高考化学一轮复习第十章化学实验基础4化学实验方案的设计与评价课件

第四节化学实验方案的设计与评价

考点一探究性实验题【典题技法归纳】考向1：物质性质探究(2015·全国卷Ⅰ)

草酸(乙二酸)①存在于自然界的植物中，其K1=5.4×10-2，K2=5.4×10-5。草酸的钠盐和钾盐易溶于水，而其钙盐难溶于水。草酸晶体(H2C2O4·2H2O)无色，熔点为101℃，易溶于水，受热脱水、升华，170℃以上分解②。回答下列问题：(1)甲组同学按照如图所示的装置，通过实验检验草酸晶体的分解产物。装置C中可观察到的现象是______，由此可知草酸晶体分解的产物中有________。装置B③的主要作用是____________。

(2)乙组同学认为草酸晶体分解产物中还有CO④，为进行验证，选用甲组实验中的装置A、B和下图所示的部分装置(可以重复选用)进行实验。①乙组同学的实验装置中，依次连接的合理顺序为A、B、____________。装置H⑤反应管中盛有的物质是______________。②能证明草酸晶体分解产物中有CO的现象⑥是______________。(3)设计实验证明：①草酸的酸性⑦比碳酸的强______________。②草酸为二元酸__________________。【典题剖析】关键信息信息分析与迁移信息①乙二酸的分子式为C2H2O4信息②乙二酸受热易升华变成气体信息③B装置中含有冰水具有冷凝的作用信息④检验一氧化碳时应先除去二氧化碳并检验是否除净信息⑤受热来检验气体，依据CO的性质是利用其还原性关键信息信息分析与迁移信息⑥CO的氧化产物为CO2，即检验CO2的性质信息⑦验证酸性的强弱可依据强酸制弱酸等【解析】(1)草酸中只有碳、氢、氧三种元素，生成的可能产物中能用澄清石灰水检验的只能是二氧化碳，现象是有气泡产生，石灰水变浑浊，添加冷凝装置是防止草酸进入石灰水和其反应生成沉淀。(2)检验一氧化碳时应先除去二氧化碳并检验是否除净，所以先通入氢氧化钠和石灰水溶液，再除去水蒸气(通过无水氯化钙)，最后通过灼热氧化铜和石灰水溶液并检验产物，如果前面二氧化碳除净，后面有二氧化碳生成，则证明有一氧化碳。(3)①证明草酸的酸性比碳酸强，只要验证草酸和碳酸氢钠或碳酸钠反应生成二氧化碳即可，即向盛有少量NaHCO3(或Na2CO3)的试管中滴加草酸溶液，有气泡产生。②验证草酸是二元酸，只要证明1mol草酸需要2mol氢氧化钠即可，即用氢氧化钠标准溶液滴定草酸溶液，消耗氢氧化钠的物质的量为草酸的两倍。

答案：(1)有气泡产生，澄清石灰水变浑浊CO2冷凝(水蒸气、草酸等)，防止草酸进入装置C反应生成沉淀，干扰二氧化碳的检验(2)①F、D、G、H、D、I

CuO(或氧化铜)②H中黑色粉末变为红色，其后的D中澄清石灰水变浑浊(3)①向盛有少量NaHCO3(或Na2CO3)的试管中滴加草酸溶液，有气泡产生②用氢氧化钠标准溶液滴定草酸溶液，消耗氢氧化钠的物质的量为草酸的两倍

考向2：规律探究与变量控制(2016·临沂模拟)影响化学反应速率的因素很多，某课外兴趣小组用实验的方法探究影响化学反应速率的因素。实验一：利用Cu、Fe、Mg①和不同浓度的硫酸(0.5mol·L-1、2mol·L-1、18.4mol·L-1)②

，设计实验方案，研究影响反应速率的因素。(1)甲同学的实验报告如表所示：实验步骤实验现象实验结论①取三份等体积的2mol·L-1硫酸于试管中②同压下，分别投入大小、形状相同的Cu、Fe、Mg③反应产生气泡的速率大小：Mg>Fe>Cu反应物的性质越活泼，反应速率越大该同学的实验目的是______________________，要想得出正确的实验结论，还需要控制的实验条件是______________________。(2)乙同学为了能精确地研究浓度对反应速率的影响，在相同温度下利用如图所示装置进行定量实验。完成该实验应选用的实验药品是________，应该测定的实验数据是____________________。实验二：已知2KMnO4+5H2C2O4+3H2SO4====K2SO4+2MnSO4+8H2O＋10CO2↑④，在开始一段时间内反应速率较小，溶液褪色不明显，但反应一段时间后，溶液突然褪色⑤，反应速率明显增大。(3)针对上述实验现象，某同学认为该反应放热，导致溶液的温度升高，从而使反应速率增大。从影响化学反应速率的因素看，你认为还可能是____________的影响。(4)若要用实验证明你的猜想，除酸性高锰酸钾溶液、草酸溶液外，还可以在反应开始时加入________(填字母)。A.硫酸钾B.硫酸锰C.氯化锰D.水

【典题剖析】关键信息信息分析与迁移信息①研究的是几种不同金属信息②提供试剂浓度有差异，可能会研究浓度因素的影响信息③浓度相同、压强相同、没有使用催化剂信息④Mn2+随着反应的进行，浓度变化较大信息⑤影响反应速率的因素除了浓度、温度外，催化剂也会影响反应速率【解析】(1)甲同学研究的是几种不同金属与同浓度的硫酸反应的速率大小，因此可确定研究的是反应物本身的性质对反应速率的影响。研究时必须保证外界条件相同，现有条件是浓度相同、压强相同、没有使用催化剂，故只要再控制温度相同即可。(2)乙同学可以选择两种不同浓度的酸与金属反应。Cu与硫酸不反应，Mg与硫酸反应太快，故选择Fe。而常温下Fe遇18.4mol·L-1的硫酸时会发生钝化，故只能选择0.5mol·L-1和2mol·L-1的硫酸。该反应产生的是氢气，反应速率又与时间有关，故需要测定的数据是产生相同体积氢气所需的时间或相同时间内产生氢气的体积。(3)随着反应进行，反应物的浓度越来越小，反应在敞口容器中进行，故可排除压强的影响，因此可猜想是由于催化剂的影响，此催化剂只能来源于生成物，故为Mn2+。(4)C中Cl-易与KMnO4发生氧化还原反应，故只能选B。答案：(1)比较反应物本身的性质对反应速率的影响温度相同(2)Fe、0.5mol·L-1和2mol·L-1的硫酸产生相同体积氢气所需的时间(或相同时间内产生氢气的体积)

