2025版高考化学二轮复习课件 主观题突破五 化学实验综合题

主观题突破五化学实验综合题突破点1试剂、仪器选择及装置连接突破点2操作及现象、原因及目的分析目录索引

突破点3物质组成计算及含量的测定突破点4实验方案的设计与评价突破点1试剂、仪器选择及装置连接聚焦核心要点1.化学实验安全的创新设计[1](1)简易启普发生器(2)防堵塞安全装置

(3)冷凝或冷却装置

【应用示例】连四硫酸钠(Na2S4O6)可延长血液凝结时间,也可用作修饰剂。某小组设计实验探究连四硫酸钠的性质,装置如图所示。回答下列问题:实验中,观察到A中产生气体和浅黄色固体,B中溶液褪色,C中溶液变红,D中不产生沉淀,E中产生白色沉淀。(1)仪器M的名称为

,橡皮管N的作用是

。

(2)从环保角度分析,本实验应改进之处是

。

(3)连四硫酸钠保存不当会变质,设计简单实验证明连四硫酸钠已变质:

。

烧瓶

平衡装置中压强,使得液体顺利滴下

本实验尾气没有处理,应用氢氧化钠溶液吸收尾气

取少量连四硫酸钠溶于水,加入足量盐酸,再滴加BaCl2溶液,产生白色沉淀,则连四硫酸钠已变质解析:(3)由B中溶液褪色可知,反应生成SO2,D中不产生沉淀而E中产生沉淀,可知Na2S4O6中没有+6价S元素,若连四硫酸钠变质,即被空气中的氧气氧化,则通过检验

即可证明连四硫酸钠已变质。2.实验仪器的选择、连接及操作顺序[2](1)化学实验仪器的选择(2)实验仪器的连接、操作顺序

实验装置的组合顺序气体发生→除杂→干燥→主体实验→尾气处理接口的连接原则总体上遵循装置的排列顺序,但对于吸收装置应“长”进“短”出;量气装置应“短”进“长”出;洗气装置应“长”进“短”出;干燥管应“粗”进“细”出实验操作顺序气体发生一般按:装置选择与连接→气密性检查→装固体药品→加液体药品→开始实验(按程序)→拆卸仪器→其他处理等加热操作注意事项主体实验加热前一般应先通原料气赶走空气后再点燃酒精灯,其目的一是防止爆炸,如H2还原CuO、CO还原Fe2O3;二是保证产品纯度,如制Mg3N2、CuCl2等。反应结束时,应先熄灭酒精灯,继续通原料气直到冷却为止链接高考[1](2023·山东卷)三氯甲硅烷(SiHCl3)是制取高纯硅的重要原料,常温下为无色液体,沸点为31.8℃,熔点为-126.5℃,易水解。实验室根据反应Si+3HCl

SiHCl3+H2,利用如下装置制备SiHCl3粗品(加热及夹持装置略)。回答下列问题。制备SiHCl3时进行操作:(ⅰ)……;(ⅱ)将盛有硅粉的瓷舟置于管式炉中;(ⅲ)通入HCl,一段时间后接通冷凝装置,加热开始反应。操作(ⅰ)为

;

判断制备反应结束的实验现象是

。图示装置存在的两处缺陷是①

;②

。

连接仪器,检查装置气密性

冷凝管下口不再有液体滴下

装置C、D之间缺少防水(或干燥)装置

装置D之后无尾气(H2)收集装置

解析:因该实验中有气体通入和产生,故实验开始前必须先检查装置气密性;制备反应结束时,管式炉中硅粉转化为SiHCl3且被冷凝后进入蒸馏烧瓶,因此可通过观察冷凝管下口不再有液体滴下来判断反应结束。因SiHCl3易水解,需在装置C、D之间增加防水(或干燥)装置;产物氢气是可燃性气体且无法被NaOH溶液吸收,需要另增加氢气收集装置。链接高考[2]1.(2022·福建卷)某兴趣小组设计实验探究Ce-MnOx催化空气氧化CO的效率。回答下列问题:步骤Ⅰ:制备CO在通风橱中用下图装置制备CO(加热及夹持装置省略),反应方程式:HCOOHCO↑+H2O。(1)装置A中盛放甲酸的仪器的名称是

。

(2)从B、C、D中选择合适的装置收集CO,正确的接口连接顺序为a→

→

→

→

→h(每空填一个接口字母)。

分液漏斗

decb解析:在通风橱中用题图装置制备一氧化碳,用A装置制取一氧化碳,该气体中含有甲酸蒸气,故用水除去甲酸,再用B装置排水收集一氧化碳气体,排出的水用E中的烧杯接收。2.(2022·山东卷)根据反应TiO2+CCl4

TiCl4+CO2↑制备TiCl4。已知TiCl4与CCl4分子结构相似,与CCl4互溶,但极易水解。选择合适仪器并组装蒸馏装置对TiCl4、CCl4混合物进行蒸馏提纯(加热及夹持装置略),安装顺序为①⑨⑧

(填序号),先馏出的物质为

。

⑥⑩③⑤

CCl4解析:组装蒸馏装置对TiCl4、CCl4混合物进行蒸馏提纯,按由下而上、从左到右的顺序组装,安装顺序为①⑨⑧,然后连接冷凝管,蒸馏应选择直形冷凝管⑥,接着连接尾接管⑩,TiCl4极易水解,为防止外界水蒸气进入,最后连接③⑤(防止空气中的水蒸气进入);由于TiCl4、CCl4分子结构相似,TiCl4的相对分子质量大于CCl4,TiCl4分子间的范德华力较大,TiCl4的沸点高于CCl4的沸点,故先蒸出的物质为CCl4。精研核心命题命题角度

试剂、仪器选择及装置连接例题(2024·湖南大学附属中学二模)无水四氯化锡[M(SnCl4)=261g·mol-1]是一种重要的工业原料,其在常温下为无色液体,沸点114℃,在空气中极易水解生成SnO2·xH2O,液态四氯化锡对很多非极性分子有一定的溶解度。实验室可选用以下装置用熔融的锡与氯气反应制备无水SnCl4,请回答有关问题:(1)四氯化锡分子的空间结构为

