高考化学一轮复习第十章第四节化学实验方案的设计与评价课件

第四节化学实验方案的设计与评价课标要求核心素养根据化学实验的目的和要求，能做到：①设计实验方案；②正确选用实验装置；③掌握控制实验条件的方法；④预测、描述实验现象、分析、处理实验数据，得出合理结论；⑤评价、改进实验方案。1.科学探究与创新意识：能从问题和假设出发，确定探究目的，设计探究方案，进行实验探究；对实验过程出现的特殊现象敢于提出自己的见解，并进行进一步的研究。2.科学态度与社会责任：实验方案的设计要严谨，应具有可持续发展意识和绿色化学观念，遵循的优化原则是原料廉价，原理绿色，条件优化，仪器简单，分离方便。[目标导航][自主测评]1.(2021年台州一模)下列实验室中制取气体的药品和装置图正确的是()B.制Cl2C.制乙酸乙酯D.制Fe(OH)2A.制NH3

答案：D2.实验室合成氨装置如图1所示，试回答问题。图1(1)装置甲的作用：①_________________________________________________，②_________________________________________________，③_________________________________________________。

(2)已知氨气在水中的溶解度大约为1∶700，若用如图2所示的装置吸收氨气，制成氨水，从实验安全的角度考虑应选用的装置是________(填字母)。ABCD图2

(3)某同学用B装置吸收产生的氨气，结果B中溶液能使酚酞变红，且未看到倒吸现象，试分析未造成倒吸的可能原因是__________________________________________________________________________________________________________________________________________________________。答案：(1)①干燥气体②使两种气体充分混合③观察气泡以调节氢气、氮气气流的速率及两者的比例(2)AD(3)反应后混合气体中氨气的含量较小，未造成装置中气体压强明显减小考点一实验方案的设计科学简便简短1.实验方案设计的五项基本原则2.实验方案设计的基本内容3.实验方案设计的基本思路根据实验目的和原理及所选用的药品和仪器，设计合理的实验方案，并且从几种方案中分析选择出最佳方案。4.实验设计的关键要点(1)实验操作顺序装置选择与连接→气密性检查→加固体药品→加液体药品→开始实验(按程序)→拆卸仪器→其他处理等。(2)加热顺序

若气体制备实验需加热，应先加热气体发生装置，通入气体排出装置中的空气后，再给实验中需要加热的物质加热。目的：①防止爆炸(如氢气还原氧化铜)；②保证产品纯度，防止反应物或生成物与空气中的物质反应。熄灭酒精灯时的顺序则相反。(3)仪器的连接顺序①涉及气体的一般连接顺序发生装置→除杂装置→干燥装置→性质探究或收集装置→尾气处理装置(注意防倒吸)。 ②一般装置的进、出气口a.洗气瓶：长进短出；b.U形管：无前后；c.干燥管：粗入细出；d.加热玻璃管：无前后；e.排液量气：短进长出。仪器连接要注意的问题①安装仪器时：先下后上，先左后右。②仪器拆卸的一般过程：从右到左，自上而下，先拆主体，后拆部件。③净化气体时，一般先除去有毒、有刺激性气味的气体，后除去无毒、无气味的气体，最后除去水蒸气。④制备易潮解的物质时，制备装置前、后要连干燥装置。5.实验方案创新设计的两个方面(1)量气装置的设计例如：下列装置中，A装置是常规的量气装置，B、C、D装置是改进后的装置，而E装置不能测量气体体积。

(2)启普发生器具有随开随用、随关随停的特点，是气体制备的常用装置。实验室中没有启普发生器时，可以根据启普发生器的原理设计出如图所示的简易制气装置。考点二实验方案评价

1.设计实验方案或评价实验方案时，主要从可行性、安全性、规范性、经济性和绿色化学五个角度入手，要求原理准确、步骤简洁、现象明显、结论易得和对环境无污染。具体评价角度如下。2.最佳实验方案的选择

几个实验方案都能达到目的，应选出最佳方案。所谓最佳，就是装置最简单，药品容易取得、价格低廉，现象明显，干扰小，无污染。3.实验方案评价分类(1)实验装置的评价对比各方案所用装置，从装置选用的合理性、操作的简便可行性等方面进行全面分析，选出最佳装置。(2)实验原理的评价

