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测定电感耦合等离子体质谱法Determinationofcalcium,copper,iron,magnesium,mmanganese,potassium,natrium,zinccontentsinAnimalfeedingstuffs2018-12-26发布2019-02-01实施天津市市场监督管理委员会发布I本标准依据GB/T1.1-2009《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写》的规则编写。本标准由天津市农业科学院提出并归口。本标准起草单位：天津市农业质量标准与检测技术研究所。本标准主要起草人：张强、陈秋生、王利宾、刘烨潼、殷萍、孟兆芳、张玺。1饲料中钙、铜、铁、镁、锰、钾、钠和锌的测定电感耦合等离子体1范围凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T20195动物饲料试样的制备试样采用高温压力微波密闭酸消解处理，或者用硝酸/氧化剂湿法消解处理4试剂和材料4.2硝酸(70%,质量浓度):优级纯。4.3过氧化氢(30%,质量浓度):优级纯。4.4硝酸(2+98,体积比):取20mL硝酸(4.2)慢慢加入980mL超纯水中。用硝酸溶液(4.4)稀释至刻度，此溶液浓度为lμg/mL。4.9多元素标准工作溶液：分取标准储备液(4.8)10mL于100mL容量瓶中，用硝酸溶液(4.4)稀释4.10液氩或高纯氩气(纯度≥99.999%)。25.2电子天平：感量0.1mg。5.3电子天平：感量0.01g。5.5控温电加热器。5.9超纯水仪。6分析步骤6.2.1湿法消解按表1规定称取试样(精确至0.001g)于50mL玻璃消煮管中，加入硝酸(4.1)10mL～15mL,置于电热板上加热消解。若消解液仍有未分解物或颜色较深，取下放冷，补加硝酸(4.1)5mL～10mL,继续消解。如此反复几次，至消化液呈淡黄色或无色。开盖赶酸至0.5mL～1mL,取下冷却至室温，将消解液移入25mL(或50mL)容量瓶中，并用水多次洗涤消煮管，洗液合并于容量瓶中，定容至刻度，混匀表1样品称取量单位为克肉骨粉按表1规定称取试样(精确至0.001g)于消解罐中，加入硝酸5mL～8mL,过氧化氢2mL。微波消化解罐放在控温电加热器上(温度控制在120℃±5℃)加热赶酸至近干，取下冷却至室温，将消解液移入用硝酸溶液(4.3)稀释至刻度，此混合标准溶液中各元素浓度见表2。表2混合标准溶液中各元素浓度3铁(Fe)锰(Mn)铜(Cu)锌(Zn)钾(K)钠(Na)钙(Ca)镁(Mg)6.4标准曲线的制作7结果计算7.28种元素的方法检出限参见附录B。8精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对值不得超过算术平均值的20%。41.0/0.4mm(Ni)锥高频发射功率样品提升时间稳定时间3表A.2内标元素选择积分时间/s内标元素K5(资料性附录)8种元素的方法检出限表B.18种元素的方法检出限

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