T-GXAS 668-2023 沃柑中溴菌腈、氟吡菌酰胺、亚胺唑农药及其代谢物残留量的测定 气相色谱-质谱联用法

GXASorah—Gaschromatography-massspectrometrI本文件参照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定检测中心、广西工商学校、北海市农业技术黎德全、张志、陈德程、黄丽娥、农振炼、1沃柑中溴菌腈、氟吡菌酰胺、亚胺唑残留量的测定气相色谱-质谱联用法本文件溴菌腈、氟吡菌酰胺和亚胺唑的检出限分别为0.023mg/kg、0.0003mg/kg和0.006mg/kg；GB2763食品安全国家标准食品中农药最大残留限量）：）：5.1.3乙酸乙酯CH3COOC2H5，CAS号：141-7）：5.2标准品5.2.1溴菌腈标准品（C6H6Br2N2，CAS）：％，25.3标准溶液配制准确称取10mg（精确至0.1mg）氟吡菌酰胺标准品（5.2.3）于10mL容量瓶中，用乙腈（5.1.1）分别移取1.0mL上述标准储备溶液（5.3.1～5.3.3）于10mL容量瓶中，于40℃水浴氮吹近干，冷却至室温，用乙酸乙酯定容，配制成100mg/L的混合标准溶液；再用乙酸乙酯稀释，配制10mg/L的混合5.4材料）：移取8.1中上清液5.0mL于内含1000mg无水硫酸镁（5.1.5）、200mgPSA（5.4.1）的离心管中，氮吹至约0.8mL，冷却至室温，用乙酸乙酯定容至1.0mL，涡旋振荡1min，过0.223——载气：氦气，纯度≥99.999流速1.0m——检测方式：选择离子监测，溴菌腈、氟吡菌酰胺、亚胺唑的保留时间、定量离子、定性离子表1溴菌腈、氟吡菌酰胺、亚胺唑的保留时间、定量离子、定性离子及离123逐级用空白基质溶液稀释成质量浓度为0.010mg/L、0.100mg/L、0.200mg/L、0.400mg/L、0.800mg/L、1.000mg/L的基质匹配标准系列工作溶液，或逐级用空白基质溶液稀释成质量浓度与样液中浓度相近的标准品工作溶液，根据仪器性能和检测需要选择不少于5个浓度点。以定量离子的质量色谱图面积为纵坐标、相对应的基质匹配标准工作溶液质量浓度为横坐标，绘制基质匹配标准工作曲被测样品中目标物色谱峰的保留时间与相应标准色谱峰的保留时间相比较，相对误差应在±2.5%>50>20～50>10～20将基质匹配标准工作溶液和样品溶液经由气相色谱-质谱仪中测定，根据保留时间、离子丰度比进行定性；测得定量子离子的质量色谱图峰面积与标准图峰面积比较进行定量。同时进行9试验数据处理样品中各残留量以质量分数W计，按公式(4W——样品中各被测物残留量的数值，单位为毫克每千克ρ——从基质匹配标准工作曲线中得到的样品溶液中被测物的质量浓度的数值，单位为毫克每升ρV3——样液最终定容体积，单位为毫升(mL)；m——样品质量的数值，单位为克(g)；V2——氮吹时移取净化液的体积，单位为毫升(mL)。表3目标分析物质量分数范围内的重复性、再现性相对标质量分数(ρ)≤30%≤40%0.001mg/kg<ρ≤0.01mg/kg≤20%≤30%0.01mg/kg<ρ≤0.1mg/kg≤15%≤20%0.1mg/kg<