(3)Mn2+的催化作用(或催化剂)

(4)B【归纳总结】1.对物质性质探究的基本思路如下：2.变量探究实验题的解题策略：3.探究实验题的解题策略：物质性质实验探究是中学化学实验探究的重要内容。设计实验探究时，要求原理准确、步骤简捷、现象明显、结论易得，且不对环境造成污染，中学化学性质实验探究的主要角度有：(1)物质氧化性、还原性的判断。如探究SO2具有还原性的方法是将气体通入酸性KMnO4溶液中，通过KMnO4溶液是否褪色来说明。(2)物质氧化性强弱、还原性强弱的判断。如探究Fe3+的氧化性强于I2时，可利用FeCl3与KI淀粉溶液反应，通过溶液是否变蓝色来说明Fe3+的氧化性大于I2。

(3)同周期、同主族元素性质的递度规律一般通过设计元素金属性、非金属性的强弱实验来完成，如通过Mg、Al与同浓度盐酸反应产生H2的快慢来说明Mg的活泼性强于Al。(4)电解质强弱的判断。如探究一元酸HA是弱酸的方法是常温下配制NaA的溶液，测pH，若pH>7，则说明HA为弱酸。(5)物质酸性强弱的判断。如探究碳酸和硅酸的酸性强弱，可利用相对强的酸制备相对弱的酸的反应原理，将CO2气体通入Na2SiO3溶液，看是否有白色沉淀生成来判断。(6)钢铁发生电化学腐蚀的规律探究。可以通过控制所含的杂质是否与空气接触、所接触的电解质溶液的酸碱度、钢铁在腐蚀过程中体系内的气压变化等角度设计实验，找出规律。【高考模拟精练】1.(2015·北京高考)为探讨化学平衡移动原理与氧化还原反应规律的联系，某同学通过改变浓度研究“2Fe3++2I-2Fe2++I2”反应中Fe3+和Fe2+的相互转化。实验如下：(1)待实验Ⅰ溶液颜色不再改变时，再进行实验Ⅱ，目的是使实验Ⅰ的反应达到___________________。(2)ⅲ是ⅱ的对比实验，目的是排除ⅱ中________造成的影响。(3)ⅰ和ⅱ的颜色变化表明平衡逆向移动，Fe2+向Fe3+转化。用化学平衡移动原理解释原因：__________。(4)根据氧化还原反应的规律，该同学推测ⅰ中Fe2+向Fe3+转化的原因：外加Ag+使c(I-)降低，导致I-的还原性弱于Fe2+，用如图装置(a、b均为石墨电极)进行实验验证。

①K闭合时，指针向右偏转，b作________极。②当指针归零(反应达到平衡)后，向U型管左管中滴加0.01mol·L-1AgNO3溶液，产生的现象证实了其推测，该现象是______________________________。(5)按照(4)的原理，该同学用上图装置进行实验，证实了ⅱ中Fe2+向Fe3+转化的原因。①转化原因是____________________。②与(4)实验对比，不同的操作是____________。(6)实验Ⅰ中，还原性：I->Fe2+；而实验Ⅱ中，还原性：Fe2+>I-，将(3)和(4)、(5)作对比，得出的结论是____________________。

【解析】(1)待实验Ⅰ溶液颜色不再改变时，再进行实验Ⅱ，目的是使实验Ⅰ的反应达到化学平衡状态。(2)实验ⅲ加入了水，是实验ⅱ的对比实验，因此目的是排除因加入FeSO4溶液而将溶液稀释引起溶液颜色的变化。(3)ⅰ中加入AgNO3，Ag+与I-生成AgI黄色沉淀，I-浓度降低，2Fe3++2I-2Fe2++I2平衡逆向移动，溶液褪色；ⅱ中加入FeSO4，Fe2+浓度增大，平衡逆向移动，溶液颜色变浅。

(4)①K闭合时，指针向右偏转，表明b极为正极，Fe3+得电子；②当指针归零(反应达到平衡)后，向U型管左管滴加0.01mol·L-1AgNO3溶液，产生黄色沉淀，I-浓度减小，2Fe3++2I-2Fe2++I2平衡左移，指针向左偏转。(5)①Fe2+向Fe3+转化的原因是Fe2+浓度增大，还原性增强。②与(4)实验对比，不同的操作是当指针归零后，向U型管右管中滴加1mol·L-1FeSO4溶液。(6)将(3)和(4)、(5)作对比，得出的结论是在其他条件不变时，物质的氧化性和还原性与浓度有关，浓度的改变可影响物质的氧化性和还原性，导致平衡移动。

答案：(1)化学平衡状态(2)溶液稀释对颜色变化(3)ⅰ中加入Ag+发生反应：Ag++I-====AgI↓，c(I-)降低；ⅱ中加入FeSO4，c(Fe2+)增大，平衡均逆向移动(4)①正②左管产生黄色沉淀，指针向左偏转(5)①Fe2+浓度增大，还原性增强，使Fe2+还原性强于I-②向U型管右管中滴加1mol·L-1FeSO4溶液(6)该反应为可逆氧化还原反应，在平衡时，通过改变物质的浓度，可以改变物质的氧化性和还原性，并影响平衡移动方向