。

(2)A中盛放KClO3晶体的仪器名称为

,在其中发生反应的化学方程式是

。

(3)整个实验装置的连接顺序是A→

→B→C→

(装置可重复选用),若缺少装置F,则收集器C中发生反应的化学方程式为

。(4)收集器C中收集到的液体略显黄色,原因是

,C中上方冷水的作用是

。

正四面体形

圆底烧瓶

KClO3+6HCl(浓)═3Cl2↑+KCl+3H2OE→FF→DSnCl4+(x+2)H2O═SnO2·xH2O+4HCl有氯气溶在了液态四氯化锡里

冷凝SnCl4解析:装置A中KClO3与浓盐酸反应生成KCl、Cl2、H2O,混有HCl和水蒸气的Cl2进入装置E(盛装饱和食盐水)中,除去氯气中的HCl气体,再将气体通入装置F(盛装浓硫酸)中,除去水蒸气,再将干燥的Cl2通入装置B中,与Sn在加热的条件下反应,生成SnCl4,再通过装置C对SnCl4蒸汽进行冷凝回流,多余的尾气经过F干燥装置,再用装置D中NaOH溶液吸收处理,同时浓硫酸还起着防止水蒸气进入装置C的作用。(1)SnCl4中心原子价电子数为

,无孤电子对,分子空间结构为正四面体形。(2)由装置图可知,A中盛放KClO3晶体的仪器名称为圆底烧瓶,发生反应的化学方程式为KClO3+6HCl(浓)═3Cl2↑+KCl+3H2O。(3)根据分析可得,整个实验装置的连接顺序是A→E→F→B→C→F→D;若缺少装置F,则收集器C中发生反应的化学方程式为SnCl4+(x+2)H2O═SnO2·xH2O+4HCl。(4)根据题干液态四氯化锡对很多非极性分子有一定的溶解度,氯气可溶于SnCl4,收集器C中收集到的液体溶解了氯气,使液体略显黄色;常温时SnCl4为无色液体,沸点(114

℃)较低,C中上方冷水的作用是冷凝。[变式演练](2024·辽宁辽阳一模)KMnO4是生活中常用的消毒剂。已知在酸性介质中墨绿色的

易发生歧化反应,生成

和MnO2,回答下列问题:实验制备KMnO4。(1)“熔融”时分批加入MnO2粉末的目的是

,“熔融”时不需选用的仪器是

(填字母)。

A.铁坩埚 B.玻璃棒C.泥三角 D.坩埚钳防止KClO3在MnO2催化作用下受热分解

B(2)“抽滤”时选择乙装置,相对于甲,乙的主要优点是

(任写一条)。

(3)“歧化”时锰元素进入产品的百分率约为

%(保留三位有效数字),用盐酸代替CO2的后果是

。过滤速率快,防止溶液中KMnO4结晶析出

66.7锰酸钾与盐酸反应生成有毒的氯气造成环境污染,降低高锰酸钾的产率考点集训1.(2024·山东淄博一模)实验室制备硫酸羟胺[(NH3OH)2SO4]的流程及装置如图(加热及夹持装置略)。已知(NH3OH)2SO4(M=164g·mol-1)具有还原性,易溶于水,羟胺(NH2OH)为白色晶体,易溶于水、甲醇,受热易分解。回答下列问题:(1)实验装置连接顺序为a→

(填字母)。步骤Ⅰ的化学方程式为

。

(2)分离(NH3OH)2SO4和(NH4)2SO4,向混合溶液中加入氨水,生成NH2OH,再加入甲醇,析出

(填化学式)晶体,过滤,将滤液进行__________(填“常压”或“减压”)蒸馏,加入硫酸得到产品。

ef→bc(或cb)→d(NH4)2CO3+NO+NO2═2NH4NO2+CO2(NH4)2SO4减压

解析:铜与稀硝酸反应制NO,为避免NO被氧气完全氧化成NO2,先用氮气排净整个装置的空气,之后制取的NO从e口进入,打开K3,仅使部分NO被氧气氧化成NO2,得到NO和NO2的混合气体,从f口出,连b(或c)进入三颈烧瓶;用70%左右的硫酸与亚硫酸钠固体制取二氧化硫,从c(或b)口进入三颈烧瓶,反应后继续通氮气,将没有反应完的NO、NO2、SO2排出,进行尾气吸收。(1)步骤Ⅰ是NO、NO2与碳酸铵溶液反应得到NH4NO2,根据元素守恒可知气体为CO2,其化学方程式为(NH4)2CO3+NO+NO2═2NH4NO2+CO2。(2)分离(NH3OH)2SO4和(NH4)2SO4,向混合溶液中加入氨水,(NH3OH)2SO4与氨水发生反应生成NH2OH和(NH4)2SO4的混合溶液,羟胺(NH2OH)易溶于甲醇,所以加入甲醇会得到(NH4)2SO4晶体,又因为羟胺(NH2OH)受热易分解,所以过滤后将滤液进行减压蒸馏,防止其分解。2.(2024·河南豫北联考一模)某兴趣小组设计用铜粉将NO还原为N2。已知:①浓硝酸可氧化NO;②NaOH溶液能吸收NO2,不能吸收NO。(1)装置的连接顺序为a→

。

(2)装置D的作用为

。

(3)E装置中可观察到的现象为

。

(4)反应一段时间后拆下E装置,连接如下图所示装置,一段时间后无水硫酸铜变蓝色,写出通入氨气后E装置中发生反应的化学方程式:

