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文档简介
ICS71.080
CCSG17
CIESC
中国化工学会团体标准
T/CIESCXXXX-XXXX
工业用二甲基硫醚
Dimethylsulfideforindustrialuse
(征求意见稿)
xxxx-xx-xx发布xxxx-xx-xx实施
中国化工学会发布
T/CIESCXXXX-XXXX
工业用二甲基硫醚
警示——本文件并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证
符合国家有关法规规定的条件。
1范围
本文件规定了工业用二甲基硫醚的技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存。
本文件适用于以甲醇与硫化氢为原料制得的工业用二甲基硫醚。
分子式:C2H6S
结构简式:
S
CH3CH3
相对分子质量:62.13(按2022年国际相对原子质量)
2规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文件,
仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本
文件。
GB/T191包装储运图示标志
GB/T6678化工产品采样总则
GB/T6680液体化工产品采样通则
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
GB/T6283化工产品中水分含量的测定卡尔·费休法(通用方法)
GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T9722化学试剂气相色谱法通则
GB12463危险货物运输包装通用技术条件
GB19269公路运输危险货物包装检验安全规范
3术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。
4技术要求
工业用二甲基硫醚的技术要求应符合表1的规定。
表1工业用二甲基硫醚的技术要求
指标
项目
优等品合格品
外观无色透明液体
二甲基硫醚,w/%≥99.899.5
硫化氢,w/%≤0.02
甲醇,w/%≤0.030.35
甲硫醇,w/%≤0.04
1
T/CIESCXXXX-XXXX
表1工业用二甲基硫醚的技术要求(续)
指标
项目
优等品合格品
二甲基二硫,w/%≤0.03
水分,w/%≤0.080.15
5试验方法
5.1一般规定
除非另有规定,本文件所用的试剂和水,均指分析纯试剂和符合GB/T6682规定的三级水。
5.2外观的测定
取适量样品于50mL干燥的具塞比色管内,在日光灯或自然光下径向透视观察。
5.3二甲基硫醚、硫化氢、甲醇、甲硫醇和二甲基二硫的测定
5.3.1方法提要
采用气相色谱法,试样经汽化通过色谱柱,使其中各组分得到分离,使用热导池检测器检测,采用
峰面积归一化法定量。
5.3.2试剂和材料
氢气:体积分数不低于99.99%,经活性炭和分子筛净化。
5.3.3仪器和设备
气相色谱仪:具有热导检测器,仪器灵敏度和稳定性应符合GB/T9722中的有关规定。
色谱工作站。
微量进样器:10µL。
5.3.4试验条件
推荐的色谱柱和典型操作条件见表2,典型色谱图及各组分保留时间参见附录A,其他能够达到同
等分离程度的色谱柱和色谱操作条件均可使用。
表2推荐的色谱柱和典型操作条件
项目参数
固定相键合聚苯乙烯-二乙烯基苯
柱长×柱内径×液膜厚度30.0m×0.53mm×20.00μm
柱箱温度程序初始温度80℃,保持3min,以200℃/min升温速率升至250℃保持12min
汽化室温度/℃200
检测器温度/℃250
载气(H2)流量/(mL/min)40
吹扫流量(H2)/(mL/min)3.0
压力/kPa16
分流比30.0
进样量/µL1
5.3.5分析步骤
开启色谱仪,待仪器各项操作条件稳定后,用微量进样器吸取1µL样品注入色谱仪,待各组分流出
完毕,用色谱工作站进行数据处理,采用面积归一化法定量。
5.3.6结果计算
2
T/CIESCXXXX-XXXX
二甲基硫醚、硫化氢、甲醇、甲硫醇和二甲基二硫的含量wi,以%(质量分数)表示,按式(1)
计算:
퐴푖
푤푖=×100………(1)
∑퐴푖
式中:
Ai——试样中二甲基硫醚、硫化氢、甲醇、甲硫醇和二甲基二硫的峰面积;
∑Ai——试样中所有组分峰面积之和。
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果,计算结果保留到小数点后一位,两次平行测定结果
的绝对差值应不大于0.01%。
5.4水分
按照GB/T6283的规定进行测定,两次平行测定结果的绝对差值应不大于0.1%。
6检验规则
6.1型式检验
本文件第4章的全部项目为型式检验项目,其中外观、二甲基硫醚含量为出厂检验项目。当遇到下
列情况之一时,应进行型式检验:
a)首次生产时;
b)主要原材料或工艺方法有较大改变时;
c)正常生产满一年时;
d)停产半年以上,恢复生产时;
e)出厂检验结果与上次型式检验有较大差异时。
6.2组批
在原材料、工艺不变的条件下,同一精馏批次所生产的产品为一批。
6.3采样
产品采样应按GB/T6678、GB/T6680的规定进行。采样总量不少于1L,分别装入两个氟化瓶中。
密封,粘贴标签,注明名称、等级、批号和取样日期等,一份由质量检验部门检验,另一份保存1周备
查。
6.4判定
检验结果的判定采用GB/T8170规定的修约值比较法进行。检验结果全部符合本文件的技术要求时,
则判定该批产品合格。检验结果中,如有一项指标不符合本文件要求时,应重新自两倍量的包装单元中
取样进行复验。复验结果即使只有一项指标不符合本文件的要求,则判该批产品为不合格。
7标志、包装、运输与贮存
7.1标志
产品包装外应有牢固的标志1),内容包括:生产厂家名称、厂址、产品名称、批号、等级、净含量、
本文件编号等内容,并符合GB/T191的规定。
7.2包装
工业用二甲基硫醚应使用干燥清洁的塑料桶或槽罐车密封包装,应符合GB12463、GB19269的规
定;在满足安全要求的情况下,也可按客户要求包装。
7.3运输
工业用二甲基硫醚装卸及运输时应保持桶包装直立密闭,轻装轻卸,防止日晒雨淋。
1)工业用二甲基硫醚的安全部分信息参见附录B。
3
T/CIESCXXXX-XXXX
7.4贮存
工业用二甲基硫醚应贮存在阴凉、通风、干燥、避光的仓库中,温度不高于29℃,不得与氧化剂、
酸碱类物质混放。
4
T/CIESCXXXX-XXXX
A
A
附录A
(资料性)
二甲基硫醚的典型色谱图及各组分保留时间
A.1二甲基硫醚的典型色谱图
二甲基硫醚典型色谱图如图A.1所示。
标引序号说明:
2——甲醇;
3——甲硫醇;
4——二甲基硫醚;
5——二甲基二硫醚。
图A.1二甲基硫醚典型色谱图
A.2各组分保留时间
各组分保留时间见表A.2。
表A.2各组分保留时间
序号组分名称保留时间/min
1甲醇3.706
2二甲基硫醚5.127
3二甲基二硫5.534
4硫化氢6.908
5甲硫醇9.991
5
T/CIESCXXXX-XXXX
B
B
附录B
(资料性)
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