2.(2016·成都模拟)某校化学研究性学习小组的同学在学习了氨气的性质后讨论：既然氨气具有还原性，能否像H2那样还原CuO呢？他们设计实验制取氨气并探究上述问题。请你参与该小组的活动并完成下列实验：Ⅰ.制取氨气(1)实验室常用加热氯化铵固体和氢氧化钙固体混合物的方法来制取氨气。写出实验室制取氨气的化学方程式：________________________________。(2)实验室还可用向________(填一种试剂)中滴加浓氨水的方法快速制取少量氨气。(3)有同学模仿排饱和食盐水收集氯气的方法，想用排饱和氯化铵溶液的方法收集氨气。你认为能否达到目的？_______(填“能”或“否”)，理由是___________________________________________________。

Ⅱ.实验探究该小组中某同学设计了下图所示的实验装置(夹持及尾气处理装置未画出)探究氨气的还原性(生成Cu和无污染的物质)：(1)写出氨气与CuO反应的化学方程式：__________________________________________。(2)为达到上述实验目的，预期的实验现象①________________________________________；②________________________________________。(3)该装置在设计上有一定的缺陷，为确保实验结果的准确性，对该装置的改进措施是_______________。

【解析】Ⅰ.(1)实验室制备氨气的用品是氯化铵和消石灰。(2)浓氨水滴加到一种吸水放热的固体中便可以制备氨气。(3)氨气的特殊性为它极易溶于水，所以即使溶液中有氯化铵也不能抑制它溶于水。Ⅱ.(1)根据氨气和氧化铜的元素组成和生成无污染的物质，只能是氮气和水，即可写出方程式。(3)本实验无水硫酸铜的作用是检验反应生成的水，所以必须排除反应物中的水。答案：Ⅰ.(1)2NH4Cl+Ca(OH)2CaCl2+2NH3↑+2H2O(2)NaOH固体(或生石灰或碱石灰等)(3)否氨气极易溶于水，氯化铵对氨气在水中的溶解度影响不大Ⅱ.(1)3CuO+2NH3

3Cu+N2+3H2O(2)①黑色氧化铜变红②无水硫酸铜变蓝(3)在装置A与B之间增加装有碱石灰的干燥管考点二物质制备与工艺流程分析型实验题【典题技法归纳】(2015·山东高考)毒重石的主要成分为BaCO3(含Ca2+、Mg2+、Fe3+等杂质)，实验室利用毒重石制备BaCl2·2H2O的流程如下：(1)毒重石用盐酸浸取前需充分研磨①，目的是______________。实验室用37%的盐酸配制15%的盐酸②，除量筒外还需使用下列仪器中的________。a.烧杯b.容量瓶c.玻璃棒d.滴定管(2)Ca2+Mg2+Fe3+开始沉淀时的pH11.99.11.9完全沉淀时的pH13.911.13.2③加入NH3·H2O调节pH=8可除去________(填离子符号)，滤渣Ⅱ中含________(填化学式)。加入H2C2O4时应避免过量，原因是______________。已知：Ksp(BaC2O4)=1.6×10-7，Ksp(CaC2O4)=2.3×10-9(3)利用间接酸碱滴定法可测定Ba2+的含量，实验分两步进行。已知：2Cr+2H+====Cr2+H2O

Ba2++Cr====BaCrO4↓步骤Ⅰ：移取xmL一定浓度的Na2CrO4溶液于锥形瓶中，加入酸碱指示剂，用bmol·L-1盐酸标准液滴定至终点，测得滴加盐酸的体积为V0mL。

步骤Ⅱ：移取ymLBaCl2溶液于锥形瓶中，加入xmL与步骤Ⅰ相同浓度的Na2CrO4溶液，待Ba2+完全沉淀后，再加入酸碱指示剂，用bmol·L-1盐酸标准液滴定至终点，测得滴加盐酸的体积为V1mL。滴加盐酸标准液时应使用酸式滴定管，“0”刻度④位于滴定管的________(填“上方”或“下方”)。BaCl2溶液的浓度为______mol·L-1，若步骤Ⅱ中滴加盐酸时有少量待测液溅出⑤，Ba2+浓度测量值将_____(填“偏大”或“偏小”)。【典题剖析】关键信息信息分析与迁移信息①研磨的作用是减小固体的颗粒度，增大反应的接触面积信息②配制一定质量分数的溶液和配制一定物质的量浓度的溶液所用的仪器不一样信息③通过调节pH使杂质离子沉淀除去信息④“0”刻度位于酸式或碱式滴定管的上方信息⑤少量待测液溅出，所需消耗的盐酸的量减少【解析】(1)充分研磨可以增大反应物的接触面积，提高反应速率；因为配制的盐酸溶液浓度以质量分数表示，可以计算出浓盐酸的体积和水的体积，所以使用烧杯作为容器进行稀释，用玻璃棒搅拌。(2)根据流程图和表中数据，加入NH3·H2O调pH为8，只有Fe3+完全沉淀，故可除去Fe3+；加入NaOH调pH=12.5，Mg2+完全沉淀，Ca2+部分沉淀，所以滤渣Ⅱ中含Mg(OH)2、Ca(OH)2；根据Ksp(BaC2O4)=1.6×10-7可知，H2C2O4过量时Ba2+转化为BaC2O4沉淀，BaCl2·2H2O产品的产量会减少。(3)“0”刻度位于滴定管的上方；与Ba2+反应的Cr的物质的量为(V0b-V1b)/1000mol，则Ba2+浓度为

mol·L-1；根据计算式，若步骤Ⅱ中滴加盐酸时有少量待测液溅出，故需消耗的盐酸减少，即V1减小，则Ba2+浓度测量值将偏大。答案：(1)增大接触面积从而使反应速率加快a、c(2)Fe3+