,该反应可证明氨气具有

性。

f→e→j→i→h→g→b→c→d吸收挥发出来的硝酸

红色固体变为黑色

2NH3+3CuO3Cu+N2↑+3H2O还原

解析:用铜粉将NO还原为N2(同时生成CuO),结合实验装置可知,A中Cu与稀硝酸反应生成NO,D中水除去挥发的硝酸,F干燥NO,然后在E中发生反应2NO+2Cu═2CuO+N2,结合信息可知,B中浓硝酸可氧化NO,C中NaOH溶液可吸收尾气。(3)铜粉将NO还原为N2,铜被氧化为氧化铜,E装置中可观察到的现象为红色固体变为黑色。(4)一段时间后无水硫酸铜变蓝色,说明有水生成,氨气在加热条件下,把氧化铜还原,E装置中发生反应的化学方程式为2NH3+3CuO3Cu+N2↑+3H2O,该反应中氮元素化合价由-3价升高到0价,证明氨气具有还原性。突破点2操作及现象、原因及目的分析聚焦核心要点1.化学实验基本操作及答题规范[1]基本操作答题规范滴定操作滴定时,左手控制滴定管活塞(或挤压玻璃珠),右手振荡锥形瓶,眼睛注视锥形瓶内溶液颜色的变化证明沉淀完全的操作静置,取沉淀后的上层清液,加入××试剂(沉淀剂),若没有沉淀生成,说明沉淀完全洗涤沉淀的操作沿玻璃棒向漏斗(过滤器)中的沉淀上加蒸馏水至没过沉淀,静置使其全部滤出,重复操作数次检验沉淀是否洗涤干净的操作取最后一次洗涤液,加入××试剂(根据沉淀可能吸附的杂质离子,选择合适的检验试剂),若没有××(特征现象)出现,证明沉淀已洗涤干净从溶液中得到晶体的操作蒸发浓缩→冷却结晶→过滤→洗涤(包括水洗、冰水洗、热水洗、乙醇洗等)→干燥基本操作答题规范蒸发结晶的操作将溶液转移到蒸发皿中加热,并用玻璃棒不断搅拌,待有大量晶体出现时停止加热,利用余热蒸干剩余水分装置气密性检查微热法简易装置(如下图①):将导气管一端放入水中(液封气体),用手焐热试管,观察现象。若导管口有气泡冒出,冷却到室温后,导管口形成一段水柱,表明装置气密性良好液差法有长颈漏斗的装置(如下图②):关闭止水夹,向长颈漏斗中加入适量水,长颈漏斗中会形成一段水柱,停止加水,过一段时间后,若漏斗中的水柱高度不变化,则装置气密性良好【常见装置】

【应用示例1】葡萄糖酸亚铁[(C6H11O7)2Fe]是医疗上常用的补铁剂,易溶于水,几乎不溶于乙醇。某实验小组同学拟用如图装置先制备FeCO3,再用FeCO3与葡萄糖酸反应进一步制得葡萄糖酸亚铁。请回答下列问题:(1)与普通漏斗比较,a漏斗的优点是

。

(2)按上图连接好装置,检查气密性后加入药品,打开K1和K3,关闭K2。①b中的实验现象为

。

②一段时间后,关闭

,打开

(填“K1”“K2”或“K3”)。观察到b中的溶液会流入c中,同时c中析出FeCO3沉淀。

③b中产生的气体的作用是

。

平衡气压,利于稀硫酸顺利流下

铁屑溶解,溶液变为浅绿色,有大量气泡产生

K3K2排出装置内的空气,防止生成的FeCO3被氧化;把b中溶液压进c中

解析:(1)a为恒压滴液漏斗,可以平衡气压,使漏斗内液体顺利流下。(2)①b中铁屑与稀硫酸反应,铁屑会逐渐溶解,溶液中由于产生Fe2+而变为浅绿色,有大量气泡产生。②反应一段时间后,需要把FeSO4溶液压到c中。所以需要关闭K3,打开K2,利用压强把FeSO4溶液压到c中。③FeCO3易被氧化,b中反应产生的H2一是把装置内的空气排干净,防止生成的FeCO3被氧化;二是把b中溶液压进c中。2.实验“十大目的”及答题方向[2]加入某一物质的目的一般可从洗涤、除杂、溶解、沉淀等方面考虑反应前后通入某一气体的目的一般可从排除气体、提供反应物等方面考虑酸(碱)浸的目的一般可从某些元素从矿物中溶解出来方面考虑物质洗涤(水洗、有机物洗)的目的一般可从洗去杂质离子和减少损耗方面及易干燥考虑趁热过滤的目的一般可从“过滤”和“趁热”两个方面考虑,如防止降温过程中杂质析出,提高产品的纯度控制温度的目的一般可从反应速率、平衡移动、溶解度、稳定性、挥发、升华等方面考虑控制pH的目的一般可从酸、碱性对反应的影响方面考虑某一实验操作的目的一般可从除杂、检验、收集、尾气处理、防倒吸、改变反应速率、保证实验安全等方面考虑使用某一仪器的目的一般可从仪器的用途方面考虑,注意一些组合仪器的使用如安全瓶、量气瓶控制加入量的目的一般可从加入的物质与反应体系中的其他物质发生的反应方面考虑。如为了防止发生反应消耗产物或生成其他物质,从而影响产品的产率或纯度【应用示例2】实验中为了排尽空气、充分吸收某种气体、降低某种气体的浓度,常用性质稳定的气体——氮气作载气。回答在下列不同情况下氮气的作用:(1)若需测定该装置中生成的气体的质量,而系统内的空气干扰气体的测定,则实验前,通N2的作用是

;实验后,通N2的作用是

。

(2)若生成的气体在浓度高时容易发生爆炸,则N2的作用是

。

将空气排尽

使生成的气体被指定装置充分吸收

稀释气体,控制易爆炸气体的浓度

链接高考[1]1.(2021·福建卷)NaNO2溶液和NH4Cl溶液可发生反应:NaNO2+NH4ClN2↑+NaCl+2H2O。为探究反应速率与c(NaNO2)的关系,利用下列装置(夹持仪器略去)进行实验。(1)仪器A的名称为

。

(2)检验装置气密性的方法:关闭止水夹K,

。

锥形瓶

通过分液漏斗往A中加水,一段时间后水难以滴入,则气密性良好

解析:(1)仪器A的名称为锥形瓶。(2)气体发生装置要检验装置的气密性,检验装置气密性的方法是关闭止水夹K,通过分液漏斗往A中加水,一段时间后水难以滴入,则气密性良好。2.(2023·湖南卷)金属Ni对H2有强吸附作用,被广泛用于硝基或羰基等不饱和基团的催化氢化反应。将块状Ni转化成多孔型雷尼Ni后,其催化活性显著提高。已知:①雷尼Ni暴露在空气中可以自燃,在制备和使用时,需用水或有机溶剂保持其表面“湿润”;②邻硝基苯胺在极性有机溶剂中更有利于反应的进行。某实验小组制备雷尼Ni并探究其催化氢化性能的实验如下:步骤1:雷尼Ni的制备回答下列问题。(1)操作(a)中,反应的离子方程式是

