LCD 显示彩膜用彩色光刻胶性能测试方法

1LCD显示彩膜用彩色光刻胶性能测试方法本文件介绍了LCD显示彩膜用彩色光刻胶本身及成膜性能的测试条件与测试方法。本文件适用于LCD显示用彩色光刻胶的制造、质量控制、测试与研发。2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T13173-2021表面活性剂洗涤剂试验方法GB/T15357-2014表面活性剂和洗涤剂旋转粘度计测定液体产品的粘度和流动性质GB/T43793.1-2024平板显示用彩色光刻胶测试方法第1部分：理化性能3术语和定义、缩略语3.1术语和定义下列术语和定义适用于本文件。3.1.1线宽criticaldimension（CD）光刻过程中所形成的图形的尺寸。3.2缩略语下列缩略语适用于本文件。CD：关键尺寸（criticaldimension）VCD：真空干燥（VacuumDrying）4测试环境要求4.1洁净度要求制片环节需要在百级无尘室进行。测试环节可以在千级无尘室进行。4.2环境条件除非另有规定，测试应在下列条件下进行：b)相对湿度：30％~70%；c)大气压强：86kPa~106kPa。24.3回温样品取出后放置于常温环境下15min。4.4储存要求光刻胶的储存要求如下：b)相对湿度：30％~70%。光刻胶制得的样片的储存要求如下：b)相对湿度：30％~70%。5测试方法5.1固含量5.1.1仪器电子天平（精度：0.001g）。5.1.2测试条件固含量测试条件应符合以下规定：a)应符合测试环境要求规定；b)黄光条件下检测，可为实验室中光源加滤光膜，滤除500nm以下的光波。5.1.3测试步骤参考GB/T43793.1-2024中5固含量规定的测试方法，测试步骤如下：a)使用电子天平称量培养皿质量，精确至1mg，记为m；b)取1g±0.01g样品于培养皿中，称其质量，精确至1mg；记为M1；轻轻晃动容器使样品在培养皿（直径60mm）皿底充分摊平，使其铺满底盖并保持液膜厚度均匀；c)将盛有样品的培养皿放入已预先达到测试温度（110±2℃)的热风循环烘箱内，测试时间为180min±5min；d)从烘箱中取出盛有测试样品的培养皿，放入干燥器中冷却至室温，称其质量，精确至1mg，该质量记为M2；e)测试样品的固含量以X（质量分数）表示，按公式（1）计算：X=(M2−m)/(M1−m)×100%（1）式中:M1——烘干前测试样品和培养皿的质量,单位为克(g)；m——培养皿的质量,单位为克(g)；M2——烘干后测试样品和培养皿的质量,单位为克(g)。f)样品的固含量按步骤a）~步骤e）进行3次测试,或同时进行3个样品测试，取平均值,保留3位有效数字,相对标准偏差(RSD)应不超过5%。5.2粘度5.2.1仪器与试剂3a)恒温水槽（用于保持样品在温度25℃±0.1℃以内）；b)旋转粘度计（1mPa·s~105mPa·s，按照JJG1002的规定检定和校准黏度计）。标引序号说明：2——处理中心，提供转速和转子型号输入功能、粘度显示功能；3——电机弹簧部件，提供主轴与电机弹簧之间角度偏差测量数据给处理中心；4——温度测量装置；5——保护套；6——恒温液体；7——烧杯；8——转子。图1粘度计工作原理示意图5.2.2测试条件粘度测试条件应符合以下规定：a)应符合测试环境要求规定；b)黄光条件下检测，可为实验室中光源加滤光膜，滤除500nm以下的光波。