Mg(OH)2、Ca(OH)2

H2C2O4过量会导致生成BaC2O4沉淀，产品的产量减少(3)上方偏大【归纳总结】1.解答物质制备试题的一般程序：(1)认真阅读题干，提取有用信息。(2)仔细观察装置图(或框图)，联想熟悉的实验，观察装置图(或框图)，找出每件仪器(或步骤)与熟悉的某一实验相似的地方，分析每件仪器中所装药品的作用。(3)通读问题，整合信息，把所有的问题进行综合分析，运用题给信息和化学基础知识做出正确答案。2.解答化工流程试题的一般程序：流程的呈现形式有①操作流程；②物质变化流程；③装置流程。(1)明确原料和产品(包括副产品)，即箭头进出方向。(2)依据流程图分析反应原理，紧扣信息，搞清流程中每一步发生了什么反应——知其然，弄清有关反应原理，明确目的(如沉淀反应、除杂、分离)——知其所以然。(3)联系储存的知识，有效地进行信息的利用，准确表述和工整书写。【高考模拟精练】1.(2015·福建高考)某化学兴趣小组制取氯酸钾和氯水并进行有关探究实验。实验一制取氯酸钾和氯水利用下图所示的实验装置进行实验。(1)制取实验结束后，取出B中试管冷却结晶，过滤，洗涤。该实验操作过程需要的玻璃仪器有________。(2)若对调B和C装置的位置，________(填“能”或“不能”)提高B中氯酸钾的产率。实验二氯酸钾与碘化钾反应的研究(3)在不同条件下KClO3可将KI氧化为I2或KIO3。该小组设计了系列实验研究反应条件对反应产物的影响，其中系列a实验的记录表如下(实验在室温下进行)：试管编号12340.20mol·L-1KI/mL1.01.01.01.0KClO3(s)/g0.100.100.100.106.0mol·L-1H2SO4/mL03.06.09.0蒸馏水/mL9.06.03.00实验现象①系列a实验的实验目的是__________。②设计1号试管实验的作用是__________。③若2号试管实验现象为“黄色溶液”，取少量该溶液加入淀粉溶液显蓝色；假设氧化产物唯一，还原产物为KCl，则此反应的离子方程式为__________。实验三测定饱和氯水中氯元素的总量(4)该小组设计的实验方案为使用如图装置，加热15.0mL饱和氯水试样，测定产生气体的体积。此方案不可行的主要原因是____________。(不考虑实验装置及操作失误导致不可行的原因)(5)根据下列资料，为该小组设计一个可行的实验方案(不必描述操作过程的细节)：

资料：ⅰ.次氯酸会破坏酸碱指示剂；ⅱ.次氯酸或氯水可被SO2、H2O2和FeCl2等物质还原成Cl-。【解析】(1)制取实验结束后，取出B中试管冷却结晶、过滤、洗涤。根据进行该实验操作过程使用的仪器可知：该实验操作过程需要的玻璃仪器有烧杯、漏斗、玻璃棒、胶头滴管。(2)Cl2与热的KOH溶液发生反应产生氯酸钾和氯化钾及水，与冷的KOH发生反应产生KCl、KClO和水。因此若对调B和C装置的位置，可以除去Cl2中的杂质HCl气体，故能提高B中氯酸钾的产率。(3)①根据表格数据可知：KI、KClO3的物质的量不变，改变的只有硫酸的体积和水的多少，二者的和相等，可见实验的目的就是研究反应体系中硫酸浓度对反应产物的影响。②设计1号试管实验时没有加入硫酸溶液，即硫酸的浓度是0，可以进行对照实验，比较不同浓度的硫酸对反应产物影响。③若2号试管实验现象为“黄色溶液”，取少量该溶液加入淀粉溶液显蓝色，证明产生了I2；假设氧化产物唯一，还原产物为KCl，根据氧化还原反应中电子守恒、电荷守恒及原子守恒，可得该反应的离子方程式为Cl+6I-+6H+====Cl-+3I2+3H2O。(4)该小组设计的实验方案为使用题干装置，加热15.0mL饱和氯水试样，测定产生气体的体积。此方案不可行，主要原因是在溶液中存在Cl2的重新溶解及HClO分解产生HCl和氧气等。(5)由于次氯酸会破坏酸碱指示剂，因此实验设计时不用酸碱指示剂，可以利用氯水的强氧化性，向该溶液中加入足量的H2O2溶液，发生氧化还原反应产生Cl-，H2O2被氧化为O2，然后加热除去过量的H2O2，冷却，再加入足量的硝酸银溶液，发生沉淀反应生成AgCl沉淀，称量沉淀质量可根据物质的元素组成确定其中含有的氯元素的质量。答案：(1)烧杯、漏斗、玻璃棒、胶头滴管(不填“胶头滴管”也可)(2)能(3)①研究反应体系中硫酸浓度对反应产物的影响②作为硫酸浓度为0的对照实验③Cl+6I-+6H+====Cl-+3I2+3H2O(4)因存在Cl2的重新溶解、HClO分解等，此方案无法测算试样含氯总量(或其他合理答案)(5)量取一定量的试样，加入足量的H2O2溶液，加热除去过量的H2O2，冷却，再加入足量的硝酸银溶液，称量沉淀质量(或其他合理答案)

2.(2016·大连模拟)N2在诸多领域用途广泛。某化学兴趣小组为探究在实验室制备较为纯净N2的方法，进行了认真的准备。请你参与交流与讨论。[查阅资料]N2的制法有下列三种方案：方案1：加热NaNO2和NH4Cl的浓溶液制得N2。方案2：加热条件下，以NH3还原CuO可制得N2，同时获得活性铜粉。方案3：将空气缓缓通过灼热的铜粉获得较纯的N2。[实验准备]以实验室常见仪器(药品)等设计的部分装置如下图(有的夹持和加热仪器未画出)。[分析交流](1)若以方案1制得N2，应选择的发生装置是_______。(2)若按方案2制得干燥、纯净的N2，且需要的NH3以生石灰和浓氨水作原料，整套制气装置按气流从左到右的连接顺序是(填写序号)_____________________。获得N2的反应原理是(写反应方程式)______________________________________________。(3)若以排水法收集N2，其中会混入水蒸气。但也不宜用排空气法，其原因是_______________________。你提出的收集方法是_________________________。

