《卷烟 主流烟气中杂环芳烃类化合物的测定 气相色谱-质谱联用法编制说明》

PAGEPAGE5《卷烟主流烟气中杂环芳烃化合物（苯并[b]呋喃、咔唑、9-甲基咔唑）的测定气相色谱-质谱联用法》编制说明一、工作简况1.1任务来源《卷烟主流烟气中杂环芳烃化合物（苯并[b]呋喃、咔唑、9-甲基咔唑）的测定气相色谱-质谱联用法》标准项目由国家烟草专卖局于2010年下达。1.2项目承担单位、协作单位及主要分工本标准项目由中国烟草总公司郑州烟草研究院牵头承担，共同承担单位包括河南中烟工业公司、甘肃烟草有限责任公司，协作单位有山东中烟工业有限责任公司、河北中烟工业公司，国家烟草质量监督检验中心。项目目标是制订卷烟烟气主要杂环胺类化合物的测定方法标准。1.3主要工作过程文献调研和项目试验准备阶段项目组对国内外关于卷烟烟气中杂环烃分析、测定的文献报道、资料进行了充分调研和收集，并对收集的资料进行汇总、整理、分类，确定了本项目的总体技术方案和研究的基本方法。试验研究阶段项目组根据预定的技术方案，对分析方法进行了不断完善和优化：对样品的前处理方式和条件进行了优选和优化，并进行了相关的验证试验。优化了气质联用仪分析条件；对方法的线性、检出限、重复性和回收率等指标进行了评价，并采用建立的方法，对国内外不同类型卷烟样品和3R4F参比卷烟进行了分析和测定。1.3.3标准方法初稿起草阶段在前期大量试验的基础上撰写了项目试验研究报告，完成了标准方法初稿的起草工作，并将标准方法初稿及项目试验研究报告提交给项目协作单位的相关成员进行审阅，并根据反馈意见对标准方法初稿进行进一步的修改和完善。1.3.项目组采用建立的方法分别在郑州烟草研究院烟草化学重点实验室、河南中烟工业公司、甘肃烟草（集团）有限责任公司、山东中烟工业有限责任公司、河北中烟工业公司，国家烟草质量监督检验中心六家实验室进行了比对实验，考查了方法的再现性。1.3.5项目总结阶段项目组对本标准项目的总体开展情况进行总结，对试验数据和试验情况进行了交流、分析和讨论，进一步修改完善了标准征求意见稿。二、相关领域的国、内外标准研究和制修订情况目前国内烟草行业尚未见卷烟烟气中杂环烃类化合物的检测标准。杂环烃的定性定量检测的研究主要集中在食品行业中烧烤熏制的动物性食品及大气、土壤环境样品中。杂环烃的定性定量分析方法主要包括：液相色谱分析方法，气相色谱质谱联用方法。三、标准编制原则及主要内容确定的依据3.1标准适用范围本标准适用于的测定。3.2标准编制原则3.23.23.2.3符合标准的科学性、先进性、实用性3.23.3标准主要内容确定的依据本标准主要内容包括：1范围；2规范性引用文件；3原理；4试剂；5仪器及材料；6仪器设备；7抽样；8分析步骤；9结果的计算和表述；10回收率、检出限、定量限；11检验报告。项目组通过对相关文献资料的调研、整理，确定了本项目的整体研究方案，对样品的前处理方式及条件、气质分析条件等进行了考察、优选和优化，结合行业现状，在仪器条件可以接受的情况下建立了卷烟烟气中杂环烃的分析方法，考察了分析方法的回收率和重现性，并在六家烟草行业实验室考察了方法的再现性。研究数据表明，该分析方法稳定性和重复性好、准确性和精确性高，且该方法简便，快捷，易于在行业内推广，可应用于卷烟烟气中主要杂环烃的分析测定。具体情况详见项目试验研究报告。3.4本标准与被修订标准在标准技术内容、水平方面的对比情况本标准未涉及该项内容。四、标准预期产生的社会、经济效益不产生经济效益，具有社会效益。五、采用国际标准和国外先进标准的情况无。六、与有关的现行法律、法规和强制性标准的关系与有关的现行法律、法规和强制性标准无抵触。七、重大分歧意见的处理经过和依据无重大分歧意见。八、标准作为强制性标准或推荐性国家标准的建议及主要依据卷烟烟气中的杂环烃类化合物属于具有很高致癌性的化学成分，国内烟草行业目前尚没有卷烟烟气中苯并呋喃、9-甲基咔唑、咔唑的检测标准。为保证卷烟产品的质量安全，建议本标准作为烟草行业推荐性标准予以报批和发布。九、标准宣贯的要求和措施建议本标准发布后，建议由国家局组织进行宣贯培训，并尽快组织相关企业和单位准确掌握检测方法，投入实际应用，为烟用添加剂实现质量安全性控制的前移，进一步提高卷烟产品的质量安全提供有效的支持。十、废