《工业用三氟乙酰氯》

ICS71.080.01

CCSG17

CPCIF

中国石油和化学工业联合会团体标准

T/CPCIFXXXX—XXXX

工业用三氟乙酰氯

Industrialtrifluoroacetylchloride

（征求意见稿）

在提交反馈意见时，请将您知道的相关专利连同支持性文件一并附上。

XXXX-XX-XX发布XXXX-XX-XX实施

中国石油和化学工业联合会  发布

T/CPCIFXXXX—XXXX

工业用三氟乙酰氯

1范围

本文件规定了工业用三氟乙酰氯的技术要求、试验方法、检验规则和标志、包装、运输、贮存。

本文件适用于以三氯乙酰氯经氟氮混合气氟化反应或以1,1,1-三氟-2,2,2-三氯乙烷和三氧化硫为原

料，经反应精制所生产的工业用三氟乙酰氯。

该产品主要用于合成含氟农药、医药、有机中间体和精细化工产品。

分子式：C2ClF3O

结构式：

相对分子量：132.47（按2022年国际相对原子质量）

CAS号：354-32-5

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，

仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本

文件。

GB190危险货物包装标志

GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备

GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备

GB/T5099钢质无缝气瓶

GB/T6681气体化工产品采样通则

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

GB/T7144气瓶颜色标记

GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定

GB/T13004钢质无缝气瓶定期检验与评定

GB/T14194压缩气体气瓶充装规定

GB15258化学品安全标签编写规定

GB/T15382气瓶阀通用技术要求

GB/T16804气瓶警示标签

GB/T27550气瓶充装站安全技术条件

GB/T34525气瓶搬运、装卸、储存和使用安全规定

JT/T617.3危险货物道路运输规则第3部分：品名及运输要求索引

JT/T617.4危险货物道路运输规则第4部分：运输包装使用要求

JT/T617.5危险货物道路运输规则第5部分：托运要求

JT/T617.6危险货物道路运输规则第6部分：装卸条件及作业要求

JT/T617.7危险货物道路运输规则第7部分：运输条件及作业要求

TSG23气瓶安全技术规程

3术语和定义

1

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本文件没有需要界定的术语和定义。

4技术要求

工业用三氟乙酰氯的技术指标应符合表1的规定。

表1技术指标

指标

项目

优等品一等品合格品

三氟乙酰氯（C2ClF3O），v/%≥99.899.599.0

三氟乙酰氟（C2F4O），v/%≤0.10.20.6

游离氟（以F-计），mg/kg≤100100100

5试验方法

一般规定

除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682规定的三级水。分析所用标准溶

液、制剂及制品均按GB/T601、GB/T603的规定制备。

三氟乙酰氯、三氟乙酰氟的测定

5.2.1方法提要

气相色谱法。在选定的工作条件下，试样通过色谱柱，使其中的各组分分离，用氢火焰离子化检测

器检测，峰面积归一化法定量。

5.2.2试剂

氮气：体积分数≥99.995%；

氢气：体积分数≥99.995%；

空气：经干燥、净化。

5.2.3仪器

气相色谱仪：配有自动进样阀和氢火焰离子化检测器（FID），灵敏度和稳定性应符合GB/T9722

的规定；

记录仪：色谱工作站或色谱数据处理机；

取样钢瓶：双阀型不锈钢或碳钢小钢瓶，容积不小于150mL，工作压力大于2.5MPa。

5.2.4色谱条件

推荐的典型色谱操作条件见表2，典型色谱图和相对保留值见附录A，其他能达到同等分离程度的

色谱柱和色谱操作条件均可使用。

表2推荐的色谱柱和色谱操作条件

条件参数

固定相（6%-氰丙基-苯基）甲基聚硅氧烷

柱长×内径×膜厚60m×0.53mm×1μm

柱温初温40℃，保持5min，升温速率10℃/min，终温200℃，保持20min

汽化室温度/℃250

检测器温度/℃250

分流比48:1

柱流量/(mL·min-1)3.0

空气流量/(mL·min-1)400

2

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表2推荐的色谱柱和色谱操作条件（续）

条件参数

氢气流量/(mL·min-1)30

尾吹流量/(mL·min-1)25

进样量/mL0.5

5.2.5测定步骤

将样品钢瓶接入色谱进样系统。待仪器稳定后，打开样品钢瓶的阀门，并调节合适的流量。启动分

析程序，仪器将自动完成进样分析。重复分析至少两次。

5.2.6结果计算

三氟乙酰氯、三氟乙酰氟的体积分数vi，按式（1）计算：

····················································(1)

