铁矿石砷含量的测定 蒸馏分离-砷钼蓝分光光度法 编制说明

根据国标委发【2024】16号《国家标准化管理委员会关于下达2024年第一批推荐性国家标准及相关标准外文版计划的通知》和铁矿石标委会【2024】12号《关于下达全国铁矿石和直接还原铁标准化技术委员会2024年第一批推荐性国家标准计划的通知》要求，由湖南华菱湘潭钢铁有限公司牵头修订《铁矿石砷含量的测定蒸馏分离-砷钼蓝分光光度法》国家标准（项目号：20240135-T-605）。GB/T6730.46-2006《铁矿石砷含量的测定蒸馏分离-砷钼蓝分光光度法》是铁矿石中砷含量的湿法分析标准也是经典分析标准之一，已实施了近十八年。另外，GB∕T1.1《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》也由2009版换版为2020版，GB∕T1.1-2020对国家标准的制修订提出了新的要求，因此，需要重新修订GB/T6730.46《铁矿石砷含量的测定蒸馏分离-砷钼蓝分光光度法》，以更加适应当前铁矿石分析技术发展形势，进一步提高国家标准的权威性。2024年5月，湖南华菱湘潭钢铁有限公司成立了《铁矿石砷含量的测定蒸馏分离-砷钼蓝分光光度法》标准修订工作组，确定了标准修订的人员分工和工作计划。2024年6～8月，工作组广泛查阅了铁矿石砷含量的测定的相关期刊论文、分析方法手册书籍及国内外有关现行湿法标准，未找到关于对蒸馏分离-砷钼蓝分光光度法分析铁矿石砷含量的改进建议。查阅了该标准所采的国际标准ISO7834《Ironores-Determinationofarseniccontent-Molybdenumbluespectrophotometricmethod》（铁矿石砷含量的测定蒸馏分离-钼蓝分光光度法该标准从1987年发布至今一直未曾修订。1根据以上查阅情况，工作组决定对原标准中的原试样分解-蒸馏分离-分光光度分析的内容不做技术性修改，但提出增加一种试样分解方法-酸分解法。经过多次试验，发现该法不可行，由于要满足各种不同种类铁矿石和铁精矿、烧结矿和球团矿试样的分解，必须加入多种强酸及其它试剂，而这些试剂即使是优级纯，其空白都较高，无法满足分析下限0.0001%的要求。因此，项目组最终放弃了增加酸分解法的方案。2024年10月，标准起草工作组将征求意见稿提交全国铁矿石与直接还原铁标准化技术委员会（SAC/TC317）秘书处并广泛征求意见。本次标准修订是根据GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》和GB/T20001.4-2015《标准编写规则第4部分：实验方法标准》的要求进行编写。本次标准修订在深入详细的研究和查阅国内外技术文献基础上，广泛在征集各委员单位和实验室相关专家意见，充分体现了标准在技术上的先进性和合理性。本标准规定了蒸馏分离-砷钼蓝分光光度法测定铁矿石中砷含量。标准由十个部分组成：范围、规范性引用文件、术语和定义、原理、试剂和材料、仪器和设备、取样和制样、分析步骤、结果计算及其表示、实验报告。本标准代替GB/T6730.46—2006《铁矿石砷含量的测定蒸馏分离—砷钼蓝分光光度法》，与GB/T6730.46—2006相比，主要变化如下：a)对范围做了修改，将“天然铁矿石、铁精矿和造块，包括烧结产品”修改为“铁矿石、铁精矿、烧结矿和球团矿”（见第1章，2006年版的第1章c)在“试剂和材料”部分，增加了关于过氧化钠使用的“警告”内容（见第五章，2006年版的第4章d)在“实验室试样”部分，增加了“化合水和易氧化物含量高的规定见GB/T6730.1”e)“用10mm比色皿”修改为“选择合适的比色皿”，删除了“注”的内容（见8.4.3，22006年版的7.4.3f)精密度回归方程式表述变化（见9.2.1，2006年版的9.2.1工作组曾经做了增加一种试样分解方法-酸分解法的实验。经过多次试验，发现该法不可行，由于要满足各种不同种类铁矿石和铁精矿、烧结矿和球团矿试样的分解，必须加入多种强酸及其它试剂，即使使用优级纯试剂，最终空白都超过分析下限0.0001%。因此，项目组最终放弃了增加酸分解法的方案。我国每年消耗铁矿石十亿吨以上，是铁矿石消耗最大的国家。铁矿石中的砷是有害元素，在烧结过程中挥发、污染环境，在高炉冶炼时被还原而进入生铁，再由生铁炼成钢，对钢的质量产生较大的影响，如果钢中砷达到一定含量，就会使钢冷脆，并使钢的焊接性变差。要生产质量好的钢材，就必须从原材料铁矿石开始在各个环节严格控制砷含量。所以，在铁矿石的勘探、开发、利用的各环节，准确分析其中的砷含量、正确提供检测数据，十分重要。本标准方法经修订单位长期检测实践，表明方法较原国家标准方法更容易掌握，准确度高，重现性好，适应性更广。本次国标的修订对进一步提高铁矿石生产质量，促进铁矿资源合理开发利用，维护贸易公平，正确指导钢铁冶炼生产工艺等方面产生积极的社会效益和经济效益。本标准与现行的国家标准GB/T6730.46-2006《铁矿石砷含量的测定蒸馏分离-砷钼蓝分光光度法》及国际标准《ISO7834：1987《铁矿石砷含量的测定钼蓝分光光度法》比较，方法容易操作，准确度高，重现性好。建议水平为：国际先进水平。本标准不涉及专利问题。本标准是对ISO7834：1987《铁矿石砷含量的测定钼蓝分光光度法》的修订采用，是对GB/T6730.46-2006《铁矿石砷含量的测定蒸馏分离-砷钼蓝分光光度法》的修订，与3现行的方针、政策、法律、法规和强制性标准不存在矛盾之处。本标准在“铁