《工业用5-氟胞嘧啶》

ICS71.080.01

CCSG17

CPCIF

中国石油和化学工业联合会团体标准

T/XXXXXXX—XXXX

工业用5-氟胞嘧啶

5-fluorocytosineforIndustrialuse

（征求意见稿）

在提交反馈意见时，请将您知道的相关专利连同支持性文件一并附上。

XXXX-XX-XX发布XXXX-XX-XX实施

中国石油和化学工业联合会发布

T/XXXXXXX—XXXX

工业用5-氟胞嘧啶

1范围

本文件规定了工业用5-氟胞嘧啶的技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存。

本文件适用于以胞嘧啶或5-氟尿嘧啶为主要原料合成的5-氟胞嘧啶。

分子式：C₄H₄FN₃O。

结构式：

相对分子质量：129.09（按2022年国际相对原子质量）。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，

仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本

文件。

GB/T191包装储运图示标志

GB3796农药包装通则

GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备

GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备

GB/T6284化工产品中水分测定的通用方法干燥减量法

GB/T6678化工产品采样总则

GB/T6679固体化工产品采样通则

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

GB/T7531有机化工产品灼烧残渣的测定

GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定

3术语和定义

本文件没有需要界定的术语和定义。

4技术要求

工业用5-氟胞嘧啶的技术要求应符合表1的规定。

表1技术要求

项目指标

外观白色或类白色晶体粉末

5-氟胞嘧啶，w/%≥98.5

总杂质，w/%≤0.5

氟尿嘧啶，w/%≤0.1

胞嘧啶，w/%≤0.1

1

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表1技术要求（续）

项目指标

干燥失重，w/%≤0.5

炽灼残渣，w/%≤0.2

重金属（以铅计），mg/kg≤20

5试验方法

一般规定

除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682规定的三级水。分析所用标准溶

液、制剂及制品均按GB/T601、GB/T603的规定制备。

外观的测定

取适量样品，将其均匀分布在表面皿上，在自然光或日光灯下观察。

5-氟胞嘧啶、总杂质、氟尿嘧啶、胞嘧啶含量的测定

5.3.1方法提要

用液相色谱法，在选定的工作条件下通过C18色谱柱，使各组分分离，用紫外检测器检测，5-氟胞

嘧啶以外标法定量，总杂质、氟尿嘧啶、胞嘧啶以面积归一化法定量。

5.3.2仪器

高效液相色谱仪：具有紫外检测器、高压泵、色谱工作站；

微量进样器：1mL进样针，20μL进样环；

A级容量瓶。

5.3.3试剂

磷酸；

甲醇：色谱纯；

磷酸二氢钠：优级纯；

5-氟胞嘧啶标样：已知准确质量分数；

流动相：称取13.6g（精确至0.0001g）磷酸二氢钾，量取950mL水溶解，过滤，加入50mL甲醇，混

合均匀，过滤，脱气15min；

稀释剂：称取13.6g（精确至0.0001g）磷酸二氢钾，量取950mL水溶解，过滤，加入50mL甲醇，用

磷酸调节pH=3.5，混合均匀，过滤，脱气15min。

5.3.4色谱条件

推荐的色谱柱和色谱操作条件见表2，典型色谱图和相对保留值见附录A，其他能达到同等分离程

度的色谱柱和色谱操作条件均可使用。

表2推荐的色谱柱和色谱条件

项目参数

色谱柱C18柱

柱长×柱内径×粒度250mm×46mm×5µm

柱温/℃30

流速/（mL/min）1.0

运行时间/min30

波长/nm275

进样量/μL20

5.3.5试验步骤

2

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5.3.5.1空白溶液的制备

称取50mg（精确至0.1mg）蒸馏水于100mL容量瓶中，加入适量稀释剂，置于超声仪中超声10min，

用稀释剂定容至刻度，摇匀。从中移取10mL溶液，置于50mL容量瓶中，用稀释剂定容至刻度，摇匀，

得空白溶液。

5.3.5.2标准溶液的制备

称取50mg（精确至0.1mg）5-氟胞嘧啶标准试样于100mL容量瓶中，加入适量稀释剂，置于超声仪

中超声10min，用稀释剂定容至刻度，摇匀。从中移取10mL溶液，置于50mL容量瓶中，用稀释剂定容

至刻度，摇匀，得标准溶液。

5.3.5.3样品溶液的制备

称取50mg（精确至0.1mg）工业用5-氟胞嘧啶试样于100mL容量瓶中，加入适量稀释剂，置于超声

仪中超声10min，用稀释剂定容至刻度，摇匀。从中移取10mL溶液，置于50mL容量瓶中，用稀释剂定

容至刻度，摇匀，得样品溶液。

5.3.5.4检测

开启色谱仪，按表2所列色谱操作条件调整仪器，待仪器稳定后，用微量进样器按空白溶液、标准

溶液、试样溶液、标准溶液进样。

5.3.6结果计算

5-氟胞嘧啶的质量分数w，按式（1）计算：

××

=×100%···································································(1)

×′

𝐴𝐴𝑊𝑊𝑃𝑃

′

式中：𝑤𝑤𝐴𝐴𝑊𝑊

A——样品溶液中5-氟胞嘧啶的峰面积；

A'——标准溶液中5-氟胞嘧啶的峰面积；

W——样品溶液中5-氟胞嘧啶的质量，mg；

W'——标准溶液中5-氟胞嘧啶的质量，mg；

P——5-氟胞嘧啶标准品的含量。

取连续两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于2%。

氟尿胞嘧啶、胞嘧啶的质量分数Wi，按照式（2）计算：

=×100%······································································(2)

𝐴𝐴𝑖𝑖

式中：𝑊𝑊𝑖𝑖∑𝐴𝐴𝑖𝑖

Ai——试样中组分i的峰面积；

∑Ai——各组分的峰面积之和。

取连续两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.1%。

总杂质的质量分数Wj，按照式（3）计算：

=×100%··················································(3)

