DB33T 2412-2021 渔业环境中拟除虫菊酯类农药多组分残留量测定 气相色谱-串联质谱法　　

33gaschromatographytandemmass浙江省市场监督管理局发布I 1 1 1 1 1 2 2 2 3 4附录A（资料性）拟除虫菊酯类农药的中文与英 5 6 71渔业环境中拟除虫菊酯类农药多组分残留量测定气相色谱-串联质谱法本标准规定了渔业环境水体和底泥中10种拟除虫菊酯类农药残留量气相色谱串联质谱法测定的原酯、氯氰菊酯、溴氰菊酯、氰戊菊酯和氟胺氰菊酯等10种拟除虫菊酯类农药多组分残留量的5.3正己烷：色谱纯。）：2若样品混浊，预先抽滤过微孔滤膜。摇匀并准确量取500mL试样于1000mL分液漏斗中，加入20mL二氯甲烷，振荡摇匀2min，静置，下层有机相过无水硫酸钠柱，收集于旋蒸瓶中；用20mL正己烷现象时，采用玻璃棉过滤方法破乳。用10mL正己烷淋洗无水硫酸钠柱，收集淋洗液于旋蒸瓶。淋洗液将PSA-佛罗里土复合固相萃取柱用5mL正已烷预淋洗，弃去淋洗液；待正己烷液面与萃取柱填料相将浓缩的提取液转移到柱子中，加入10mL正己烷-乙酸乙酯-丙酮（8+1+1）进行洗脱。收集上述洗脱液至离心管中，氮吹至近干，用正己烷溶解并定容至1.00mL，充分涡旋后过有机相滤膜转移至进样小瓶3在装有5g（精确到0.01g）湿泥样的离心管中加入10mL水，再加入20mL正己烷-乙酸乙酯-丙酮（8+1+1），涡旋混合，浸泡30min，超声萃取30min；5000r/min离心5min，上层有机相过无水硫酸），在8.2.1的提取液中加入3g～5g铜粉，至铜粉不再发黑，充分涡旋混合脱硫，静置1h～2h，期间），现配现用；按8.3设定仪器条件，取基质标准工作液，以峰面积为纵坐标，以对应浓度为横坐标绘制标准工作曲线，外标法定量。基质标准工作液中各待测组分的响按8.1～8.3试验步骤，对同一试样进行9试验数据处理9.1定性分析按照8.3的测定条件，试样液和基质标准工作液待测物质量色谱峰的保留时间相比较，偏差在±5%以内，并且检测到的定性离子的相对丰度与浓度相近的基质标准工作液中相相对丰度一致，其偏差不超过表1规定的范围，则可判断试样中存在对应的待测物。10种拟除虫菊酯类农药的色谱峰保留时间、监测离子对参见附录A。标准品的总离子流色谱图参>5049.2定量分析9.2.1水样结果计算水体中拟除虫菊酯类农药的含量按公式（1）计算，计算结CCCCCCVnVSV——样品定容体积，mL；9.2.2底泥结果计算底泥中拟除虫菊酯类农药的含量按公式（2）计算，计算结果扣除0.................CsCCVn0.................m1W底泥取样量为5g，定容体积为1.00mL时，10种拟除虫菊菊酯类农药添加浓度为10µg/kg～100µg/kg时，回收率为70%～120%。在重复性条件下获得的两次独立测定结果绝对差值不得超过算术平均值的15%。5拟除虫菊酯类农药的中文与英文名称、定量定性离子对、保留时间和表A.1给出了拟除虫菊酯类农药的中文与英文名称、定量定性离子对、保留时间和定量表A.110种拟除虫菊酯类农药的定量离子1Allethrin2345565789555556(资料性)x102+EITICMRN(*->**)50ppbj14293658(资料性)7e8181,8181,采期间ia)1