紧扣实验目的，对各方案的原理综合考虑，从原理是否科学正确、原料是否节省、涉及的操作是否简便易行、误差是否较小等方面进行全面分析，设计或选出最佳方案。

考向1性质探究型综合实验

1.(2023年北京卷)资料显示，I2

可以将Cu氧化为Cu2+。某小组同学设计实验探究Cu被I2

氧化的产物及铜元素的价态。

Ⅰ.将等体积的KI溶液加入mmol铜粉和nmolI2(n＞m)的固体混合物中，振荡。实验c(KI)实验现象实验Ⅰ0.01mol·L-1极少量I2溶解，溶液为淡红色；充分反应后，红色的铜粉转化为白色沉淀，溶液仍为淡红色实验Ⅱ0.1mol·L-1部分I2溶解，溶液为红棕色；充分反应后，红色的铜粉转化为白色沉淀，溶液仍为红棕色实验Ⅲ4mol·L-1I2完全溶解，溶液为深红棕色；充分反应后，红色的铜粉完全溶解，溶液为深红棕色实验记录如下：[Cu(H2O)4]2+(蓝色)或[CuI2]－(无色)，进行以下实验探究：(1)初始阶段，Cu被氧化的反应速率：实验Ⅰ__________(填“>”“<”或“＝”)实验Ⅱ。(2)实验Ⅲ所得溶液中，被氧化的铜元素的可能存在形式有步骤a.取实验Ⅲ的深红棕色溶液，加入CCl4，多次萃取、分液。步骤b.取分液后的无色水溶液，滴入浓氨水。溶液颜色变浅蓝色，并逐渐变深。ⅰ.步骤a的目的是____________________。容易被空气氧化。用离子方程式解释步骤b的溶液中发生的变化：_______________________________________________________________________________________________________________。ⅱ.查阅资料，2Cu2+＋4I－===2CuI↓＋I2，[Cu(NH3)2]＋(无色)

(3)结合实验Ⅲ，推测实验Ⅰ和Ⅱ中的白色沉淀可能是CuI，实验Ⅰ中铜被氧化的化学方程式是________________________。 分别取实验Ⅰ和Ⅱ充分反应后的固体，洗涤后得到白色沉淀，加入浓KI溶液，____________________________(填实验现象)，观察到少量红色的铜。分析铜未完全反应的原因是____________________________________________________________________。

(4)上述实验结果，I2

仅将Cu氧化为＋1价。在隔绝空气的条件下进行电化学实验，证实了I2

能将Cu氧化为Cu2+。装置如图所示，a、b分别是__________________________。

(5)运用氧化还原反应规律，分析在上述实验中Cu被I2

氧化的产物中价态不同的原因：________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________。2Cu＋I2===2CuI或2Cu＋KI3===2CuI＋KI；2Cu＋I2===2CuI反应为可逆反应，加入浓KI溶液，I2浓度减小，CuI转化为Cu和I2，故产生白色沉淀溶解，出现红色固体的过程。(4)要验证I2能将Cu氧化为Cu2+，需设计原电池负极材料为Cu，b为含nmolI2的4mol·L-1的KI溶液。(5)铜与碘反应的体系在原电池装置中，I2将Cu氧化为Cu2+；而在实验Ⅰ、实验Ⅱ和实验Ⅲ中Cu以Cu＋形式存在，这是由于在实验Ⅰ、实验Ⅱ、实验Ⅲ中Cu＋可以进一步与I－结合生成CuI沉淀或[CuI2]－，Cu＋浓度减小使得Cu2+氧化性增强，发生反应2Cu2+＋4I－===2CuI↓＋I2和2Cu2+＋6I－===2[CuI2]－＋I2。答案：(1)<(4)铜、含nmolI2的4mol·L-1的KI溶液(5)在实验Ⅰ、实验Ⅱ、实验Ⅲ中Cu＋可以进一步与I－结合生成CuI沉淀或[CuI2]－，Cu＋浓度减小使得Cu2+氧化性增强，发生反应2Cu2+＋4I－===2CuI↓＋I2和2Cu2+＋6I－===2[CuI2]－＋I2

