高三化学一轮复习 第五讲 化学实验 课件

第5讲化学实验杭州第二中学

化学组2025届浙江化学一轮复习【问题1】常用的化学仪器有哪些，如何使用，需要注意些什么？1.可加热仪器：大本P332.常用的计量仪器：【思考】仪器③如何使用？仪器④B、仪器⑦的名称？仪器C、D的区别及使用？上述仪器哪些有0刻度？【问题1】常用的化学仪器有哪些，如何使用，需要注意些什么？3.其他常用仪器：【思考】仪器C和D的区别？仪器E中仪器如何使用？仪器K、L的区别及使用？【真题再现】制备溴苯的反应装置如下图所示，关于实验操作或叙述错误的是(

)A．向圆底烧瓶中滴加苯和溴的混合液前需先打开KB．实验中装置b中的液体逐渐变为浅红色C．装置c中碳酸钠溶液的作用是吸收溴化氢D．反应后的混合液经稀碱溶液洗涤、结晶，得到溴苯D【真题再现】下列实验操作或装置能达到目的的是(

)B（2）使用方法①检验溶液：取一小块试纸放在玻璃片或表面皿上，用玻璃棒蘸取液体，点在试纸中部，观察试纸的颜色变化，等pH试纸变色后，与标准比色卡对照。②检验气体：先用蒸馏水把试纸润湿，用镊子夹取或粘在玻璃棒的一端，然后再放在集气瓶口或导管口处，观察试纸的颜色变化。【问题2】常用的实验基本操作有哪些？需要注意些什么？4.试纸的使用：【问题2】常用的实验基本操作有哪些？需要注意些什么？5.试剂的保存：大本P36(1)试剂瓶及瓶塞的选择：(2)试剂的保存方法：防氧化、防与空气中CO2、H2O等反应、防挥发、防燃烧、防分解、防水解、防腐蚀、防粘结等3.玻璃仪器的洗涤：大本P36残留物洗涤剂久置石灰水的瓶壁上的白色固体久置FeCl3溶液的瓶壁上的固体容器壁上附着的碘容器壁上附着的苯酚稀盐酸稀盐酸NaOH溶液或热的纯碱溶液酒精或NaOH溶液【问题2】常用的实验基本操作有哪些？需要注意些什么？6.蒸发、蒸馏、分馏、升华：（1）蒸发a.蒸发皿放在铁架台的铁圈上，用酒精灯加热，亦可根据需要用水浴加热（如加热不稳定的物质)。b.在加热过程中，要用玻璃棒不断搅拌液体，以免局部过热而致使液体飞溅。c.当蒸发皿中有大量晶体析出，并剩余少量液体时，立即停止加热，靠余热蒸干。大本P41【问题2】常用的实验基本操作有哪些？需要注意些什么？6.蒸发、蒸馏、分馏、升华：（2）蒸馏a.需要提纯的物质，若受热易分解，则不能直接加热，而应采取油浴、沙浴或水浴等进行加热。b.测量馏出物沸点的温度计的水银球应置于蒸馏烧瓶的支管口处。【问题2】常用的实验基本操作有哪些？需要注意些什么？6.蒸发、蒸馏、分馏、升华：（2）蒸馏c.

在常压蒸馏时未达沸点即已受热分解、氧化或聚合的物质。则应采用减压蒸馏（借助于真空泵降低系统内压力，就可以降低液体的沸点）。【2017·04节选】H2O2浓度对反应速率有影响。通过图2所示装置将少量30%H2O2溶液浓缩至40%，B处应增加一个设备。该设备的作用是：

，馏出物是

。水浴加热温度计出水进水H2O2B减压H2O【问题2】常用的实验基本操作有哪些？需要注意些什么？6.蒸发、蒸馏、分馏、升华：（3）分馏

利用蒸馏原理，分离几种不同沸点的挥发性成分的混合物。常用于分离提纯液体有机混合物的沸点相差较小的组分。（4）升华【问题2】常用的实验基本操作有哪些？需要注意些什么？7.结晶：蒸发结晶：通过蒸发，减少一部分溶剂使溶液浓缩达到饱和而析出晶体；冷却结晶：另一种是降低温度使溶液冷却达到饱和而析出晶体。【思考】结晶法分离物质时选择结晶方式的依据？a.溶质溶解度随温度变化明显差别用冷却结晶；b.所得溶质含结晶水、溶质易水解、受热易分解的一般采用冷却结晶。

