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碘量法测定抗坏血酸样品中维生素c的微型化研究

微型化实验是一种新的分析和废液处理方法，主要用于传统分析方法中药物的大量消耗，实验成本高，对环境的负面影响大。作者从分析化学实验中的碘量法入手,对含抗坏血酸样品中的维生素C含量测定进行了微型化研究,取得了与常规实验一样令人满意的结果。1抗坏血酸含量测定维生素C又称抗坏血酸,分子式为C6H8O6,由于分子中的烯二醇基具有强还原性,能与I2按1∶1的关系定量反应生成二酮基,从而可用碘量法来测定样品中抗坏血酸的含量。2实验部分2.1试剂和仪器FA2104型电子分析天平(上海天平厂生产);3.000mLWD-COII型微型滴定管(武汉大学研制),碘化钾(分析纯)、2mol/L醋酸溶液、2%草酸溶液、0.2%淀粉指示剂、抗坏血酸样品、维生素C药片,试剂均为分析纯,水为蒸馏水。2.2实验方法2.2.10.03mol-li2和0.05mol/LNa2SO3标准溶液的配制和标定见文献。2.2.2维生素C药片中维生素C含量的测定(1)制备准确称取0.4～0.5g已经研磨后的维生素C药片粉末,用2%草酸溶液为溶剂,配制成100mL的溶液。(2)hac溶液的标定准确移取上述试液20.00mL,加入3.00mL2mol/LHAc溶液,数滴0.2%淀粉指示剂,用I2溶液快速滴定至出现稳定蓝色为止,平行测定3次。(3)小型滴注法采用微型滴定的实验步骤与常量实验相同,而试剂用量为常量实验的十分之一。2.2.3抗坏死分析中的维生素C含量的测定准确称取样品1.2914g,加水使之完全溶解,加入少量醋酸,配制成250mL溶液。(1)滴注法准确移取20.00mL溶液,加入5.00mL醋酸,3～4滴淀粉溶液,用I2溶液快速滴定至出现稳定蓝色为止。(2)小型滴注法采用微型滴定的实验步骤与常量实验相同,而试剂用量为常量实验的十分之一。3结果与讨论3.1微核试验结果用常量滴定法与微型滴定法对样品中维生素C含量进行滴定分析,结果见表1。从表1可知,与常量法相比,维生素C药片中维生素C含量微型法测定结果的相对误差为-0.11%,相对平均偏差为0.15%;抗坏血酸样品中维生素C含量微型法测定结果的相对误差为0.20%,相对平均偏差为0.20%,满足滴定分析的要求。3.2检测药物与检测方法对维生素c和抗坏血酸含量测定的影响(1)微型滴定与常量滴定相比,试剂用量为常量法的十分之一,不仅节约大量化学试剂,有效降低实验成本,而且有利于培养学生的基本实验技能;同时节省时间,提高实验效率。(2)常量法与微型法对维生素C药片和抗坏血酸样品中维生素C含

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