2.(2023年北京房山模拟)某实验小组在研究硝酸与铜的反应时，发现稀硝酸和铜反应后的混合液为蓝色，而浓硝酸和铜反应后的混合液为绿色，为此对产生绿色的原因开展探究。按要求回答下列问题：[猜想假设](1)假设1：_______________________________________假设2：硝酸铜溶液中溶解了NO2[实验操作及现象分析]

实验一：向蒸馏水中不断加入硝酸铜晶体，最终配成饱和溶液。配制过程中溶液颜色始终是蓝色，未见绿色出现。甲同学根据实验一的现象证明了假设1不成立，请补全假设。实验二：

(2)甲同学在实验一的基础上继续开展了实验二，并初步验证了假设2成立，他的实验操作及现象是_______________________________________________________________________________。 乙同学认为假设2不严谨，用以下实验对假设2进行了深入探究：操作及试剂现象向浓硝酸和铜反应后的混合液中通入N2大量红棕色气体放出，短时间内溶液仍保持绿色。长时间后变成蓝色实验三：(3)结合实验三，乙同学认为假设2不严谨的证据是__________________________________________________________________________________________________。实验操作现象1向试管a中加入1mL浓硝酸，再插入铜丝快速产生红棕色气体，溶液变为绿色2向试管b中加入1mL浓硝酸，3滴蒸馏水，再插入铜丝快速产生红棕色气体，溶液变为绿色3向试管c中加入1mL浓硝酸，3滴30%H2O2，再插入铜丝反应较慢，溶液变为蓝色实验四：乙同学通过以下实验证实了反应过程中HNO2的生成。(5)结合化学用语，解释实验3产生该现象的原因是____________________________________________________________________________________________________________________________________________________。

解析：(1)结合实验一操作可知，实验探究的是硝酸铜溶液浓度对溶液颜色的影响，故假设1：硝酸铜溶液颜色与溶液浓度有关。(2)假设2为硝酸铜溶液中溶解了NO2且甲同学初步验证了假设2成立，则实验设计如下：加热硝酸铜溶液，温度升高，二氧化氮气体溶解度减小而逸出，放出红棕色气体，溶液颜色变为蓝色，说明颜色的变化与溶解了二氧化氮气体有关。(3)实验三向混合溶液中通入氮气会将溶液中溶解的二氧化氮气体带出，而溶液仍保持一段时间绿色，说明绿色的产生不是溶解了二氧化氮气体的原合价升高生成硝酸，反应ⅰ为2NO2＋H2O===HNO2＋H＋＋NO；化氮气体，故反应ⅱ为Cu＋2HNO2＋2H＋===Cu2+＋2H2O2NO↑。因，假设2不严谨。(4)由资料可知，NO2

溶于水形成HNO2，反应中氮元素化合价降低则必须有元素化合价升高，则部分氮元素化由反应ⅲ可知，一氧化氮可参与反应，则在反应ⅱ中生成了一氧(5)实验3中反应较慢，溶液变为蓝色的原因是过氧化氢具有强氧化性，和亚硝酸反应生成硝酸，导致溶液中亚硝酸的浓度降低，反应速率减慢，溶液变蓝。

答案：(1)硝酸铜溶液颜色与溶液浓度有关

(2)加热硝酸铜溶液，温度升高，放出红棕色气体，溶液颜色变为蓝色

(3)向混合溶液中通入氮气会将溶液中溶解的二氧化氮气体带出，而溶液仍保持一段时间绿色(4)②ⅰ.2

1

1

H＋

NOⅱ.2H＋

Cu2+

2H2O

2NO↑

(5)过氧化氢具有强氧化性，和亚硝酸反应生成硝酸，导致溶液中亚硝酸的浓度降低考向2成分推断型综合题3.(2023年湖北卷)学习小组探究了铜的氧化过程及铜的氧化物的组成。回答下列问题：(1)铜与浓硝酸反应的装置如下图，仪器A的名称为______________，装置B的作用为__________。(2)铜与过量H2O2