如制备胆矾、氯化镁即蒸发浓缩、冷却结晶；

如分离硝酸钾和氯化钠即冷却结晶。c.单一溶质且不含结晶水一般用蒸发结晶。【问题】蒸发、蒸发结晶、冷却结晶有什么区别？操作上要注意什么？⑵蒸发结晶：适用于混合物中提纯溶解度随温度变化不大的物质⑶冷却结晶：适用于混合物中提纯溶解度随温度变化较大的物质。⑴蒸发：适用于从单一溶质溶液中提纯溶质的方法蒸发皿中液体不能超过其体积的2/3，蒸发过程中必须用玻璃棒不断搅拌。当出现大量固体时，应停止加热，用余热蒸干。当加热到出现大量晶体时，趁热过滤，分离出晶体。加热浓缩到该物质的饱和溶液时(通常是出现晶膜)，停止加热，经充分冷却析出晶体后过滤出晶体。【问题2】常用的实验基本操作有哪些？需要注意些什么？7.结晶：【练习】如何从混有少量KCl的KNO3稀溶液中提取KNO3蒸发浓缩→冷却结晶→过滤(抽滤)【练习】如何从混有少量KNO3的KCl固体中提取KCl溶解→蒸发结晶→趁热过滤【练习】如何将NaCl和KNO3的混合固体初步分离。溶解→蒸发结晶→趁热过滤(分离出NaCl晶体）

→冷却结晶→过滤(KNO3晶体)【问题2】常用的实验基本操作有哪些？需要注意些什么？7.结晶：【思考】结晶如何获取较大晶体？缓慢降低温度，减慢结晶速率，速度越慢颗粒就可能越大。【问题2】常用的实验基本操作有哪些？需要注意些什么？7.结晶：【问题2】常用的实验基本操作有哪些？需要注意些什么？9.过滤、萃取与分液：(1)过滤：倾析法普通过滤趁热过滤离心过滤减压过滤过滤方法【问题2】常用的实验基本操作有哪些？需要注意些什么？9.过滤、萃取与分液：(2)萃取：利用溶质在互不相容的溶剂里溶解度的不同，将物质从一种溶剂转移到另一种溶剂中，从而实现分离的方法。萃取剂的选择条件：萃取剂与原溶剂不混溶、不反应溶质在萃取剂中有较大的溶解度

溶质不与萃取剂发生任何反应用右手压住分液漏斗的玻璃塞，左手握住旋塞，将分液漏斗倒转过来，用力振荡。振荡几次后，将漏斗上口向下倾斜，下部支管斜向上方，打开旋塞放气。【问题2】常用的实验基本操作有哪些？需要注意些什么？9.过滤、萃取与分液：(3)分液：将互不相溶的液体分离。a.把分液漏斗上的玻璃塞打开或使塞上的凹槽对准漏斗颈上的小孔，使漏斗内外空气相通。b.打开旋塞，使下层液体从漏斗下口慢慢流出，待下层液体完全流出后，关闭活塞，将上层液体从漏斗上口倒出。【练习】描述从碘的水溶液中提取碘的实验操作步骤:⑴向碘的水溶液中，加入约适量CCl4，再将混合液转移至分液漏斗中，塞上分液漏斗上口的玻璃塞。⑵用右手压住分液漏斗的玻璃塞，左手握住旋塞，将分液漏斗倒转过来，用力振摇。⑶开始时，振摇速度要慢，振摇几次后，将漏斗上口向下倾斜，下部支管口斜向上方，左手仍握住旋塞，用拇指和食指旋开旋塞放气，放气时支管口不能对着人，也不能对着火。⑷经几次振摇并放气后，将分液漏斗置于铁架台的铁圈上。静置片刻。⑸将分液漏斗口上的玻璃塞打开或使塞上的凹槽(或小孔)对准漏斗口上的小孔，使漏斗内外空气相通……【问题2】常用的实验基本操作有哪些？需要注意些什么？10.洗涤、干燥：(1)洗涤①洗什么？a.洗去沉淀表面的可溶性杂质，得到更纯净产品；b.将沉淀上吸附的产品冲洗下来，减少产品损耗；c.将滤渣表面重金属离子、CN-冲洗，防止污染环境②怎么洗？往漏斗中加洗涤液，浸没沉淀，自然流尽，重复2～3次③怎么知道洗净了？取最后一次洗涤滤液少量，选用试剂检验最灵敏的杂质离子。【例题】用CuCl2·2H2O和NaOH溶液制备适量Cu(OH)2沉淀，如何洗涤沉淀，如何判断沉淀洗干净？请写出实验操作和现象。取少量最后一次洗涤液于一洁净的试管中，加稀硝酸酸化，再加AgNO3溶液，无白色浑浊出现。【答题模板】取最后一次洗涤液，……若……则洗涤干净【问题2】常用的实验基本操作有哪些？需要注意些什么？10.洗涤、干燥：(1)洗涤沿玻璃棒向漏斗中注入蒸馏水，完全浸没固体，待溶液流尽后，重复操作2～3次。④用什么洗？选择标准：溶解杂质，并较少产品的溶解一般选择杂质溶解度大而产品溶解度小的溶剂。一般洗涤有机物时选择水，洗涤无机物时选择乙醇或乙醇水溶液(关键看信息)。冷水/热水：温度对晶体溶解度影响；滤液/晶体饱和溶液：减少晶体溶解；酒精等有机溶剂：杂质(具体)可溶，晶体(具体)难溶，易挥发易干燥【问题2】常用的实验基本操作有哪些？需要注意些什么？10.洗涤、干燥：(1)洗涤【练习】蛇纹石矿可以看作由MgO、Fe2O3、Al2O3、SiO2组成。由蛇纹石制取碱式碳酸镁的流程如下：⑴蛇纹石矿加盐酸溶解后，为了获得纯净的SiO2，过滤后应加入蒸馏水洗涤，具体操作为?向有沉淀的过滤器中加入蒸馏水至浸没沉淀，使水自然流尽，重复2-3次⑵检验此步操作已经符合要求的实验方法是?取最后一次洗涤滤液少量于试管中，滴加几滴KSCN溶液，若没有颜色变化，则说明已经洗涤干净。【问题】固体产品的干燥方法一般有几种？常用干燥剂：酸性干燥剂：浓硫酸、P2O5、硅胶等；碱性干燥剂：固体烧碱、石灰、碱石灰等；

