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DB51DB51/T1222—2011工业用一氯嚬呐酮含量分析方法2011–01-25发布2011-02-01实施四川省质量技术监督局发布DB51/T×x×x—2010 Ⅱ 1 1 1本标准由国家危险化学品质量监督检验中心提出。本标准由四川省质量技术监督局批准。本标准由四川省化工标准化技术委员会归口。本标准负责起草单位：四川省危险化学品质量监督检验所。本标准参加起草单位：四川省化学工业研究设计院。本标准主要起草人：周磊、周维礼、张平、徐世林、陈茹娟、陈悦、廖燕春、郑飏。化学名称：1-氯-3,3-二甲基-2-丁酮相对分子质量(按2008年国际相对原子质量计):134.6熔点：-2.1℃;沸点：170℃~173℃;密度(25℃):1.13g/mL溶解度：微溶于水，易溶于甲醇、乙醇、甲苯等有机溶剂。1范围2鉴别试验高效液相色谱法：本鉴别试验可与一氯嚬呐酮质量分数的测定同件下，试样溶液中某个色谱峰的保留时间与标样溶液中一氯嚬呐酮的色谱峰的保留在1.5%以内。3检验方法3.1方法提要试样用乙腈溶解，以甲醇+乙腈+水=35+55+10(V+V)为流动相，使用以250mm×43.2试样和溶液2·流动相：甲醇+乙腈+水=35+55+10(V+V)真空抽滤，装于棕色瓶，用超声波脱气。·高效液相色谱仪，具有可变波长的紫外检测器；·色谱柱：250mm×4.6mm(i.d)Agilent,5μmCi8(或具等同效果的色谱柱);3.4高效液相色谱操作条件·柱温：室温(温差变化应不大于2℃);·保留时间：一氯嚬呐酮约1.5min。上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点，对给定的操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。典型的高效液相色谱图见图1。3.5测定步骤a)标样溶液的配制称取一氯嚬呐酮标样0.2g(精确至0.0002g),置于25ml容量瓶中，用乙腈溶解，并稀释到刻度、混匀、备用。b)试样溶液的配制称取含一氯嚬呐酮0.2g的试样(精确至0.0002g)的试样，置于25ml容量瓶中，用乙腈溶解，并稀释到刻度、混匀、备用。3在上述液相色谱操作条件下，待仪器基线稳定后，连续注入数针标样溶液，分别计算各针相对响应值，待相邻两针的相对响应值变化小于1.5%,按照下列顺序进行液相色谱分析：标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。试样中一氯嚬呐酮的质量分数w(%

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