反应的探究如下：实验②中Cu溶解的离子方程式为______________________；产生的气体为______。比较实验①和②，从氧化还原角度说明H+的作用是___________________________________________。成硫酸铜，离子方程式为：Cu＋H2O2＋2H＋===Cu2+＋2H2O；硫酸验①和②可知，H＋的作用是增强H2O2的氧化性。(3)黑色氧化物Y

解析：(1)由图可知，仪器A的名称为具支试管；铜和浓硝酸反应生成硝酸铜和二氧化氮，其中二氧化氮易溶于水，需要防倒吸，则装置B的作用为安全瓶，防倒吸。(2)根据实验现象，铜片溶解，溶液变蓝，可知在酸性条件下铜和过氧化氢发生反应，生铜可以催化过氧化氢分解生成氧气，则产生的气体为O2；比较实答案：(1)①具支试管②安全瓶，防倒吸(2)Cu＋H2O2＋2H＋===Cu2+＋2H2O

O2

③增强H2O2的氧化性(3)CuO2

(4)溶液蓝色消失，且半分钟不恢复原来的颜色72%

4.(2023年全国乙卷)元素分析是有机化合物的表征手段之一。按下图实验装置(部分装置略)对有机化合物进行C、H元素分析。回答下列问题：

(1)将装有样品的Pt坩埚和CuO放入石英管中，先_________，而后将已称重的U形管c、d与石英管连接，检查____________________________________________________________________。依次点燃煤气灯__________，进行实验。

(2)O2

的作用有_______________________________________。CuO的作用是__________________________(举1例，用化学方程式表示)。

(3)c和d中的试剂分别是______、______(填标号)。c和d中的试剂不可调换，理由是__________________________________。A.CaCl2B.NaClC.碱石灰(CaO＋NaOH)D.Na2SO3(4)Pt坩埚中样品CxHyOz

反应完全后，应进行操作：____________________________。取下c和d管称重。

(5)若样品CxHyOz

为0.0236g，实验结束后，c管增重0.0108g，d管增重0.0352g。质谱测得该有机物的相对分子质量为118，其分子式为____________。

解析：(1)实验前，应先通入一定的O2

吹空石英管中的杂质气体，保证没有其他产物生成，而后将已称重的U形管c、d与石英管连接，检查装置气密性，随后先点燃b处酒精灯后点燃a处酒精灯，保证当a处发生反应时产生的CO能与CuO反应生成CO2。(2)实验中O2的作用有：为实验提供氧化剂、提供气流保证反应产物完全进入U形管中；CuO的作用是将a处产生的CO转化为CO2，反应方程式为CO＋CuOCu＋CO2

。(3)有机物燃烧后生成的CO2

和H2O分别用碱石灰和无水CaCl2

吸收，其中c管装有无水CaCl2，d管装有碱石灰，二者不可调换，因为碱石灰能同时吸收水蒸气和二氧化碳，影响最后分子式的确定。(4)反应完全以后应继续吹入一定量的O2，保证石英管中的气体产物完全吹入两U形管中，使装置冷却。(5)c管装有无水CaCl2，用来吸收生成的水蒸气，则增重量为水蒸气的质量，由此可以得到有机物中H元素的质量m(H)＝0.0012mol×1g·mol-1＝0.0012g；d管装有碱石灰，答案：(1)通入一定的O2

装置气密性b、a(2)为实验提供氧化剂、提供气流保证反应产物完全进入U形管中CO＋CuOCu＋CO2(3)AC碱石灰可以同时吸收水蒸气和二氧化碳(4)继续吹入一定量的O2，冷却装置(5)C4H6O4考向3“定量探究型”实验方案的设计与评价5.(2022年河北卷)某研究小组为了更准确检测香菇中添加剂亚硫酸盐的含量，设计实验如图：

①三颈烧瓶中加入10.00g香菇样品和400mL水；锥形瓶中加入125mL水、1mL淀粉溶液，并预加0.30mL0.01000mol·L-1的碘标准溶液，搅拌。

②以0.2L·min-1

流速通氮气，再加入过量磷酸，加热并保持微沸，同时用碘标准溶液滴定，至终点时滴定消耗了1.00mL碘标准溶液。③做空白实验，消耗了0.10mL碘标准溶液。④用适量Na2SO3