中性干燥剂：无水氯化钙、无水硫酸镁、无水硫酸钠等；①自然晾干（风干）

②烘干

③滤纸吸干④酒精洗涤⑤干燥器干燥：⑥真空干燥【问题2】常用的实验基本操作有哪些？需要注意些什么？10.洗涤、干燥：(2)干燥【问题3】实验安全：如何识别标识、处理事故，如何正确操作？9.危险品标识、实验标识：大本P36护目镜洗手明火排风用电10.常见实验事故的处理：大本P36①少量浓硫酸溅到皮肤上②酒精等有机物在实验台上着火③浓NaOH溶液溅到皮肤上④苯酚沾到皮肤上⑤误食重金属盐⑥水银洒到桌面上或地面上⑦溴沾到皮肤上，立即用大量水冲洗，再以酒精擦至无溴液存在为止，再涂上甘油【问题3】实验安全：如何识别标识、处理事故，如何正确操作？（1）防爆炸：点燃可燃性气体(如H2、CO、CH4、C2H4、C2H2等)要先验纯。（2）防失火

①可燃性物质如钾、钠、白磷等强还原剂要妥善保存，与强氧化剂要分开存放。

②使用易挥发性可燃物，如乙醇、乙醚、汽油等应防止蒸气逸出，添加易燃品一定要远离火源。【例题】已知乙醚沸点为34.5℃，易挥发、易燃，不纯时点燃易发生爆炸，将乙醚从混合物中蒸馏出，蒸馏装置如图所示，装置中存在的错误是：

、

、

。明火加热装置密闭【问题3】实验安全：如何识别标识、处理事故，如何正确操作？冷凝水进出方向11.实验安全问题：（3）防倒吸

（4）防堵塞

（5）防暴沸

（6）防污染【问题3】实验安全：如何识别标识、处理事故，如何正确操作？12.实验安全问题：13.仪器的组合与创新（1）广口瓶：

①洗气瓶

②集气瓶

③贮气瓶

④安全瓶（2）形干燥管：一种“随制随用，随关随停”制备气体装置，可用于H2、CO2的制取，也可用于铜与硝酸的反应。【问题4】常见仪器通过组合、改进进行创新设计？【练习】大本P38[即时巩固]14.常见离子检验（见离子反应复习）【问题5】物质的检验与鉴别？15.常见物质的鉴别（1）Cl2：用湿润的淀粉KI试纸

变蓝（2）SO2：通入品红溶液，然后加热。品红溶液褪色，加热后又恢复红色（3）火柴头中硫元素：

燃烧后生成SO2，可使酸性KMnO4溶液、溴水、品红溶液等褪色。（4）亚硝酸钠的鉴别：a.淀粉碘化钾溶液：2NO2-＋2I－＋4H＋===2NO↑＋I2＋2H2Ob.FeCl2溶液变黄：NO2-＋Fe2＋＋2H＋===NO↑＋Fe3＋＋H2Oc.K2Cr2O7酸性溶液由橙色变为绿色：

Cr2O72-＋3NO2-＋8H＋===3NO3-＋2Cr3＋＋4H2