∑𝐴𝐴𝑖𝑖−𝐴𝐴

式中：𝑊𝑊𝑗𝑗∑𝐴𝐴𝑖𝑖

A——试样中5-氟胞嘧啶的峰面积；

∑Ai——各组分的峰面积之和。

取连续两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.1%。

干燥失重的测定

按GB/T6284中的规定进行测定。

炽灼残渣的测定

按GB/T7531中的规定进行测定。

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重金属（以铅计）的测定

5.6.1方法提要

采用目视比色法，在一定的条件下银、铅、汞、铜、镉、铋、砷、锑、锡、锌、钴、镍、铁等金属

离子均能与硫代乙酰胺呈色。通过比较样品中重金属与标准溶液在同等条件下与显色剂所显示颜色的深

浅来检查。

5.6.2仪器

纳氏比色管；

电子天平；

马弗炉；

A级容量瓶；

坩埚。

5.6.3试剂

5.6.3.1氨水：质量浓度为14mol/L。

5.6.3.2铅储备溶液

移取5mL浓度为16mol/L的硝酸溶液置于50mL水中，再加入0.1598g（精确至0.0001g）硝酸铅，溶

解，转移至1000mL容量瓶，用水稀释定容，混匀。

5.6.3.3铅标准溶液

移取10mL硝酸铅储备液置于100mL容量瓶中，用水稀释定容，混匀。每1mL的标准铅溶液含有10μg

铅。该溶液现用现配。

5.6.3.4醋酸盐缓冲液（pH=3.5）

称取25g（精确至0.0001g）醋酸铵置于25mL水中，溶解，加入38mL浓度为7mol/L的盐酸溶液，用

2mol/L盐酸溶液或5mol/L氢氧化铵溶液调节pH至3.5，用水稀释至100mL，混匀。

5.6.3.5硫代乙酰胺溶液

称取4g（精确至0.0001g）硫代乙酰胺至100mL容量瓶中，加水溶解并定容至刻度，混匀，置于冰

箱中保存备用。

5.6.3.6甘油试液

量取15mL浓度为1mol/L的氢氧化钠溶液置于50mL烧杯中，加入5mL水和20mL甘油，混匀。

5.6.3.7硫代乙酰胺-甘油试液混合液

移取5mL甘油试液和1mL硫代乙酰胺溶液置于10mL容量瓶中，水浴加热20秒，冷却至室温，混匀，

该溶液现用现配。

5.6.4试验步骤

5.6.4.1对照溶液的制备

移取2mL铅标准溶液至50mL比色管中，加水到25mL，用醋酸盐缓冲液（pH=3.5）调节pH至3.0～

4.0，混匀。对照溶液重金属的浓度为20mg/kg。

5.6.4.2样品溶液的制备

称量1g（精确至0.0001g）样品置于坩埚中，加适量硫酸润湿，低温灼烧至完全炭化，加入2mL硝

酸和5滴硫酸至碳化物上，加热至不再冒烟，转移至马弗炉（500～600℃）中灼烧，直至完全灰化，冷

却至室温。转移至25mL容量瓶中，加入4mL浓度为6mol/L的盐酸溶液，加盖，蒸汽浴加热15min，去盖，

蒸汽浴蒸发至干，加入1滴6mol/L的盐酸溶液润湿残渣，然后加入10mL热水，蒸煮2min，冷却至室温。