。

(2)操作(d)中,判断雷尼Ni被水洗净的方法是

。

2Al+2OH-+6H2O═2[Al(OH)4]-+3H2↑取少量最后一次洗涤液于试管中,滴加几滴酚酞,若无明显现象,证明已洗净解析:(1)铝可以和氢氧化钠反应生成四羟基合铝酸钠和氢气。(2)由于水洗之前是用碱洗,此时溶液显碱性,故可以用酸碱指示剂来判断是否洗净。链接高考[2]1.(2023·湖南卷)接上题步骤2:邻硝基苯胺的催化氢化反应反应的原理和实验装置图如下(夹持装置和搅拌装置略)。装置Ⅰ用于储存H2和监测反应过程。回答下列问题。(1)操作(e)中,下列溶剂中最有利于步骤2中氢化反应的是

。

A.丙酮 B.四氯化碳C.乙醇

D.正己烷(2)反应前应向装置Ⅱ中通入N2一段时间,目的是

。

(3)如果将三颈烧瓶N中的导气管口插入液面以下,可能导致的后果是

。

(4)判断氢化反应完全的现象是

。

C排尽装置中的空气,防止雷尼Ni在空气中自燃

雷尼Ni被吹起,降低催化效率,不利于反应的充分进行

装置Ⅰ中集气管液面不再上升(或水准瓶液面不再下降)时,说明氢化反应完全解析:(1)A项中丙酮分子中含有羰基,会干扰邻硝基苯胺的催化氢化反应,依据信息“邻硝基苯胺在极性有机溶剂中更有利于反应的进行”,在题给B、C、D项中的三种有机溶剂中,乙醇相对极性最大,故选C。(2)依据上一道题信息①可知,雷尼Ni在空气中会自燃,故通入N2的作用为:排尽装置中的空气,防止雷尼Ni在空气中自燃。(3)实验时装置Ⅱ中气体不断通入,若将导气管插入液面以下,会将雷尼Ni悬浮液吹起,降低其催化效率,不利于反应的充分进行。(4)当氢化反应完全时,装置Ⅱ中H2不再参加反应即不再消耗H2,则装置Ⅰ中集气管液面不再变化(或水准瓶中液面不再变化)。2.(2023·全国甲卷,节选)钴配合物[Co(NH3)6]Cl3溶于热水,在冷水中微溶,可通过如下反应制备:2CoCl2+2NH4Cl+10NH3+H2O2

2[Co(NH3)6]Cl3+2H2O具体步骤如下:Ⅰ.称取2.0gNH4Cl,用5mL水溶解。Ⅱ.分批加入3.0gCoCl2·6H2O后,将溶液温度降至10℃以下,加入1g活性炭、7mL浓氨水,搅拌下逐滴加入10mL6%的双氧水。Ⅲ.加热至55~60℃反应20min。冷却,过滤。Ⅳ.将滤得的固体转入含有少量盐酸的25mL沸水中,趁热过滤。Ⅴ.滤液转入烧杯,加入4mL浓盐酸,冷却、过滤、干燥,得到橙黄色晶体。回答下列问题:(1)加快NH4Cl溶解的操作有

。

(2)步骤Ⅱ中,将温度降至10℃以下以避免

、

;可选用

降低溶液温度。

(3)步骤Ⅳ中,趁热过滤,除掉的不溶物主要为

。

(4)步骤Ⅴ中加入浓盐酸的目的是

。

加热、搅拌(振摇)氨逸出

双氧水分解冷水或冰水(浴)活性炭

(利用同离子效应)增大氯离子浓度,促进产物析出

解析:(1)加热、搅拌可加快NH4Cl溶解。(2)浓氨水是氨气的水溶液,应储存于避光阴凉处,受热时氨逸出,双氧水是H2O2的水溶液,该物质不稳定,易歧化生成水和氧气,受热、光照或重金属离子存在会加速歧化反应。因此,控制温度是为了避免“氨逸出、双氧水分解”。要控制温度在10

℃以下,通常采用冷水或冰水浴降温。(3)步骤Ⅳ中,将所得固体转入含有少量盐酸的沸水中,根据题目信息,钴配合物[Co(NH3)6]Cl3溶于热水,活性炭不溶于热水,所以趁热过滤可除去活性炭。(4)步骤Ⅴ中,将滤液转入烧杯,由于钴配合物[Co(NH3)6]Cl3中含有氯离子,加入4

mL浓盐酸,根据同离子效应,促进钴配合物[Co(NH3)6]Cl3尽可能完全析出,提高产率。精研核心命题命题角度

操作及现象、原因及目的分析例题(2024·湖南邵阳三模)三氯化六氨合钴(Ⅲ)[Co(NH3)6]Cl3是一种典型的维尔纳配合物,其在水中的溶解度随温度的升高而增大。实验室常以活性炭为催化剂来制备,化学方程式为2CoCl2+10NH3+2NH4Cl+H2O22[Co(NH3)6]Cl3+2H2O。某实验小组设计如图装置(夹持仪器及加热装置已省略),回答下列问题:(1)装置中盛放H2O2溶液的仪器名称为

。

(2)多孔球泡的作用是

。

(3)B中反应温度过高会加快氨的挥发和H2O2的分解,温度过低会导致

。

(4)B装置中的NH4Cl溶液除做反应物外,另一个作用是

,避免生成Co(OH)2沉淀。

恒压滴液漏斗

增大气体与溶液的接触面积,使反应充分进行

反应速率慢

抑制氨水电离

(5)装置B中反应结束后,用冰水浴冷却后过滤,把沉淀溶于沸水中,再过滤,向滤液中加入浓盐酸,析出橙黄色晶体,过滤、洗涤、干燥得到产品[Co(NH3)6]Cl3。用下列实验测定产品的纯度:ⅰ.称取10.0g产品,加入足量NaOH溶液蒸出NH3,再加入稀硫酸,使[Co(NH3)6]Cl3全部转化为含Co3+溶液。ⅱ.将含Co3+溶液配制成100mL,取10.00mL于锥形瓶,加入过量KI溶液将Co3+还原成Co2+,滴加几滴淀粉溶液,用0.1000mol·L-1Na2S2O3标准溶液滴定至终点。ⅲ.重复三次实验,平均消耗标准溶液30.00mL。(已知2Na2S2O3+I2═Na2S4O6+2NaI)①ⅱ中滴定至终点的现象是