替代香菇样品，重复上述步骤，测得SO2

的平均回收率为95%。已知：Ka1(H3PO4)＝7.1×10-3，Ka1(H2SO3)＝1.3×10-2。回答下列问题：(1)装置图中仪器a、b的名称分别为________、___________。(2)三颈烧瓶适宜的规格为______(填字母)。A.250mLB.500mLC.1000mL

(3)解释加入H3PO4

能够生成SO2

的原因：_______________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________。

(4)滴定管在使用前需要______________________、洗涤、润洗；滴定终点时溶液的颜色为____________；滴定反应的离子方程式为_______________________________。(5)若先加磷酸再通氮气，会使测定结果________(填“偏高”“偏低”或“无影响”)。(6)该样品中亚硫酸盐含量为____________mg·kg-1(以SO2

计，结果保留三位有效数字)。超过其容积的，故三颈烧瓶适宜的规格为1000mL。(5)若先加磷

解析：(2)三颈烧瓶中加入10.00g香菇样品和400mL水，加入H3PO4

的体积小于10mL。在加热时，三颈烧瓶中的液体不能酸再通氮气，则不能将装置中的空气及时排出，有部分亚硫酸盐和SO2

被装置中的氧气氧化，碘的标准溶液的消耗量将减少，会使测定结果偏低。(6)实验中SO2

消耗的标准碘液的体积为0.30mL＋1.00mL＝1.30mL，减去空白实验消耗的0.10mL，则实际消耗答案：(1)(球形)冷凝管酸式滴定管(2)C

6.(2023年湖北鄂东南名校联考)碱式碳酸钴[Cox(OH)y(CO3)z]常用作电子材料、磁性材料的添加剂，受热时可分解生成三种氧化物。为了确定其组成，某化学兴趣小组同学设计了如图所示装置进行实验。(1)请完成下列实验步骤：①称取3.65g样品置于硬质玻璃管内，称量乙、丙装置的质量；②按如图所示装置组装好仪器，并检验装置气密性；③加热甲中玻璃管，当乙装置中______________(填实验现象)，停止加热；④打开活塞a，缓缓通入空气数分钟后，称量乙、丙装置的质量；⑤计算。(2)步骤④中缓缓通入空气数分钟的目的是_________________________________________。

(3)某同学认为上述实验装置中存在一个明显缺陷，为解决这一问题，可选用下列装置中的______(填字母)连接在___________(填装置连接位置)。实验乙装置的质量/g丙装置的质量/g加热前80.0062.00加热后80.3662.88(4)若按正确装置进行实验，测得如下数据：则该碱式碳酸钴的化学式为_________________________。

答案：(1)不再有气泡产生时

(2)将装置中产生的H2O(g)和CO2

全部排入乙、丙装置中

(3)D活塞a前(或装置甲前) (4)Co3(OH)4(CO3)2类型解题方法物质含量计算根据关系式法、得失电子守恒法、滴定法等，求出混合物中某一成分的质量，再除以样品的总质量，即可得出其含量确定物质化学式的计算①根据题给信息，计算有关物质的物质的量。②根据电荷守恒，确定未知离子的物质的量。③根据质量守恒，确定结晶水的物质的量。④各粒子的物质的量之比即物质化学式的下标比[归纳提升]物质组成计算的常用方法类型解题方法热重曲线计算①设晶体为1mol。②失重一般是先失水、再失气态非