5.2.3测试步骤按照以下步骤顺序进行测试：a)按照GB/T13173-2021中第4章的规定制备和保存均匀的实验室样品，在室温下静置至空气泡消除；b)取出测试样品，避免产生空气泡；c)将盛有测试样品的容器置于恒温水箱中，直至测试样品温度达到选定的测试温度；d)应按GB/T15357-2014中6.3的规定选择转子、剪切速率和剪切时间；e)将所选的转子放入测量容器内接到转轴上，转子浸在测试样品中心，测试样品液面在转子液位标线，并防止转子产生气泡；f)选择适宜的转子和转速，使黏度计读数在刻度盘的20%~80%范围内；g)每次测试后，应用溶剂将容器和转子清洗、擦拭干净，应使用乙醇溶剂，晾干或吹干后再进行下一次测试；h)连续进行测试黏度，直至3次连续测试结果的相对标准偏差（RSD）不超过2％。记录3次测试的粘度值V1，V2，V3；i)测试样品的粘度以V表示，按公式（2）计算：V=（V1+V2+V3）/3（2）4式中:V——平均粘度，单位为毫帕秒(mPa·s)；V1，V2，V3——实测粘度数据，单位为毫帕秒(mPa·s)。5.3水分5.3.1仪器或试剂a)水分仪：基于卡尔·费休法，利用碘氧化二氧化硫时，需要一定量的水参加反应：C5H5N+I2+SO2+H2O→C5H5N∙HI+C5H5N∙SO3C5H5N∙SO3+CH3OH→C5H5N∙HSO4CH3在电解过程中，电极反应如下：阳极：2I−−2e=I2阴极：I2+2e=2I−卡尔费休试剂计量滴入反应池，与待测溶液中的水发生化学反应，该反应持续进行，不断消耗水，生成I-，一直到反应滴定终点，水分消耗完毕。此时停止滴定，从而通过计量已消耗的卡尔费休试剂体积来标定溶液中的水分含量。标引序号说明：1——控制、显示系统，包括电极探测单元、数据处理单元等；2——试样注入口；3——探测电极；4——溶剂瓶；5——滴定嘴；6——滴定剂瓶。图2水分仪示意图b)电子天平（精度：0.001g）。5.3.2测试条件水分测试条件应符合以下规定：a)应符合测试环境要求规定；b)黄光条件下检测，可为实验室中光源加滤光膜，滤除500nm以下的光波。55.3.3测试步骤a)打开水分仪，按照说明书的要求对仪器进行校准；b)使用注射器吸取适量的待测光刻胶，并利用电子天平称量待测液重量；c)将待测液注入到溶剂瓶中，并在电脑中输入待测光刻胶的重量，等待电脑自动判断滴定终点并计算结果；b)连续检测3次作为平行样，依次记录水分数据为：Wt1，Wt2，Wt3。d)测试样品的水分以Wt表示，按公式（3）计算：wt=（3）式中:Wt——平均水分，结果为百分比；Wt1，Wt2，Wt3——单次实测水分数据。5.4过滤时间5.4.1仪器a)天平;b)秒表;c)自动过滤系统。标引序号说明：2——气压泵；3——储液罐；4——滤膜；5——烧杯；6——天平。图3自动过滤系统工作原理示意图5.4.2测试条件过滤时间测试条件应符合以下规定：a)应符合测试环境要求规定；b)黄光条件下检测，可为实验室中光源加滤光膜，滤除500nm以下的光波；c)储液罐内部压力：恒压0.13Mpa。65.4.3测试步骤a)取200g或500g左右生产样，装入自动过滤系统的储液罐；b)拆下过滤装置，取出密封圈，用镊子选择测试产品对应滤膜（如，φ0.6μm，φ1.2μm）装入后填回密封圈,将过滤装置装回原位，下方天平放入烧杯后清零；c)储液罐压力大小设为0.13Mpa，开始测试。记录实时过滤重量，如图4所示，取过滤速度趋于稳定的4个时间间隔∆t的过滤曲线数据，获得4个时间间隔∆t的过滤重量，依次记录为：M1，M2，M3，M4；若取样品重量为200g，则时间间隔设为5s，若取样品重量为500g，则时间间隔设为10s。