;②产品的纯度是

%(保留两位小数)。

最后半滴Na2S2O3标准溶液滴入后,溶液由蓝色变为无色,且半分钟不恢复原来的颜色80.25解析:由反应装置图可知,A是制取氨气的,制取的氨气进入B中与二氯化钴、氯化铵、H2O2反应制备[Co(NH3)6]Cl3,尾气用防倒吸装置的C吸收。(1)装置中盛放H2O2溶液的仪器名称为恒压滴液漏斗。(2)多孔球泡的作用是增大气体与溶液的接触面积,使反应充分进行。(3)B中反应温度过高会加快氨的挥发和H2O2的分解,温度过低会导致反应速率慢。(4)由题意可知,氯化亚钴能与氨水反应生成氢氧化亚钴沉淀,所以混合溶液中氯化铵的作用是抑制氨水电离,防止溶液中氢氧根离子浓度过大生成氢氧化亚钴沉淀,导致产率降低。(5)①溶液中存在碘单质淀粉溶液,随着硫代硫酸钠的滴入,碘单质被消耗,碘单质恰好完全反应时溶液为无色,故滴定至终点的现象是:当最后半滴Na2S2O3标准溶液滴入后,溶液由蓝色变为无色,且半分钟不恢复原来的颜色;②由得失电子数目守恒可得如下转化关系:2Co3+~I2~2Na2S2O3,滴定消耗硫代硫酸钠溶液的体积为30.00

mL,则10.0

g产品中钴元素的质量分数为[变式演练](2024·上海卷)粗盐中含有

、K+、Ca2+、Mg2+等杂质离子:已知:KCl和NaCl的溶解度如图所示

取少量上层清液于试管中,向其中加入稀硫酸,若有白色沉淀生成,则证明BaCl2溶液已过量,反之,则未过量ADB(4)步骤④中用盐酸调节pH至3~4,除去的离子有

。

(5)“一系列操作”是指

。

A.蒸发至晶膜形成后,趁热过滤B.蒸发至晶膜形成后,冷却结晶C.蒸发至大量晶体析出后,趁热过滤D.蒸发至大量晶体析出后,冷却结晶(6)请用离子方程式表示稀盐酸加入后发生的反应

。

C

另有两种方案进行粗盐提纯。方案1:向粗盐水中加入石灰乳[主要成分为Ca(OH)2]除去Mg2+,再通入含NH3、CO2的工业废气除去Ca2+;方案2:向粗盐水中加入石灰乳除去Mg2+,再加入碳酸钠溶液除去Ca2+。(7)相比于方案3,方案2的优点是

。

(8)已知粗盐水中MgCl2含量为0.38g·L-1,CaCl2含量为1.11g·L-1,现用方案3提纯10L该粗盐水,需要加入石灰乳(视为CaO)和Na2CO3的物质的量分别为

、

。

方案2发生反应CaCl2+2NH3+H2O+CO2═CaCO3↓+2NH4Cl,可变废为宝,将粗盐杂质转化为铵盐,用作氮肥;减少了NH3等有害工业气体的排放,更加环保0.04mol0.14mol解析:(1)本题考查Ba2+的检验方法。要检验BaCl2是否过量,只需检验反应后的溶液中是否存在Ba2+,方法为:取少量上层清液于试管中,向其中滴加稀硫酸,若出现白色沉淀,则BaCl2过量,若无现象,则说明BaCl2未过量。(3)本题考查过滤操作中的仪器使用。过滤时必备玻璃仪器为漏斗、烧杯、玻璃棒,故选B。(4)用盐酸调节pH

3~4,主要是将上一步反应过程中剩余的NaOH和Na2CO3除掉,故除去的离子有OH-和

。(5)本题主要考查不同物质的溶解度随温度变化的差异。由于NaCl溶解度随温度变化而基本不变,KCl随温度升高溶解度变化很大,所以想制得精盐NaCl,需除去KCl,将溶液蒸发至出现大量晶体(NaCl)时,温度高,KCl不析出,此时趁热过滤,将NaCl过滤出来,而KCl不析出,获得精盐,故选C。(6)本题考查两个基本的复分解离子反应方程式,一个为酸碱中和,一个为强酸制弱酸。(7)本题考查实验的评价。通过对多个实验的对比,方案2使用了废气NH3和CO2,发生如下反应:CaCl2+2NH3+H2O+CO2═CaCO3↓+2NH4Cl,由此可知①利用废气,变废为宝,生成铵盐,用作氮肥;②减少了NH3等有害气体的排放,更加环保。考点集训1.(2024·湖南长郡中学二模)为探讨化学平衡移动原理与氧化还原反应规律的联系,某实验小组通过改变溶液浓度,来研究“2Fe3++2I-

2Fe2++I2”反应的限度问题。设计实验如下:(1)步骤a的实验目的是通过萃取,降低溶液中

(填化学式)的浓度,实验Ⅰ中滴加KSCN溶液后,观察到

,这说明了“2Fe3++2I-2Fe2++I2”反应存在限度。

(2)实验Ⅱ中滴加KSCN溶液,观察到颜色比实验Ⅰ浅。请用平衡移动原理解释其原因:在实验Ⅰ基础上,

。

I2溶液颜色为红色

增大反应物I-的浓度后,让2Fe3++2I-

2Fe2++I2平衡向I-浓度减小的方向(正向)移动,水溶液中Fe3+浓度比实验Ⅰ中低(3)为探究更多物质对该反应体系离子浓度的改变,甲同学设计了实验Ⅲ,实验装置如下(固定装置图中未画出)。实验步骤:取步骤a充分萃取后的液体混合物,再加入足量铁粉,于室温下进行磁力搅拌。反应结束后,用镊子取出磁子(吸附了多余的铁粉),然后将烧瓶内液体倒入试管中观察。实验现象:搅拌时有气泡产生。试管中液体分层,上层液体为浅绿色,下层液体为无色。①仪器a的名称为

。

②实验Ⅲ中磁力搅拌的目的是

。③针对实验Ⅲ“上层水溶液显浅绿色”,乙同学认为需要用KSCN溶液检验。甲同学认为一定不存在Fe3+,他的依据是

(用离子方程式表示)。④甲同学继续查阅资料:结合资料,铁粉加入后会与溶液中的H+反应,导致溶液中c(H+)降低,促使碘与水的反应向正反应方向移动。从反应速率的角度分析,最终溶液颜色为浅绿色的原因为