金属氧化物。③计算每步的m余，

＝固体残留率。④晶体中金属质量不减少，仍在m余中。⑤失重后的残留物一般为金属氧化物，由质量守恒得mO，由n金属∶nO

即可求出失重后物质的化学式(续表)类型解题方法多步滴定计算复杂的滴定可分为两类①连续滴定法：第一步滴定反应生成的产物，还可以继续参加第二步的滴定。根据第二步滴定的消耗量，可计算出第一步滴定的反应物的物质的量②返滴定法：第一步用的滴定剂是过量的，然后第二步再用另一种物质返滴定过量的物质。根据第一步加入的量减去第二步中过量的量，即可得出第一步所求物质的物质的量(续表)选项实验方案现象结论A往碘的CCl4溶液中加入等体积浓KI溶液，振荡分层，下层由紫红色变为浅粉红色，上层呈棕黄色碘在浓KI溶液中的溶解能力大于在CCl4中的溶解能力B用玻璃棒蘸取次氯酸钠溶液点在pH试纸上试纸变白次氯酸钠溶液呈中性1.(2023年浙江卷)探究卤族元素单质及其化合物的性质，下列方案设计、现象和结论都正确的是()选项实验方案现象结论C向2mL0.1mol·L-1AgNO3溶液中先滴加4滴0.1mol·L-1KCl溶液，再滴加4滴0.1mol·L-1KI溶液先产生白色沉淀，再产生黄色沉淀AgCl转化为AgI，AgI溶解度小于AgCl溶解度D取两份新制氯水，分别滴加AgNO3溶液和淀粉KI溶液前者有白色沉淀，后者溶液变蓝色氯气与水的反应存在限度(续表)

解析：向碘的四氯化碳溶液中加入等体积浓碘化钾溶液，振荡，静置，溶液分层，下层由紫红色变为浅粉红色，上层呈棕黄色说明碘的四氯化碳溶液中的碘与碘化钾溶液中碘离子反应生成碘三离子使上层溶液呈棕黄色，证明碘在浓碘化钾溶液中的溶解能力大于在四氯化碳中的溶解能力，A正确；次氯酸钠溶液具有强氧化性，会使有机色质漂白褪色，无法用pH试纸测定次氯酸钠溶液的pH，B错误；由题意可知，向硝酸银溶液中加入氯化钾溶液时，硝酸银溶液过量，再加入碘化钾溶液时，只存在沉淀的生成，不存在沉淀的转化，无法比较氯化银和碘化银的溶度积大小，C错误；新制氯水中的氯气和次氯酸都能与碘化钾溶液反应生成使淀粉变蓝色的碘，则溶液变蓝色不能说明溶液中存在氯气分子，无法证明氯气与水的反应存在限度，D错误。答案：A选项实验操作及现象结论A常温下将铁片分别插入稀硝酸和浓硝酸中，前者产生无色气体，后者无明显现象稀硝酸的氧化性比浓硝酸强B取一定量Na2SO3样品，溶解后加入BaCl2溶液，产生白色沉淀。加入浓HNO3，仍有沉淀此样品中含有SO2.(2023年新课标卷)根据实验操作及现象，下列结论中正确的是()选项实验操作及现象结论C将银和AgNO3溶液与铜和Na2SO4溶液组成原电池。连通后银表面有银白色金属沉积，铜电极附近溶液逐渐变蓝Cu的金属性比Ag强D向溴水中加入苯，振荡后静置，水层颜色变浅溴与苯发生了加成反应(续表)

解析：常温下，铁片与浓硝酸会发生钝化，导致现象不明显，但稀硝酸与铁不发生钝化，会产生气泡，所以不能通过该实验现象比较浓硝酸和稀硝酸的氧化性强弱，A错误；浓硝酸会氧化亚硫酸根生成硫酸根，仍然产生白色沉淀，所以不能通过该实验现象判断样品中含有硫酸根，B错误；铜比银活泼，在形成原电池过程中，铜做负极，发生氧化反应，生成了铜离子，导致溶液变为蓝色，所以该实验可以比较铜和银的金属性强弱，C正确；向溴水中加入苯，苯可将溴萃取到上层，使下层水层颜色变浅，不是溴与苯发生了加成反应，D错误。答案：C

3.(2023年海南卷)某小组开展“木耳中铁元素的检测”活动。检测方案的主要步骤有：粉碎、称量、灰化、氧化、稀释、过滤、滴定等。回答问题：(1)实验方案中出现的图标和，前者提示实验中会用到温度较高的设备，后者要求实验者_________________________________________________________________(填防护措施)。(2)灰化：干燥样品应装入______中(填标号)，置高温炉内，控制炉温850℃，在充足空气氛中燃烧成灰渣。a.不锈钢培养皿b.玻璃烧杯c.石英坩埚