(4)上述三个方案中，制得的N2纯度最差的是________。在N2纯度要求不甚严格的情况下，有人建议将方案2和方案3结合使用，你认为其优点是________________。【解析】(1)方案1为加热两种液态物质，符合此条件的只有A装置。(2)方案2为固体和气体的反应，反应器应选择B，但要求通入的氨气干燥且纯净，利用浓氨水和生石灰反应制取氨气为固液不加热的装置，选择E，但同时有水蒸气生成，因此利用碱石灰来干燥，反应完毕后产生的水蒸气与没有参与反应的氨气与氮气一同导出，利用浓硫酸既可以除去水，又可以除去氨气。(3)排空气法收集气体主要是利用气体密度的差别。N2与空气密度相差太小，故不宜用排空气法。可考虑用真空气囊盛装。(4)方案3利用了除去空气中的氧气即得氮气的原理，空气中除了氧气和氮气外还有二氧化碳和稀有气体，因此不纯净。答案：(1)A(2)E→D→B→C

2NH3+3CuO

3Cu+N2+3H2O(3)N2与空气密度大小接近，收集的氮气中易混入氧气等成分用真空气囊收集(其他合理答案也可)(4)方案3

CuO和Cu可循环利用，节省药品【加固训练】1.(2016·忻州模拟)明矾石是制取钾肥和氢氧化铝的重要原料，明矾石的组成和明矾相似，此外还含有氧化铝和少量的氧化铁杂质。具体实验流程如下：请回答下列问题：(1)操作1所用到的玻璃仪器的名称是____________。(2)由溶液3制取氢氧化铝的离子方程式为________。(3)明矾石焙烧时产生SO2，请你写出能验证SO2具有还原性且实验现象明显的化学方程式：________________________________________________。(4)请你写出验证溶液1中有

的实验过程：_________________________________________。(5)实验室用Fe2O3与CO反应来制取单质Fe。①请按气流由左到右的方向连接下列各装置，顺序为A→__________________________。②检查装置A气密性的方法是______________。③在点燃B处的酒精灯前，应进行的操作是_______。

④装置C的作用是________________________。【解析】(1)操作1是过滤，过滤操作所需要的玻璃仪器为玻璃棒、烧杯和漏斗。(2)经氨水浸泡，过滤得到固体氢氧化铝和少量氧化铁固体，再加入试剂1氢氧化钠溶液并过滤，得到溶液3偏铝酸钠溶液，最后通入CO2得到氢氧化铝。(3)检验SO2还原性的方法较多，可以用氯水、溴水或酸性高锰酸钾溶液来检验SO2具有还原性。(4)检验

时，应先加入浓NaOH溶液，然后加热，再用湿润的红色石蕊试纸或蘸有浓盐酸的玻璃棒进行检验。(5)先用NaOH溶液除去CO中的CO2杂质，再通过碱石灰吸收水蒸气，再通过B中红热的氧化铁，再通过NaOH溶液洗气除去反应产生的CO2，最后点燃未反应的CO。答案：(1)玻璃棒、烧杯和漏斗(2)[Al(OH)4]-+CO2====Al(OH)3↓+HC(3)SO2+Cl2+2H2O====H2SO4+2HCl(其他合理答案也可)(4)取少量溶液1于试管中，加入浓NaOH溶液后加热，有能使湿润的红色石蕊试纸变蓝的气体产生，证明有N(其他合理答案也可)(5)①E→B→C→D②将导气管插入水槽中，关闭弹簧夹a和活塞b，微热圆底烧瓶，导管口有气泡产生，撤去热源，导管中形成一段稳定的水柱，则证明装置A气密性良好③检查CO的纯度，排出装置中的空气④除去CO中的CO2，有利于点燃CO

2.(2016·开封模拟)信息时代产生的大量电子垃圾对环境构成了极大的威胁。某“变废为宝”学生探究小组将一批废弃的线路板简单处理后，得到含70%Cu、25%Al、4%Fe及少量Au、Pt等金属的混合物，并设计出如下制备硫酸铜和硫酸铝晶体的路线：请回答下列问题：(1)第①步Cu与酸反应的离子方程式为___________；得到滤渣1的主要成分为____________。

(2)第②步加H2O2的作用是__________________，使用H2O2的优点是______________________；调溶液pH的目的是使____________________生成沉淀。(3)用第③步所得CuSO4·5H2O制备无水CuSO4的方法是________________。(4)由滤渣2制取Al2(SO4)3·18H2O，探究小组设计了三种方案：

上述三种方案中，________方案不可行，原因是______________________________________；从原子利用率角度考虑，________方案更合理。(5)探究小组用滴定法测定CuSO4·5H2O(Mr=250)含量。取ag试样配成100mL溶液，每次取20.00mL，消除干扰离子后，用cmol·L-1EDTA(H2Y2-)标准溶液滴定至终点，平均消耗EDTA溶液bmL。滴定反应如下：Cu2++H2Y2-====CuY2-+2H+

写出计算CuSO4·5H2O质量分数的表达式w=_________；下列操作会导致CuSO4·5H2O含量的测定结果偏高的是__________________。a.未干燥锥形瓶b.滴定终点时滴定管尖嘴中产生气泡c.未除净可与EDTA反应的干扰离子【解析】(1)将金属混合物处理时，铜和浓硝酸、稀硫酸的混合酸，开始发生：Cu+2N+4H+Cu2++2NO2↑+2H2O，最后发生：3Cu+2N+8H+3Cu2++2NO↑+4H2O；金属混合物中只有Au和Pt不溶于硝酸，其是滤渣1的主要成分。(2)第②步加入过氧化氢的目的是将Fe2+氧化为Fe3+；过氧化氢氧化亚铁离子时生成的是铁离子和水，不引入杂质，对环境无污染；调整pH，使溶液中的Fe3+、Al3+转化为沉淀。(3)用第③步中所得的五水硫酸铜制取无水硫酸铜的方法是加热脱水。(4)滤渣2的主要成分是氢氧化铁和氢氧化铝，以此为基础分析该探究小组设计的三种方法，其中方案甲中制得产品中一定含有较多的Fe2(SO4)3杂质；方案乙和丙中，从原子利用的角度考虑，乙方案最合理。(5)根据探究小组的方案，可知计算五水硫酸铜质量分数的表达式为×100%；滴定过程中，未干燥锥形瓶，对结果无影响，排除a；滴定终点时滴定管尖嘴中产生气泡，造成消耗EDTA的读数偏小，测定结果偏低，排除b；未除净干扰离子，造成EDTA消耗偏多，测定结果偏高，选c。答案：(1)Cu+2N