。

球形冷凝管

磁力搅拌增大了有机相中的溶质碘与水的接触面积

2Fe3++Fe═3Fe2+

解析:根据题中所给的浓度与体积可知,三价铁离子与碘离子为等物质的量,根据反应可知等物质的量的三价铁和碘离子发生氧化还原反应生成二价铁和碘单质,若是反应存在限度,则体系中仍会有三价铁离子和碘离子,步骤a中加入四氯化碳进行萃取,碘单质进入有机层,其他可溶于水的物质进入无机层,经过步骤b分液后,留下无机层,实验Ⅰ中加入KSCN溶液检验三价铁离子的存在,实验Ⅱ中加入碘离子促使产生碘单质,后续再检验三价铁离子。(1)根据分析可知步骤a的实验目的是通过萃取,降低溶液中碘单质的浓度;实验Ⅰ中滴加KSCN溶液后,观察到溶液颜色为红色,说明反应存在限度。

2.(2024·湖南卷)亚铜配合物广泛用作催化剂。实验室制备[Cu(CH3CN)4]ClO4的反应原理如下:Cu(ClO4)2·6H2O+Cu+8CH3CN═2[Cu(CH3CN)4]ClO4+6H2O实验步骤如下:分别称取3.71gCu(ClO4)2·6H2O和0.76gCu粉置于100mL乙腈(CH3CN)中,回流装置图和蒸馏装置图(加热、夹持等装置略)如下。装置图Ⅰ

装置图Ⅱ

已知:①乙腈是一种易挥发的强极性配位溶剂;②相关物质的信息如下:化合物[Cu(CH3CN)4]ClO4Cu(ClO4)2·6H2O相对分子质量327.5371在乙腈中颜色无色蓝色回答下列问题。(1)下列与实验有关的图标表示排风的是

(填字母)。

(2)装置Ⅰ中仪器M的名称为

。

(3)装置Ⅰ中反应完全的现象是

。

(4)装置Ⅰ和Ⅱ中N2气球的作用是

。

(5)[Cu(CH3CN)4]ClO4不能由步骤c直接获得,而是先蒸馏至接近饱和,再经步骤d冷却结晶获得。这样处理的目的是

。

D球形冷凝管

双颈烧瓶中溶液蓝色褪去变为无色

排出装置内空气,防止产品[Cu(CH3CN)4]ClO4被氧化

冷却过程中可降低[Cu(CH3CN)4]ClO4在水中的溶解度,从而获得更多晶体状[Cu(CH3CN)4]ClO4(6)为了使母液中的[Cu(CH3CN)4]ClO4结晶,步骤e中向母液中加入的最佳溶剂是

(填字母)。

A.水B.乙醇C.乙醚(7)合并步骤d和e所得的产物,总质量为5.32g,则总收率为

(用百分数表示,保留一位小数)。

B81.2%解析:将Cu(ClO4)2·6H2O和Cu粉以及乙腈(CH3CN)加入双颈烧瓶中,经水浴加热并冷却回流进行充分反应,反应结束后过滤除去未反应完全的Cu粉,然后利用乙腈的挥发性进行蒸馏除去部分乙腈,将剩余溶液进行冷却结晶分离出[Cu(CH3CN)4]ClO4。(1)A图标表示需佩戴护目镜,B图标表示当心火灾,C图标表示注意烫伤,D图标表示排风,E图标表示必须洗手,故答案为D项。(2)装置Ⅰ中仪器M的名称为球形冷凝管。(3)Cu(ClO4)2·6H2O在乙腈中为蓝色,[Cu(CH3CN)4]ClO4在乙腈中为无色,因此装置Ⅰ双颈烧瓶中溶液蓝色褪去变为无色,可证明Cu(ClO4)2·6H2O已充分反应。(4)由于制备的[Cu(CH3CN)4]ClO4中Cu元素为+1价,具有较强的还原性,容易被空气中的氧气氧化,因此装置Ⅰ和Ⅱ中N2气球的作用是排出装置内空气,防止产品[Cu(CH3CN)4]ClO4被氧化。(5)[Cu(CH3CN)4]ClO4为离子化合物,极性较大,在水中的溶解度较大,在温度较高的环境下蒸馏难以与水分离,若直接将水蒸干难以获得晶体状固体,因此需先蒸馏至接近饱和,再经步骤d冷却结晶,从而获得[Cu(CH3CN)4]ClO4晶体。(6)为了使母液中的[Cu(CH3CN)4]ClO4结晶,可向母液中加入极性较小的溶剂,与水混溶的同时扩大与[Cu(CH3CN)4]ClO4的极性差,进而促进[Cu(CH3CN)4]ClO4析出,因此可选用的溶剂为乙醇,故答案:为B项。突破点3物质组成计算及含量的测定聚焦核心要点1.解答实验数据处理与计算的思维模型

阅读题干弄清目的所求的物理量分析原理根据题中信息,寻找出涉及的化学反应原理和有关数据确定关系量弄清目标物质与题目中已知量物质之间的关系列出关系式求得最终的目的量2.热重分析法测定物质组成的思维模型[1]3.气体体积的测量[2](1)量气装置的改进(2)量气时应注意的问题①量气时应保持装置处于室温状态。②读数时要特别注意消除“压强差”,保持液面相平,同时要注意视线与液面最低处相平。如图(Ⅰ)、(Ⅳ)应使左侧和右侧的液面高度保持相平。【应用示例】(1)利用如图1所示装置制备气体,并量取气体的体积,a的作用是

。

(2)如图2所示,用量筒量取气体体积时,应怎样操作才能读出气体的体积?平衡气压,使分液漏斗中的液体顺利滴下;可以消除由于液体滴入而使气体体积增大的影响应将量筒慢慢地向下移动,当量筒中的液面和水槽中的液面相平时再读数4.实验中常考滴定计算[3]滴定类型及计算思路(1)一次滴定(2)二次滴定(返滴定法)(3)间接滴定(滴定产物)链接高考[1](2022·江苏卷)FeS2、FeS在空气中易被氧化,将FeS2在空气中氧化,测得氧化过程中剩余固体的质量与起始FeS2的质量的比值随温度变化的曲线如图所示。800℃时,FeS2氧化成含有两种元素的固体产物为_____________

