JJF(津) 146-2025 微量进样器校准规范

CalibrationSpecificationofMicrJJF(津)146-2025主要起草单位：天津市计量监督检测科学研究院张璋(天津市计量监督检测科学研究院)马云峰(天津市计量监督检测科学研究院)路遥(天津市计量监督检测科学研究院)刘明(天津市计量监督检测科学研究院)李振涛(天津市计量监督检测科学研究院)IJJF(津)146-2025 2引用文件 3术语和计量单位 3.2计量单位 4概述 5计量特性 6.1环境条件 6.3测量标准和其他设备 7校准项目和校准方法 7.1校准项目 7.2校准方法 7.3数据处理 附录A校准记录参考格式 附录B校准证书(内页)参考格式 附录C校准结果的不确定度评定示例 附录DK(t)值表 1071-2010《国家计量校准规范编写规则》、JJF1001-2011《通用计量术语及定义》、JJF1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》编制。本规范是天津市地方技术规范，为首次发布。1微量进样器校准规范JJF1001通用计量术语及定义GB/T6682-2008分析实验室用水规格和试验方法ISO8655-92022活塞式容积仪器第9部分：手动精密实验室注射器(Piston-operatedvolumetYY0088-1992微量进样器其最新版本(包括所有的修改单)适用于本规范。3.1术语3.1.1微量进样器microsampling3.1.2无存液微量进样器mirosamplingsyringwithnon-needledeadvolume3.1.3有存液微量进样器microsamplingsyringewithneedledeadvolume3.1.4气密性微量进样器gastightsamplingsyringe23.2计量单位质量单位：克，符号g;毫克，符号mg。时间单位：分钟，符号min;秒，符号s。4概述微量进样器广泛应用于医药卫生、食品安全、环境监测、石油化工等领域的气相色谱分析、液相色谱分析、微量滴定等微量分析检测工作中，它的量值的准确性和重复性直接影响测量分析结果的可靠性。微量进样器是活塞式吸管，利用空气排放原理，通过活塞在管内移动距离来实现吸取和排出定量样品，是量出式计量器具。按照设计原理主要分为：无存液微量进样器、有存液微量进样器和气密性微量进样器，具体结构示意图请参考图1、图2和图3。针尖结构主要有刃口、平口、圆口等形状。I结构3图2有存液微量进样器示意图1-针尖；2-针套管；3-容量零线，主分度线；4-容量中分度线；5-容量次分度线；6-容量终线；7-外套；8-外套边；9-芯子；10-按手图3气密性微量进样器示意图1-针尖；2-滑套；3-弹簧；4-密封垫圈；5-外套；6-外套边；7-空芯螺钉；8-芯子；9-按手根据ISO8655-92022和微量进样器常见规格指标，微量进样器在标准温度20℃时，最大允许误差和测量重复性主要技术指标见表1。表1微量进样器主要技术指标校准点最大允许误差重复性≤114校准点最大允许误差重复性≤51352655注：以上指标不作为合格判定依据，仅供参6校准条件6.1环境条件实验室温度为(20±5)℃,且室温变化不得大于1℃/h。微量进样器应在校准前4h56.2校准介质及以上水，并至少提前24h放入实验室内，使其温度与室温之差不得大于2℃。6.3测量标准及其他设备测量标准应有有效溯源，主要设备和其他辅助设备相关要求应符合表2的规定。测量范围备注电子天平分度值：0.001mg用于校准不大于20μL容量，带防蒸发阱分度值：0.1℃/真空表//分度值：0.1s/////1×10倍//7.1校准项目7.2校准方法7.2.1外观检查7.2.1.2微量进样器的外形应平整正直、光滑、无锋棱、毛刺和裂痕，刃口式针尖的7.2.1.4微量进样器的刻线标识应符合限位管端面与容量零线重合。计量数字的排列67.2.1.5主分度线应长于中分度线，中分度线应长于次分度线。分度线应平直，分格7.2.2密合性检查样式参考图4。备，使真空表指针指示在0.04MPa,达到平衡后，持续5s,观察测试管下端是否产生气测试端、广口瓶1)将量杯和防蒸发阱放入电子天平内，待天平显示稳定后，进行清零。2)将微量进样器针尖浸入纯水液面下(2～3)mm处，均匀拉动芯子，缓慢吸液至7被校点以上约5mm处，针尖离开烧杯液面，调整微量进样器内的液面至校准点，用放大3)打开电子天平上防蒸发阱盖子，将微量进样器的针尖靠在防蒸发阱内量杯的内壁，缓慢注入纯水，推动芯子到0刻线，然后将针尖沿着称量杯的内壁向上移开，关闭4)按照2)、3)重复测量，不少于6次。校准点宜按照表1的要求选取，或按照7.3数据处理1)将所测得的质量值、温度值和空气密度值分别带入式(1),即可求得被校准容量。微量进样器在标准温度20℃时的实际容量值。