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加入1滴酚酞指示液，用氨水滴至淡粉色，用水稀释定容。用醋酸盐缓冲液（pH=3.5）调节pH至3.0～4.0

（用精密试纸测量），如果样品有较大絮状沉淀产生时需过滤，用10mL水洗涤坩埚和过滤器，合并滤液

和洗液于50mL比色管中，用水稀释至40mL，混匀。

5.6.4.3结果判定

在对照溶液和样品溶液比色管中分别加入2mL醋酸盐缓冲液（pH=3.5）和1.2mL硫代乙酰胺-甘油试

液，用水稀释至50mL，混匀，放置2min后，在白色背景下轴向观察两管溶液的颜色。

若样品溶液颜色比对照溶液颜色浅，则判定产品重金属含量合格，即样品中重金属含量不大于

20mg/kg；若样品溶液颜色比对照溶液颜色深，则判定产品重金属含量合格不合格，即样品中重金属含

量大于20mg/kg。

6检验规则

出厂检验

本文件表1中所有项目为出厂检验项目。出厂检验项目应逐批检验。

组批

同一原料、同一配方、同一型号、同一工艺条件连续稳定生产的产品构成一批，每批产品重量不超

过500kg。

取样

采样按GB/T6678、GB/T6679的规定进行，采样总量不少于50g。将所采样品混匀后均匀装于两个

双层聚乙烯塑料袋中，充氮保护，包装上粘贴标签，注明产品名称、批号、采样日期等。

检验判定

检验结果的判定按GB/T8170中的修约值比较法进行。所有检验结果符合本标准要求，则该批产品

合格。当检验结果有任何一项指标不符合本标准表1技术要求时，应重新自两倍量的包装单元中采样进

行复检，复检结果如仍有指标不符合本标准要求，则判该批产品不合格。

7标志、包装、运输、贮存

标志

工业用5-氟胞嘧啶的包装容器上应附有牢固清晰的等标志，包括：产品名称、生产厂名称、地址、

批号、及符合GB/T191规定的“怕雨”、“怕晒”标志等。

每批出厂产品均应附有一定格式的质量证明书，包括：产品名称、生产厂名称、生产日期、规格、

批号、地址、电话号码、型号、净重、保质期和本文件编号等。

包装

本产品采用双层密封包装，内层为聚乙烯塑料袋，外包装为纸板桶，每袋25kg。也可在符合GB3796

规定下按客户要求包装。

运输

运输中严禁烟火，防止日晒、雨淋、破包，避免受潮，轻装轻卸，防止包装破损。

贮存

包装件应贮存在通风、干燥的库房内，防止阳光直射，室温保存，远离火源、热源。

5

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A

A

附录A

（规范性）

5-氟胞嘧啶等组分含量测定的典型色谱图及保留时间

A.15-氟胞嘧啶等组分含量测定的典型色谱图

5-氟胞嘧啶等组分含量测定的典型色谱图见图A.1。

标引序号说明：

1——胞嘧啶；

2——5-氟胞嘧啶；

3——氟尿嘧啶。

图A.15-氟胞嘧啶等组分含量测定的典型色谱图

A.2各组分的保留时间

表A.1各组分的保留时间

峰号组分名称保留时间/min

1胞嘧啶2.547

25-氟胞嘧啶4.034

3氟尿嘧啶5.064

6