(3)向灰渣中滴加32%的硝酸，直至没有气泡产生。灰化容器中出现的红棕色气体主要成分是________(填化学式)，因而本实验应在实验室的________中进行(填设施名称)。若将漏斗直接置于容量瓶上过滤收集滤液(如图所示)，存在安全风险，原因是_____________________。序号123标准溶液用量/mL2.7152.9052.725取25.00mL，驱尽NO3

并将Fe3+全部还原为Fe2+。用5mL微量(4)测定铁含量基本流程：将滤液在200mL容量瓶中定容，移－滴定管盛装K2Cr2O7标准溶液进行滴定。

①选用微量滴定管的原因是_________________________。 ②三次平行测定的数据如下表。针对该滴定数据，应采取的措施是________________________________________。③本实验中，使测定结果偏小的是______(填标号)。a.样品未完全干燥b.微量滴定管未用标准溶液润洗c.灰渣中有少量炭黑

解析：(2)高温灼烧固体物质需在石英坩埚中进行，故选c。(3)滴加32%的硝酸，灰化容器中出现的红棕色气体主要成分是NO2，由于NO2有毒，需在通风橱进行；将漏斗直接置于容量瓶上过滤收集滤液，加入溶液时，容量瓶中形成压强差，可能导致溶液无法顺利流下。(4)①木耳中铁含量较少，选用微量滴定管使实验微型化，滴定更准确，节约试剂；②三次平行滴定中，第二次数据偏差较大，应舍去。③a项，铁元素的含量＝100%，样品未完全干燥，使测定结果偏低，故选a；b项，微量滴定管未用标准溶液润洗，标准溶液被稀释，使测定结果偏高，故不选b；c项，灰渣中有少量炭黑，对测定结果无影响，故不选c。

答案：(1)佩戴护目镜

(2)c(3)NO2通风橱液体无法顺利流下(4)①滴定更准确，节约试剂②舍去第二次数据③a4.(2022年广东卷)食醋是烹饪美食的调味品，有效成分主要为醋酸(用HAc表示)。HAc的应用与其电离平衡密切相关。25℃时，HAc的Ka＝1.75×10-5＝10-4.76。(1)配制250mL0.1mol·L-1的HAc溶液，需5mol·L-1HAc溶液的体积为________mL。

(2)下列关于250mL容量瓶的操作，正确的是________(填字母)。ABCD(3)某小组研究25℃下HAc电离平衡的影响因素。序号V(HAc)/mLV(NaAc)/mLV(H2O)/mLn(NaAc)∶n(HAc)pHⅠ40.00——02.86Ⅱ4.00—36.0003.36…Ⅶ4.00ab3∶44.53Ⅷ4.004.0032.001∶14.65提出假设

稀释HAc溶液或改变Ac－浓度，HAc电离平衡会发生移动。

设计方案并完成实验用浓度均为0.1mol·L-1的HAc和NaAc溶液，按下表配制总体积相同的系列溶液；测定pH，记录数据。③由实验Ⅱ～Ⅷ可知，增大Ac－浓度，HAc电离平衡逆向移

①根据表中信息，补充数据：a＝__________，b＝_______。 ②由实验Ⅰ和Ⅱ可知，稀释HAc溶液，电离平衡_______(填“正”或“逆”)向移动；结合表中数据，给出判断理由：________________________________________________________________________________________________________________________________________________。动。实验结论假设成立。

对比数据发现，实验Ⅷ中pH＝4.65与资料数据Ka＝10-4.76存在一定差异；推测可能由物质浓度准确程度不够引起，故先准确测定HAc

溶液的浓度再验证。

①移取20.00mLHAc溶液，加入2滴酚酞溶液，用0.1000mol·L-1

NaOH溶液滴定至终点，消耗体积为22.08mL，则该HAc溶液的浓度为________mol·L-1。画出上述过程的滴定曲线示意图并标注滴定终点。Ⅰ移取20.00