��

式中：��=��×100%

Ai——组分i的峰面积；

∑Ai——各组分的峰面积之和。

取连续两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.1%。

游离氟的测定

5.3.1方法提要

氟离子电极法。三氟乙酰氯样品溶解在水中，通过氟离子选择性电极与饱和甘汞电极组成的原电池

电位测定氟离子含量。

5.3.2试剂

氟化钠：基准物质；

二水柠檬酸钠；

硝酸钠；

盐酸。

5.3.3仪器

氟离子选择电极（检测范围10-6mol/L~10-1mol/L），饱和甘汞电极。或复合电极；

氟离子检测仪：精度0.1mV；

分析天平：感量0.0001g；

磁力搅拌器：配有外层为聚乙烯或聚四氟乙烯的磁砖子；

电热恒温干燥箱：最高使用温度300℃，控温精度±1℃。

5.3.4氟离子标准溶液制备

称取58.8g（精确到0.01g）二水柠檬酸钠和85g（精确到0.01g）硝酸钠，加水溶解，用盐酸调节

pH至5~6，转入1000ml容量瓶中，定容至刻度，摇匀，为TISAB溶液。转移至玻璃瓶中保存，常温

条件下可保存3个月。

称取已于105℃条件下烘干2h的氟化钠2.210g（精确至0.0001g）于50mL烧杯中，加30mL水溶

解，转入1000mL容量瓶中，定容至刻度，摇匀，作为氟离子标准储备液，浓度为1000mg/L。转移至

氟化瓶中保存，常温条件下可保存3个月。

移取5mL氟离子标准储备液于50mL容量瓶中，加10mLTISAB溶液，定容至刻度，作为氟离子

标准液Ⅰ，浓度为100mg/L。

移取5mL氟离子标准液Ⅰ于50mL容量瓶中，加10mLTISAB溶液，定容至刻度，作为氟离子标准

液Ⅱ，浓度为10mg/L。

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移取5mL氟离子标准液Ⅱ于50mL容量瓶中，加10mLTISAB溶液，定容至刻度，作为氟离子标准

液Ⅲ，浓度为1mg/L。

氟离子标准溶液I、氟离子标准溶液II和氟离子标准溶液Ⅲ现用现配。

5.3.5样品溶液制备

量取20mL水（称量水的重量m1）于带有塞子的塑料锥形瓶中，通入约2g样品，使其完全吸收（称

溶液的重量m2），加10mLTISAB溶液，转入50mL容量瓶中，定容至刻度，作为样品溶液。

5.3.6测定步骤

开启氟离子测定仪，待仪器稳定后，分别用氟离子标准溶液I、氟离子标准溶液II和氟离子标准溶

液Ⅲ校准仪器。

将50mL样品溶液转移到烧杯中，放入磁转子，在搅拌下直接读取氟离子浓度A。

5.3.7结果计算

游离氟含量以X计，按式（2）计算：

························································(2)

50�

式中：�=�2−�1

X——游离氟含量，mg/kg；

A——仪器测量得到的氟离子含量，mg/L；

m1——水的重量，g；

m2——溶解样品后溶液的重量，g。

取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.1%。

6检验规则

出厂检验

本文件表1中所有项目为出厂检验项目。出厂检验项目应逐批检验。

组批

以相同原料、相同配方、相同工艺生产的产品为一检验组批，其最大组批量不超过30t。

取样

按GB/T6681规定进行，用150mL钢瓶取样，取样体积不少于100mL。粘贴标签，注明产品名称、

批号、取样日期、取样人姓名，用于检验。

检验判定

检验结果的判定按GB/T8170中的修约值比较法的规定进行。所有检验结果符合本文件表1要求，则

该批产品合格。当检验结果有项目指标不符合本文件要求时，应重新至两倍量的包装单元中采样进行复

检，复检结果如仍有项目指标不符合本文件要求，则判该批产品不合格。

7标志、包装、运输、贮存

标志

7.1.1工业用三氟乙酰氯的包装标志应符合GB190的规定，气瓶的颜色标志应符合GB/T7144的规

定，标签应符合GB15258、GB/T16804的要求。

7.1.2每批出厂产品均应附有一定格式的质量证明书，其内容包括：产品名称、生产厂名称、生产日

期、批号、地址、电话号码、型号、净重、保质期和本文件编号。

4

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包装

7.2.1工业用三氟乙酰氯应用符合GB/T5099、GB/T13004的规定气瓶包装，气瓶瓶阀应符合TSG23、

GB/T15382的规定。也可在符合安全规定下按客户要求包装。

7.2.2工业用三氟乙酰氯气瓶的内壁处理应符合TSG23及相关要求。

7.2.3返厂气瓶应留有余压不低于0.2MPa；余压不符合要求的气瓶，应抽空并用高纯氮气进行置换并

抽空。

7.2.4工业用三氟乙酰氯的充装应符合GB/T27550、GB/T14194及TSG23的相关规定。

运输

7.3.1气瓶的运输应符合TSG23及JT/T617.3、JT/T617.4、JT/T617.5、JT/T617.6、JT/T617.7的相

关规定。

7.3.2气瓶的搬运应符合GB/T34525的规定。

贮存

7.4.1工业用三氟乙酰氯贮存于阴凉、干燥、通风良好的库房。远离火种、热源。保持容器密封。应

与易（可）燃物、还原剂、酸类等分开存放，切忌混储。储区应备有泄漏应急处理设备。

7.4.2工业用三氟乙酰氯保质期宜为24个月。逾期需重新检验，检验结果符合本文件要求时，仍可继

续使用。

5

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A

A

附录A

（规范性）

三氟乙酰氯、三氟乙酰氟含量测定的典型色谱图及相对保留值

A.1三氟乙酰氯、三氟乙酰氟含量测定的典型色谱图

三氟乙酰氯、三氟乙酰氟含量测定的典型色谱图见图A.1。

标引序号说明：

1——三氟乙酰氟；

2——三氟乙酰氯。

图A.1三氟乙酰氯、三氟乙酰氟含量测定典型色谱图

A.2三氟乙酰氯、三氟乙酰氟相对保留值

三氟乙酰氯、三氟乙酰氟相对保留值见表A.1。

表A.1三氟乙酰氯、三氟乙酰氟相对保留值

峰号组分名称保留时间/min相对保留值

1三氟乙酰氟4.5970.978

2三氟乙酰氯4.7001

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