(填化学式)。

Fe2O3解析:设FeS2氧化成含有两种元素的固体产物化学式为FeOx,M(FeS2)=120

g·mol-1,则M(FeOx)=120

g·mol-1×66.7%=80.04

g·mol-1,则56+16x=80.04,x=

,即固体产物为Fe2O3。链接高考[2](2020·天津卷)为测定CuSO4溶液的浓度,设计了如下方案。实验原理:Zn+CuSO4═ZnSO4+CuZn+H2SO4═ZnSO4+H2↑实验步骤:a.按如图安装装置(夹持仪器略去)b.……c.在仪器A、B、C、D、E中加入图示的试剂d.调整D、E中两液面相平,使D中液面保持在0或略低于0刻度位置,读数并记录e.将CuSO4溶液滴入A中搅拌,反应完成后,再滴加稀硫酸至体系不再有气体产生f.待体系恢复到室温,移动E管,保持D、E中两液面相平,读数并记录g.处理数据(1)步骤f需保证体系恢复到室温的原因是

(填字母)。

a.反应热受温度影响b.气体密度受温度影响c.反应速率受温度影响(2)Zn粉质量为ag,若测得H2体积为bmL,已知实验条件下ρ(H2)=dg·L-1,则c(CuSO4)=

mol·L-1(列出计算表达式)。

(3)若步骤f中E管液面高于D管,未调液面即读数,则测得c(CuSO4)________

(填“偏高”“偏低”或“无影响”)。

b偏高

解析:(1)步骤f是测定生成的氢气的体积,需要恢复到室温,是因为气体密度受温度影响。(3)若步骤f中E管液面高于D管,未调液面即读数,则压强偏大,导致氢气体积偏小,n(CuSO4)偏大,故测定结果偏高。链接高考[3](2023·浙江6月卷选考)[Al2(OH)aClb]m的絮凝效果可用盐基度衡量,盐基度=

,当盐基度为0.60~0.85时,絮凝效果较好。测定产品的盐基度。Cl-的定量测定:称取一定量样品,配成溶液,移取25.00mL溶液于锥形瓶中,调pH=6.5~10.5,滴加指示剂K2CrO4溶液。在不断摇动下,用0.1000mol·L-1AgNO3标准溶液滴定至浅红色(有Ag2CrO4沉淀),30秒内不褪色。平行测试3次,平均消耗AgNO3标准溶液22.50mL。另测得上述样品溶液中c(Al3+)=0.1000mol·L-1。产品的盐基度为

。

0.70精研核心命题命题角度1热重分析法测定物质组成例1(2024·上海静安区一模)CaO可在较高温度下捕集CO2,在更高温度下将捕集的CO2释放利用。CaC2O4·H2O热分解可制备CaO,CaC2O4·H2O加热过程中固体的质量变化如图。(1)写出CaC2O4·H2O在400~600℃范围内分解反应的化学方程式:

。

(2)与CaCO3热分解制备的CaO相比,CaC2O4·H2O热分解制备的CaO具有更好的CO2捕集性能,其原因可能是

。

CaC2O4

CO↑+CaCO3CaO捕集CO2的性能与CaO与CO2气体的接触面积有关,CaC2O4·H2O分解产生的气体更多,使生成的CaO更加疏松多孔,捕集性能更好解析:(1)CaC2O4·H2O的相对分子质量为146,设起始时CaC2O4·H2O的物质的量为1

mol,则由图像可知,该反应分为三个阶段,第一阶段失去1

mol水,生成CaC2O4;第二阶段CaC2O4失去1

mol

CO,生成CaCO3;第三阶段CaCO3失去1

mol

CO2,生成CaO。因此第二阶段,即400~600

℃范围内分解反应的化学方程式为CaC2O4

CO↑+CaCO3。(2)CaC2O4·H2O和CaCO6两者均可分解生成CaO,而两者制备的CaO捕集CO2的性能不同,说明使两者不同的原因是CaO表面积的大小不同,因1

mol

CaC2O4·H2O制备CaO的过程中共生成3

mol气体,1

mol

CaCO3制备CaO的过程中只生成1

mol气体,因此CaC2O4·H2O热分解放出更多的气体,而使制得的CaO更加疏松多孔,具有更好的CO2捕集性能。[变式演练1](2024·陕西渭南一模)在焙烧NH4VO3的过程中,剩余固体质量与起始固体质量的百分比(纵坐标)随温度变化的曲线如图所示,210℃时,剩余固体物质的化学式为

。

HVO3解析:NH4VO3分解的过程中生成氨气和HVO3,HVO3进一步分解生成V2O5,210

℃时若分解生成酸和氨气,则剩余固体占起始固体百分含量为

×100%≈85.47%,所以210

℃时,剩余固体物质的化学式为HVO3。命题角度2气体分析法测定物质组成例2(2024·山东日照一模)叠氮化钠(NaN3)可用作汽车安全气囊的气体发生剂。某小组对叠氮化钠的制备和产品纯度测定进行相关探究。查阅资料:①叠氮化钠可以由氨基钠(NaNH2)和N2O为原料加热制得,其中N2O的制备反应为8HCl+2HNO3+4SnCl2═N2O↑+5H2O+4SnCl4。②氨基钠易氧化、易潮解;NaN3能与强酸反应生成HN3,HN3不稳定,易爆炸。③N2O有强氧化性,不与酸、碱反应。回答下列问题:Ⅰ.制备NaN3(1)按气流方向,仪器口的连接顺序为a→

→h。

(2)装置B中有NH3生成,B中发生反应的化学方程式为

。f→g→b→c→e→d2NaNH2+N2ONaN3+NaOH+NH3Ⅱ.用如图所示装置测定产品纯度

(3)仪器F的名称为

,恒压分液漏斗中侧管q的作用除平衡气压,有利于液体顺利流下外,还有

。

蒸馏烧瓶

减少测定气体体积时的误差

(4)取10.0gNaN3样品与足量的NaClO溶液反应(杂质不与NaClO溶液反应),利用如图装置测量所得氮气的体积,初始时G、H两液面相平,G管的读数为V1mL,充分反应后,恢复至室温,移动G使两液面再次相平,G管读数为V2mL(其中V1>V2),则产品中NaN3的质量分数为