图4过滤曲线示意图d)测试样品的过滤速度以V表示，按公式（4）计算：V=（4）式中:V——过滤速度，单位为克每秒（g/s）；M1，M2，M3，M4——实测过滤重量，单位为克(g)；∆t——时间间隔，可为5s或10s。5.5CD5.5.1仪器显微镜，放大倍率不应小于100倍，放大倍率准确度3%，重复性±2%。5.5.2测试条件CD测试条件应符合以下规定：a)应符合测试环境要求规定；b)制片应符合对应产品规格书定义条件要求。5.5.3测试步骤a)按产品规格书中定义的制片要求进行制片，其中，曝光成膜后的样品示意图如图5所示，图5提供了测试所需的必要图形元素示例，其中，距离中心点位2±0.5cm、应存在四处或以上、宽度为规格书中定义大小、长度能满足光学显微镜三次测量的方形区域；7标引序号说明：1——CD测试位置；2——膜厚、残膜率、颜色测试位置；3——显像时间测试位置。图5测试样品示意图b)使用光学显微镜每次在固定放大倍率下进行测定；c)测试点位需要在距离中心点位2±0.5cm的方形区域，测试3次宽度，记录测试数据W1，W2，W3；d)测试样品的线宽以W表示，按公式（5）计算：W=（W1+W2+W3）/3（5）式中:W——平均线宽，单位为微米(μm）；W1，W2，W3——实测线宽数据，单位为微米(μm）。5.6膜厚5.6.1仪器与试剂a)接触式膜厚仪，垂直测量范围：1mm，垂直分辩率：1Å;图6接触式膜厚仪工作原理示意图b)显影液：推荐0.045%KOH。5.6.2测试条件膜厚测试条件应符合以下规定：a)应符合测试环境要求规定；b)制片应符合对应产品规格书定义条件要求。5.6.3测试步骤8按照以下步骤顺序进行测试：a）参考对应产品规格书中规定的制片条件进行基板的制作，将10*10cm玻璃置于旋转涂布机上，以规格书中定义的中心转速进行旋转涂布；b）涂布后进行VCD，然后放置于烘板并按照设定时间进行烘烤；c）烘烤结束后冷却1分钟，进行曝光，曝光成膜后的样品示意图如图5所示，图案距离中心点位2±0.5cm。按照产品规格书中定义的中心曝光能量进行曝光，曝光结束后立刻进行显影，将显影后的基板进行烘烤；d）烘烤结束冷却后使用接触式膜厚仪测膜厚:将要测量的玻璃基板放在测试平台上，测试探针移动至测试点位附近，设置测量参数（测量参数需要保证测量区域包含光刻胶涂层与玻璃表面），测量完成后对测量曲线进行处理读数（对低处的玻璃表面进行平齐处理，再对膜厚处进行读数），得到膜厚；e）膜厚测量点位选取距离中心点位2±0.5cm的图案，测试3次，取平均值T1，T2，T3；f）测试样品的膜厚以TℎK表示，按公式（6）计算：TℎK=（T1+T2+T3）/3（6）式中：Thk——平均膜厚，单位μm;T1，T2，T3——实测膜厚数据，单位μm。5.7残膜率5.7.1仪器与试剂a)接触式膜厚仪（垂直测量范围：1mm，垂直分辩率：1Å);b)显影液：推荐使用0.045%KOH。5.7.2测试条件残膜率测试条件应符合以下规定：a)应符合测试环境要求规定；b)制片应符合对应产品规格书定义条件要求。