+4H+

Cu2++2NO2↑+2H2O、3Cu+2N

+8H+

3Cu2++2NO↑+4H2O

Au、Pt(2)将Fe2+氧化为Fe3+不引入杂质，对环境无污染Fe3+、Al3+(3)加热脱水(4)甲所得产品中含有较多的Fe2(SO4)3杂质乙(5)×100%

c3.用二氧化氯(ClO2)可制备用途广泛的亚氯酸钠(NaClO2)，实验室可用下列装置(略去部分夹持仪器)制备少量的亚氯酸钠。装置C中发生反应：2NaClO3+SO2====2ClO2+Na2SO4(Ⅰ)装置D中发生反应：2ClO2+H2O2+2NaOH====2NaClO2+2H2O+O2(Ⅱ)(1)仪器组装完毕，关闭两个弹簧夹，打开A中活塞，向A中注入水可检验装置气密性，装置气密性良好的现象是____________________。实验开始时，打开A的活塞，两个弹簧夹的开关操作是__________________，F中盛有的液体为________。

(2)装置B中进行的是用硫酸与亚硫酸钠制备二氧化硫的反应，该处使用的是70%～80%的硫酸，而不是98%的浓硫酸或极稀的硫酸，原因是_______________。(3)装置C的作用是________________，装置E的作用是______________。(4)在碱性溶液中NaClO2比较稳定，所以装置D中应维持NaOH稍过量，判断NaOH是否过量所需要的试剂是________。a.稀盐酸b.品红溶液c.石蕊溶液d.酚酞溶液

(5)一次实验制备中，通过检验发现制备的NaClO2中含有NaOH、Na2SO3，出现这些杂质的可能原因是___________________。检验产物中含有Na2SO3杂质的实验操作和现象是____________。(供选择的试剂有Ba(OH)2溶液、H2O2溶液、AgNO3溶液、品红溶液、H2SO4溶液)【解析】(1)若装置气密性良好，水滴的速度会越来越慢，直到最后不滴。弹簧夹甲打开后的作用是调节装置内气压与大气压平衡，弹簧夹乙打开后，可以使装置F中的NaOH溶液吸收尾气。(2)硫酸与亚硫酸钠反应制备二氧化硫的反应为离子反应，70%～80%的硫酸能提供该反应所需的足够的H+。(3)装置C的作用是制备ClO2气体，并可通过观察气泡判断反应的快慢，由此可调节反应进行的快慢；装置E可起到安全瓶的作用，即防止液体倒吸入装置D中。(4)检验碱液的存在可用酸碱指示剂。(5)过量的SO2和过量的NaOH反应生成Na2SO3；Na2SO3与Ba(OH)2反应生成白色沉淀BaSO3。

答案：(1)水滴的速度逐渐变慢，最后停止滴入打开两个弹簧夹NaOH溶液(2)70%～80%的硫酸能提供反应所需的足够的H+(3)制备气体ClO2、观察反应快慢并调节反应进行的快慢安全瓶(防止液体倒吸)(4)c、d(5)制备的SO2和装置D中的NaOH同时过量取少量溶液于试管中，加入Ba(OH)2溶液，有白色沉淀生成考点三定量试验分析型实验题【典题技法归纳】(2015·浙江高考)某学习小组按如下实验流程探究海带中碘含量的测定和碘的制取。实验(一)碘含量的测定取0.0100mol·L-1的AgNO3标准溶液装入滴定管，取100.00mL海带浸取原液至滴定池，用电势滴定法测定碘含量。测得的电动势(E)反映溶液中c(I-)的变化，部分数据如下表：实验(二)碘的制取另制海带浸取原液，甲、乙两种实验方案如下：已知：3I2+6NaOH====5NaI+NaIO3+3H2O。请回答：(1)实验(一)中的仪器名称：仪器A________，仪器B__________。(2)①根据表中数据绘制滴定曲线①：②该次滴定终点②时用去AgNO3溶液的体积为____________mL，计算得海带中碘的百分含量为________%。(3)①分液漏斗使用前须检漏③，检漏方法为______。②步骤X中，萃取后分液漏斗内观察到的现象④是__________________。③下列有关步骤Y的说法，正确的是________。A.应控制NaOH溶液的浓度和体积B.将碘转化成离子进入水层C.主要是除去海带浸取原液中的有机杂质D.NaOH溶液可以由乙醇代替④实验(二)中操作Z⑤的名称是________。(4)方案甲中采用蒸馏不合理⑥，理由是________。【典题剖析】关键信息信息分析与迁移信息①连线要画出光滑曲线信息②曲线的拐点即为滴定的终点信息③检漏方法为向分液漏斗中加入少量水，检查旋塞处是否漏水；并将漏斗倒转过来，检查玻璃塞是否漏水信息④CCl4的密度比水大，I2在CCl4中溶解度较大信息⑤I2+水溶液→I2，且碘在水中的溶解度较小信息⑥碘易升华【解析】(1)仪器A为坩埚，仪器B为500mL容量瓶。(2)①根据表中数据描出各点，连线画出光滑曲线即可。②根据滴定过程中电动势的变化，电动势(E)-体积(V)曲线的拐点即为滴定的终点，按题目所给信息，在硝酸银溶液的体积处于19.98mL和20.02mL时电动势有突变，取其中间值为20.00mL，则碘的百分含量为

×100%=0.635%。(3)①分液漏斗使用前检漏方法为向分液漏斗中加入少量水，检查旋塞处是否漏水；将分液漏斗倒转过来，检查玻璃塞是否漏水。②CCl4的密度比水大，分层时在下层，萃取后I2溶解在CCl4中，颜色为紫红色。