%(本实验条件下气体摩尔体积为VmL·mol-1)。

解析:叠氮化钠NaN3由氨基钠(NaNH2)和N2O为原料加热制得,其中N2O的制备反应为8HCl+2HNO3+4SnCl2═N2O↑+5H2O+4SnCl4。A装置为N2O的制取装置,反应中随N2O一起挥发出硝酸蒸气和水蒸气,而氨基钠易氧化、易潮解,所以生成的气体应导入D装置内;然后将气体导入B装置内,尾气中的N2O需使用SnCl2溶液吸收,但E中产生的水蒸气若进入B装置,会引起氨基钠潮解,所以在B、E装置间,应安装C装置,从而得出装置的连接顺序为ADBCE。(1)由分析可知,装置的连接顺序为ADBCE,则按气流方向,仪器口的连接顺序为a→f→g→b→c→e→d→h。(2)装置B中有NH3生成,则B中发生反应的化学方程式为2NaNH2+N2ONaN3+NaOH+NH3。(3)仪器F带有支管,则名称为蒸馏烧瓶,恒压分液漏斗流出多少体积的液体,蒸馏烧瓶内就有多少体积的气体进入恒压分液漏斗,则侧管q的作用除平衡气压,有利于液体顺利流下外,还有减少测定气体体积时的误差。(4)由反应可建立关系式:2NaN3~3N2,生成N2的体积为(V1-V2)

mL,则产品中NaN3的质量分数为[变式演练2](2024·黑龙江大庆一模)利用化学方法合成四氢铝锂产品。设计如下方案测LiAlH4产品纯度。已知:LiAlH4+4H2O═Li[Al(OH)4]+4H2↑,LiH+H2O═LiOH+H2↑。方案1:取wg产品与足量水反应,向溶液中通入足量CO2,经过滤、洗涤、灼烧至恒重,冷却、称重,测得固体质量为ag。方案2:如图,反应前,量气管内液体读数为V1mL。Y形管中固体完全反应后,充分冷却,调平液面、读数,测得读数为V2mL(常温下,气体摩尔体积为VmL·mol-1)。(1)若不含LiH,根据方案2测得数据计算出产品纯度为

。(已知该量气管0刻度线在上方)

(2)下列情况会导致测定结果偏高的是

。(填字母)

A.方案2的产品中混有少量LiHB.方案1中灼烧时粉末迸出C.方案2中终点读数时M中液面低于量气管中液面D.方案2中Y形管内残留有氢气AC解析:LiH中氢的质量分数要大于LiAlH4中氢的质量分数,所以如果混有LiH,会导致生成的氢气偏多,测得的结果会偏高,故A正确;灼烧时粉末迸出,测得的固体质量偏小,而这是根据固体质量去求产品中四氢铝锂的质量,会导致测得的四氢铝锂质量偏低,故B错误;M管中液面高度低于量气管,量气管中的气体所受压强是大气压-液面高度差带来的液体压强,气体体积是偏大的,而气体是四氢铝锂与水反应生成的,气体体积偏大,测得的结果就偏高,故C正确;Y形管中残留有氢气不影响结果,因为Y形管中一开始有空气,最终是空气和氢气,体积增大的部分就是氢气体积,所以对测定结果无影响,故D错误。命题角度3滴定分析法测定物质组成例3(2024·安徽卷)测定铁矿石中铁含量的传统方法是SnCl2-HgCl2-K2Cr2O7滴定法。研究小组用该方法测定质量为ag的某赤铁矿试样中的铁含量。【配制溶液】①cmol·L-1K2Cr2O7标准溶液。②SnCl2溶液:称取6gSnCl2·2H2O溶于20mL浓盐酸,加水至100mL,加入少量锡粒。【测定含量】按下图所示(加热装置略去)操作步骤进行实验。

容量瓶、量筒

(2)结合离子方程式解释配制SnCl2溶液时加入锡粒的原因:

。

(3)步骤Ⅰ中“微热”的原因是

。

(4)步骤Ⅲ中,若未“立即滴定”,则会导致测定的铁含量

(填“偏大”“偏小”或“不变”)。

(5)若消耗cmol·L-1K2Cr2O7标准溶液VmL,则ag试样中Fe的质量分数为

(用含a、c、V的代数式表示)。

(6)SnCl2-TiCl3-KMnO4滴定法也可测定铁的含量,其主要原理是利用SnCl2和TiCl3将铁矿石试样中Fe3+还原为Fe2+,再用KMnO4标准溶液滴定。从环保角度分析,该方法相比于SnCl2-HgCl2-K2Cr2O7滴定法的优点是

。

Sn4++Sn═2Sn2+,防止Sn2+氧化变质

增大反应速率,同时减少FeCl3的升华

偏小

无重金属(Hg)污染

解析:(1)配制c

mol·L-1

K2Cr2O7标准溶液和SnCl2溶液时需要容量瓶和量筒;没有分液操作,不用分液漏斗;实验过程中使用酸式滴定管,不需要碱式滴定管;没有过滤操作,不需要普通漏斗。(2)由题给信息可知Sn2+极易被氧化变质,故加入锡粒可防止Sn2+氧化变质。(3)微热可以增大反应速率,同时可以避免温度过高而使FeCl3大量升华。(4)若未“立即滴定”,Fe2+会被氧气氧化为Fe3+,减少滴定时K2Cr2O7溶液的用量,导致测定的铁含量偏小。(5)由电子守恒可得:K2Cr2O7~6Fe3+。计算过程如下:(6)两种方法的区别是传统方法使用了汞盐,汞是重金属,污染环境。

(1)“再次煮沸”的目的是

。(2)写出实验中Na2Cr2O7与KI反应的离子方程式:

。

(3)样品中无水三氯化铬的质量分数为

(保留4位有效数字)。

(4)下列操作将导致产品中CrCl3质量分数测定值偏低的是

(填字母)。

a.样品溶液定容、摇匀后,发现液面低于刻度线,立即补加水b.装标准液的滴定管装液前未润洗c.读数时,滴定前俯视、滴定后平视除去过量的H2O2,防止过量的H2O2将KI氧化为I281.01%a解析:(1)由于之前加入稍过量H2O2,所以“再次煮沸”的目的是除去过量的H2O2,防止过量的H2O2将KI氧化为I2。(4)样品溶液定容、摇匀后,发现液面低于刻度线,立即补加水,则CrCl3的物质的量浓度偏小,产品中CrCl3质量分数测定值偏低,故a符合题意;装标准液的滴定管装液前未润洗,则标准液的浓度偏低,消耗的标准液的体积偏大,产品中CrCl3质量分数测定值偏高,故b不符合题意;读数时,滴定前俯视、滴定后