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A省地DB51DB51/T1220—2011工业用氯片酚含量分析方法2011-01-25发布2011-02-01实施四川省质量技术监督局发布I Ⅱ 1 1 11化学名称:1-(4-氯苯氧基)-3,3 试样溶液中某个色谱峰的保留时间与标样溶液中氯片酚的色谱峰的保留时间,其相对差值应在1.5%以2·流动相:乙腈+水=80+20(V+V)真空抽滤,装于棕色瓶,用超声波脱气。3.3仪器·高效液相色谱仪,具有可变波长的紫外检测器;·色谱柱:250mm×4.6mm(i.d)5μmC₁8(或具等同效果的色谱柱);3.4高效液相色谱操作条件·柱温:室温(温差变化应不大于2℃);·保留时间:氯片酚约3.7min。上述操作参数是典型的,可根据不同仪器特点,对给定的操作参数作适当调整,以期获得最佳效果。典型的高效液相色谱图见图1。3.5测定步骤a)标样溶液的配制称取氯片酚标样0.1g(精确至0.0002g),置于50ml容量瓶中,用乙腈溶解,并稀释到刻度,取1ml于25ml容量瓶中,乙腈稀释至刻度,混匀、备用。b)试样溶液的配制称取含氯片酚0.1g的试样(精确至0.0002g),置于50ml容量瓶中,用乙腈溶解,并稀释到刻度,取1ml于25ml容量瓶中,乙腈稀释至刻度,混匀、备用。在上述液相色谱操作条件下,待仪器基线稳定后,连续注入数针标样溶液,分别计算各针相对响应值,待相邻两针的相对响应值变化小于1.5%,按照下列顺序进行液相色

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