③加NaOH溶液主要是为了与I2反应，转化为易溶于水的物质，将碘转化成离子进入水层，进行进一步提纯，但NaOH溶液的量要控制，用量过多会使后续酸化步骤中消耗硫酸的量增加，而乙醇与水互溶，不能起到分离的作用，因此选A、B。④操作Z的目的是用过滤的方法从溶液中得到粗碘。(4)碘的四氯化碳溶液采用蒸馏方法虽然可以把CCl4蒸馏除去，但由于碘易升华，会导致碘的损失。答案：(1)坩埚500mL容量瓶(2)①②20.00

0.635(3)①向分液漏斗中加入少量水，检查旋塞处是否漏水；将漏斗倒转过来，检查玻璃塞是否漏水②液体分上下两层，下层呈紫红色③A、B④过滤(4)碘易升华，会导致碘的损失

【归纳总结】定量化学实验数据的加工处理策略1.实验数据的筛选：一看数据是否符合测量仪器的精度特点，如用托盘天平测得的质量的精度为0.1g，若精度值超过了这个范围，说明所得数据是无效的；二看数据是否在误差允许范围内，若所得的数据明显超出误差允许范围，要舍去；三看反应是否完全，是否是过量反应物作用下所得的数据，只有完全反应时所得的数据，才能进行有效处理和应用；四看所得数据的测试环境是否一致，特别是气体体积数据，只有在温度、压强一致的情况下才能进行比较、运算；五看数据测量过程是否规范、合理，错误和违反测量规则的数据需要舍去。(1)表格型题的解题要点在于通过审题，获取有用信息，然后对表格中数据进行比较分析，依据物质的性质、变化规律进行解答。(2)直角坐标系题的解题要点在于解题时要求学生首先弄清楚自变量和因变量到底是什么，注意理解起点、终点、转折点的含义。然后根据所学知识分析概念、图象、数值三者之间的关系。2.实验数据统计与整理的一般方法：(1)数据的表格化。项目实验编号项目1项目2项目3项目4…123①根据实验原理确定应记录的项目：所测的物理量。②应注意数据的有效数字及单位和必要的注释。③设计的表格要便于数据的查找、比较，便于数据的计算和进一步处理，便于反映数据间的联系。(2)数据的图象化。图象化是用直线图或曲线图对化学实验结果加以处理的一种简明化形式。它适用于一个量的变化引起另一个量的变化的情况。图象化的最大特点是鲜明、直观、简单、明了。

【高考模拟精练】1.(2014·重庆高考)中华人民共和国国家标准(GB2760-2011)规定葡萄酒中SO2最大使用量为0.25g·L-1。某兴趣小组用图1装置(夹持装置略)收集某葡萄酒中SO2，并对其含量进行测定。(1)仪器A的名称是________，水通入A的进口为_________________。(2)B中加入300.00mL葡萄酒和适量盐酸，加热使SO2全部逸出并与C中H2O2完全反应，其化学方程式为______________。(3)除去C中过量的H2O2，然后用0.0900mol·L-1NaOH标准溶液进行滴定，滴定前排气泡时，应选择图2中的______________________________________；若滴定终点时溶液的pH=8.8，则选择的指示剂为________；若用50mL滴定管进行实验，当滴定管中的液面在刻度“10”处，则管内液体的体积(填序号)________(①=10mL，②=40mL，③<10mL，④>40mL)。(4)滴定至终点时，消耗NaOH溶液25.00mL，该葡萄酒中SO2含量为________g·L-1。(5)该测定结果比实际值偏高，分析原因并利用现有装置提出改进措施：__________________________。

【解析】(1)根据仪器A特点知是冷凝管，为了充分冷却气体，应该下口进水，即b口进水。(2)二氧化硫与过氧化氢反应生成硫酸：SO2+H2O2====H2SO4。(3)氢氧化钠溶液装在碱式滴定管中，排出滴定管中的空气用③的方法，根据终点的pH知应该选择酚酞作指示剂(酚酞的变色范围是8.2～10.0)，50mL刻度线以下有液体，因此管内的液体体积大于50mL-10mL=40mL。(4)根据2NaOH～H2SO4～SO2知SO2质量为(0.0900mol·L-1×0.025L)/2×64g·mol-1=0.072g，该葡萄酒中的二氧化硫含量是0.072g÷0.3L=0.24g·L-1。(5)由于盐酸是挥发性酸，挥发的酸消耗氢氧化钠，使得消耗的氢氧化钠溶液体积增大，测定结果偏高；因此改进的措施是用不挥发的强酸，如硫酸代替盐酸或用蒸馏水代替葡萄酒进行对比实验，排除盐酸挥发的影响。答案：(1)冷凝管或冷凝器b(2)SO2+H2O2====H2SO4(3)③酚酞④(4)0.24(5)原因：盐酸的挥发；改进措施：用不挥发的强酸，如硫酸代替盐酸或用蒸馏水代替葡萄酒进行对比实验，排除盐酸挥发的影响2.(2016·兰州模拟)目前流行的关于生命起源假设的理论认为，生命起源于约40亿年前的古洋底的热液环境，这种环境系统中普遍存在铁硫簇结构，如Fe2S2、Fe4S4、Fe8S7等，这些铁硫簇结构参与了生命起源的相关反应。某化学兴趣小组在研究某铁硫簇结构的组成时，设计了下列实验。【实验Ⅰ】确定硫的质量：按图连接装置，检查好装置的气密性后，在硬质玻璃管A中放入1.0g铁硫簇结构(含有部分不反应的杂质)，在试管B中加入50mL0.100mol·L-1的酸性KMnO4溶液，在试管C中加入品红溶液。通入空气并加热，发现固体逐渐转变为红棕色。待固体完全转化后，将B中溶液转移至250mL容量瓶，洗涤试管B后定容。取25.00mL该溶液用0.01mol·L-1的草酸(H2C2O4)溶液滴定剩余的KMnO4。记录数据如下：滴定次数待测溶液体积/mL草酸溶液体积/mL滴定前刻度滴定后刻度125.001.5023.70225.001.0225.03325.000.0024.97相关反应：①2Mn+2H2O+5SO2====2Mn2++5S+4H+②2Mn