5.7.3测试步骤按照以下步骤顺序进行测试：a)将10*10cm玻璃置于旋转涂布机上，以产品规格书中定义的中心转速进行旋转涂布；b)涂布后进行VCD，然后放置于烘板并按照产品规格书中定义的设定时间进行烘烤；c)烘烤结束后冷却1分钟，进行曝光，曝光成膜后的样品示意图如图5所示，按照产品规格书中定义的中心曝光能量进行曝光，曝光结束后立刻进行显影，显影结束后使用接触式膜厚仪测量膜厚，膜厚测量点位选取距离中心点位2±0.5cm，测试2次，取平均值Thk1；d)将显影后的基板进行后烘，后烘结束使用接触式膜厚仪测量膜厚,膜厚测量点位选取距离中心点位2±0.5cm，测试2次，取平均值Thk2；e)制片参数参考对应产品规格书中规定的制片条件进行基板的制作；f)测试样品的残膜率以R表示，按公式（7）计算：R=TℎK2/TℎK1×100%（7）式中：Thk1——后烘前的膜厚，单位为微米(μmThk2——后烘后的膜厚，单位为微米(μmR——后烘前后膜厚变化的比率。95.8颜色5.8.1仪器a)显微分光光度计，采波波长范围380-780nm，波长间隔1nm或5nm，误差不应大于±0.5nm，测光重复性应在1%以内；b)接触式膜厚仪，垂直测量范围：1mm，垂直分辩率：1Å。5.8.2测试条件颜色测试条件应符合以下规定：a)应符合测试环境要求规定；b)制片应符合对应产品规格书定义条件要求。5.8.3测试步骤a)按产品说明书中要求中的三个膜厚进行涂布，VCD，前烘，曝光（曝光成膜后的样品示意图如图5所示，其中，距离中心点位2±0.5cm、存在四处或以上、大小为规格书中定义大小的空白区域，或全膜曝光），显影，后烘制片；b)使用显微分光光度计进行测试，测试点位需要在距离中心点位2±0.5cm，每个膜厚测试四次，记录如下数据：x：CIE1931系统，坐标图上x坐标；y：CIE1931系统，坐标图上y坐标；Y：CIE1931系统，穿透率与视觉函数积分结果，可表为色阻穿透率；穿透频谱：380-780nm各波长穿透频谱。c)使用膜厚仪测试每个色片色度测试点位膜厚，每个膜厚测试四次，记录对应膜厚数据；d)数据处理，将膜厚与色坐标、辉度的测试数据通过最小二乘法进行线性回归方程构造可获得以下直线方程：y=mx+b（8）其中，m——斜率；B——截距；x，y——分别为自变量和参变量，具体含义根据产品测试需要，可参考表1。表1线性回归方程变量表参变量y自变量x色坐标x膜厚色坐标y膜厚辉度膜厚输入产品规格书中定义的预期膜厚到相应的直线方程中，可获取对应的性能参数。5.9对比度5.9.1仪器对比度测试仪（由光源、线偏振片、亮度计和暗室组成，测试仪暗场照度<1lx，光源亮度≥2000cd/㎡，测试光源可为冷阴极荧光灯（CCFL）或卤素灯，亮度计的精度为0.001cd/㎡，设备的空白状态消光比（未放入样品，测量最大亮度与最小亮度之比）应≥10000:1）。标引序号说明：2——滤光片；3——偏振片；4——光源。图7对比度测试仪工作原理示意图打开测试设备使其预热，保证光源为稳定状态，调整偏振片位置和光源亮度，测试空白状态消光比。将样品放置于测量台上，调节测量点位置并对样品进行测量，输出测试结果。5.9.2测试条件对比度测试条件应符合以下规定：a)应符合测试环境要求规定；b)制片应符合对应产品规格书定义条件要求。5.9.3测试步骤a)按产品规格书中制片要求进行涂布，VCD，前烘，曝光（全膜曝光），显影，后烘制片，制片测试膜厚应对应产品说明书中要求；b)对比度仪开机稳定后，需要进行自检，将测试光源亮度调整至3000cd/㎡；c)对比度测试之前，连续测试10片该光阻所制的色片之对比度，记录对应10个最低亮度的值，取平均值，得到Lmin，后续该型号光阻均使用该平均值作为Lmin；d)测试1片该光阻所制的色片之对比度，测试3次，记录三次最大亮度，取平均值，得到Lmax;e)测试样品的对比度以CR表示，按公式（9）计算：CR=Lmax/Lmin（9）式中:CR——对比度；Lmax——测试平均最大亮度，单位为坎德拉