Pw——纯水在℃时的密度，g/cm³;β——被校微量进样器的体胀系数，℃,钠钙玻璃为25×10-6℃-¹,硼硅玻璃为为方便计算过程，也可将式(1)化为式(2):其中：8硼硅玻璃的对应的K(t)值列于附录D中。这样根据测得的质量值m和校准时蒸馏水的温度所对应的K(t)值，即可求出被校准微量进样器在标准温度20°℃时的实际容量值。2)微量进样器的容量示值相对误差按式(3)进行计算。3)微量进样器容量的重复性按式(4)、(5)进行计算。8校准结果的表达校准结果应在校准证书(报告)上反映，校准证书(报告)应至少包括以下信息：a)标题，如“校准证书”;b)实验室名称和地址；c)进行校准的地点(如果与实验室的地址不同);d)证书或报告的唯一性标识(如编号),每页及总页数的标识；e)客户的名称和地址；f)被校对象的描述和明确标识；g)进行校准的日期，如果与校准结果的有效性和应用有关时，应说明被校对象的9h)对校准所依据的技术规范的标识，包括名称及代号；i)本次校准所用测量标准的溯源性及有效性说明；j)校准环境的描述；k)校准结果及其测量不确定度的说明；1)对校准规范的偏离的说明；m)校准证书和校准报告签发人的签名、职务或等效标识；n)校准结果仅对被校对象有效的声明；o)未经实验室书面批准，不得部分复制证书或报告的声明。微量进样器校准原始记录格式见附录A,校准证书内页格式见附录B,测量不确定度评定示例见附录C。9复校时间间隔由于复校时间间隔的长短是由仪器的使用情况、使用者、仪器本身质量等因素所决定，因此，申请校准单位可根据实际使用情况自主决定复校时间间隔，建议不超过1年。校准记录参考格式校准依据：证书编号：主要标准器信息编号不确定度/准确度等级/最测量范围证书编号大允许误差校准项目：2、密合性检查：校准点序号水温表观质量容量相E(%)测量结果的扩展不确定度U(k=2)g123456123456123456校准日期：复校时间间隔建议：校准证书(内页)参考格式4、主要标准器信息编号不确定度/准确度等级/最大允许误差测量范围证书编号有效期至校准点容量相对误差E(%)重复性S(%)测量结果的扩展不确定度Uk=2)(μL)校准结果的不确定度评定示例C.1.1校准依据：《微量进样器校准规范》。C.1.2被校准对象：微量进样器，规格10μL,校准标称容量10μL。C.2不确定度分析C.2.1测量模型β—被校微量进样器的体胀系数，℃¹:C.2.2灵敏系数C.3输入量的标准不确定度评定C.3.1不确定度来源由式(C.1)可见，校准结果的不确定度来源主要有：a)测量重复性引入的不确定度uA(V₂0);b)水质量测量引入的不确定度u(m);c)砝码密度引入的不确定度u(pB);d)水密度引入的不确定度u(pw);e)空气密度引入的不确定度u(pA);f)微量进样器体膨胀系数引入的不确定度u(β);g)水温度测量引入的不确定度u(t)。C.3.2校准数据按照校准规范的要求，10μL微量进样器进行6次独立的重复测量，数据见表C.1。校准点密度空气密度温度水密度热膨胀系数123456C.3.3测量重复性引入的不确定度uA(V₂0)10μL校准点进行6次独立的重复测量。单次测量的实验标准偏差：测量重复性引入的标准不确定度为：,灵敏系数为1。C.3.4质量测量引入的不确定度u(m)微量进样器排出的水质量通过电子天平称量获得，因此水质量测量不确定度取决于天平的测量误差。天平测量不确定度影响因素主要有天平重复性、偏载误差和示值误差，分别由u₁、u₂和u₃表示。根据电子天平的检定证书给出的最大允许误差，天平重复性为±0.03mg,偏载误差为±0.02mg,示值误差为±0.05mg,服从均匀分布分别除以√3, u(M)=√u²+u²+us²/√3=0.0356mg(C.3)C.3.5砝码密度引入的不确定度u(pB)根据JJG99-2022《砝码》得到砝码密度的不确定度为0.14g/cm³,k=2,所以，u(pB)=0.14/2g/cm³=0.07g/cm³(C.4)C.3.6水密度引入的不确定度u(Pw)测量介质为蒸馏水，所以水密度采用了国际实用温标水密度值，其允许误差为±1×10⁻⁴g/cm³,服从均匀分布，其测量标准不确定度为：u(pw)=1×10⁴/√3g/cm³=5.77×10⁵g/cm³C.3.7空气密度引入的不确定度u(PA)按照CIPM推荐使用的空气密度的计算公式，分析计算可得到空气密度的标准不确u(PA)=6.7×10⁻⁷g/cm³(C.6)C.3.8微量进样器膨胀系数引入的不确定度u(β)微量进样器的膨胀系数为：10×10℃-¹,根据经验值，取微量进样器膨胀系数引入的不确定度：C.3.9水温度测量引入的不确定度u(t)水温度测量按照温度计检定证书给出误差为±0.10℃,服从均匀分布，其测量标准不确定度为：u(t)=0.10/√3℃=0.057C.4.1标准不确定度汇总见表C.2表C.2标准不确定度分量汇总不确定来源标准不确定度灵敏系数测量重复性引入