+6H++5H2C2O4====2Mn2++10CO2↑+8H2O【实验Ⅱ】确定铁的质量：将实验Ⅰ硬质玻璃管A中的残留固体加入稀盐酸中，充分搅拌后过滤，在滤液中加入足量的NaOH溶液，过滤后取滤渣，经充分灼烧得0.6g固体。试回答下列问题：(1)判断滴定终点的方法是______________。(2)试管C中品红溶液的作用是______________。有同学提出，撤去C装置对实验没有影响，你的看法是______________(选填“同意”或“不同意”)，理由是__________________。(3)根据实验Ⅰ和实验Ⅱ中的数据可确定该铁硫簇结构的化学式为__________________。

【问题探究】滴定过程中，细心的小明发现该KMnO4溶液颜色褪去的速率较平常滴定时要快得多。为研究速率加快的原因，小明继续进行了下列实验，实验数据如下表：编号温度/℃酸化的H2C2O4溶液/mLKMnO4溶液/mL溶液褪色时间/s1255.02.0402255.0(另加少量可溶于水的MnSO4粉末)2.043605.02.025(4)分析上述数据，滴定过程中反应速率较快的一种可能原因是_______________________。【解析】(3)第1次滴定时H2C2O4溶液体积误差较大，舍去，第2、3次取平均值，V(H2C2O4)=25.00mL。与H2C2O4反应的KMnO4的物质的量为0.01mol·L-1×0.025L×=0.0001mol，与SO2反应的KMnO4的物质的量为0.05L×0.100mol·L-1-10×0.0001mol=0.004mol，n(SO2)=0.004mol×=0.01mol，n(S)=0.01mol；0.6g固体为Fe2O3，n(Fe)=×2mol=0.0075mol，

，所以该铁硫簇结构的化学式为Fe3S4。(4)对比实验1、2知，Mn2+可使反应速率加快；对比实验1、3知，温度升高，反应速率加快。答案：(1)当滴入最后一滴草酸溶液时，锥形瓶中溶液由浅红色变为无色，且半分钟内不变化(2)验证SO2是否被酸性KMnO4溶液完全吸收同意当B中溶液颜色不变化，即可证明SO2已被酸性KMnO4溶液完全吸收(3)Fe3S4(4)Mn2+对反应起到催化作用(或反应放热使温度升高)，加快反应速率

3.(2016·衡水模拟)利用废铁丝、硫酸铜废液(含硫酸亚铁)和被有机物污染的废铜粉制备硫酸铜晶体。生产过程如图1：图1试回答下列问题：(1)铁丝在投入硫酸铜废液前需用稀硫酸进行处理，其目的是(用离子方程式表示)_____________。(2)为了使灼烧后的氧化铜混合物充分酸溶，在加入稀硫酸的同时，还通入O2，通入氧气的目的是(用化学方程式表示)______________。在实验中常将适量浓硝酸分多次加入铜粉与稀硫酸的混合物中，加热使之反应完全，通过蒸发、结晶得到硫酸铜晶体(装置如图2所示)图2(3)写出烧瓶中发生的离子反应方程式_________。(4)广口瓶的作用是_________。

(5)为符合绿色化学的要求，某研究性学习小组进行如下设计：设计将3.2g铜丝放到45mL1.5mol·L-1的稀硫酸中，控温在50℃。加入18mL10%的H2O2，反应0.5小时后，升温到60℃，持续反应1小时后，过滤、蒸发结晶、减压抽滤等，用少量95%的酒精淋洗后晾干，得CuSO4·5H2O10.5g请回答：①温度不宜过高的原因是____________。②本实验CuSO4·5H2O的产率为_____________。【解析】用废铁丝、硫酸铜废液(含硫酸亚铁)和被有机物污染的废铜粉制备硫酸铜晶体的生产流程：将金属铁投入硫酸铜中，可以置换出金属铜，金属铜可以和氧气在灼烧下发生反应生成氧化铜(废铜中含有的有机物质含有碳元素，灼烧会产生碳单质或是CO，具有还原性，可以和氧化铜在加热下发生反应，得到金属铜)，氧化铜可以和硫酸反应得到硫酸铜溶液。(1)铁丝在投入硫酸铜废液前需用稀硫酸进行处理，目的是除去铁锈，发生的反应为Fe2O3+6H+====2Fe3++3H2O。(2)在稀硫酸作用下氧气将铜氧化生成硫酸铜，所以通氧气的目的是氧化铜，反应的化学方程式为2Cu+O2+2H2SO4====2CuSO4+2H2O。(3)铜和稀硫酸的混合物遇到浓硝酸，硝酸有氧化性，将铜氧化成硝酸铜，硝酸被还原成一氧化氮，反应的离子方程式为3Cu+8H++2N====3Cu2++2NO↑+4H2O。(4)广口瓶可以吸收氮的氧化物，同时可以防止倒吸，作安全瓶。

(5)①根据双氧水加热易分解的性质分析，过氧化氢不稳定，温度过高易分解生成水和氧气，②设3.2g铜生成五水硫酸铜的质量为xg，根据铜原子守恒得铜和五水硫酸铜的关系式为CuCuSO4·5H2O64g

250g3.2g

xg所以x=12.5理论上生成CuSO4·5H2O12.5g，故产率为×100%=84%。答案：(1)Fe2O3+6H+====2Fe3++3H2O(2)2Cu+O2+2H2SO4====2CuSO4+2H2O(3)3Cu+8H++2N====3Cu2++2NO↑+4H2O(4)有利于氮氧化物的吸收，防止倒吸(5)防止双氧水分解84%【加固训练】1.为测试一铁片中铁元素的含量，某课外活动小组提出下面两种方案并进行了实验(以下数据为多次平行实验测定结果的平均值)：方案一：将ag铁片完全溶解于过量稀硫酸中，测得生成氢气的体积为580mL(标准状况)；方案二：将g铁片完全溶解于过量稀硫酸中，将反应后得到的溶液用0.02000mol·L-1的KMnO4溶液滴定，达到终点时消耗了25.00mLKMnO4溶液。请回答下列问题：(1)配平下面的化学方程式：(2)在滴定实验中不能选择________式滴定管，理由是