2024届新高考二轮复习 物质的检验、鉴别和制备 作业

物质的检验、鉴别和制备

1.实验室用如图装置制取、提纯、收集Cl1及尾气处理，其中不能达到实验目的的是（）

浓拉酸

气体

A.制取B.除去CI?中少量的HC1帕却金.

二氧IE刊R上*

化铉

尾气一

C.收集CLD.吸收尾气中的C1?

1NaOH

溶液、

2.为确定下列久置于空气中的物质是否变质，所选检验试剂（括号内物质）能达到目的的是

)

A.NaOH溶液（B.OH）：溶液）B,漂白粉（用霜。3溶液）

C.氯水（AgNC）3溶液）D.Na2sO3溶液（BaCl?溶液）

3.实验室用Ca与H?反应制取氢化钙（CaH?）o下列实验装置和原理不能达到实验目的的是

)

甲丙

A.装置甲制取凡B.装置乙净化干燥

C.装置丙制取CaH1D.装置丁吸收尾弋

4.为顺利鉴别苯酚溶液、己烷、己烯、乙酸和乙醉5种无色液体，可选用的最合理的试剂是

）

A.饱和溟水、银氨溶液B.FeC4溶液、金氧化钠、饱和滨水、石蕊试液

C.石蕊试液、饱和澳水D.酸性KMnO,溶液、石蕊溶液

5.用如图所示的装置制取、提纯并收集表中的四种气体（a、b、c表示相应仪器中加入的试

剂），其中可行的是（）

选项气体abC

ACO,盐酸碳酸钙饱和NaHC0）溶液

Bso.浓疏酸Fe浓硫酸

CMH,浓氨水生石灰碱石灰

DJ浓盐酸MnO］粉末浓硫酸

A.AB.BC.CD.D

6.下列关于物质检验或除朵实验中，所采取的方法及其原理均正确的是（）

选项实验目的实验方法实验原理

NaCl的溶解度随温度

A除去KN（\中的NaCl蒸发浓缩、冷却结晶

变化改变较大

B除去NO2中的NO将混合气体通过盛有水的洗气瓶NOa可与水反应

检验FeClz和FcCb中Fe?♦可被高镒酸钾氧

C向混合溶液中滴加酸性高钵酸钾

的F/r化

将湿润的淀粉-碘化钾忒纸置于氯气可将碘化钾氧化

D检验氯气已收集满

集气瓶口生成碘使试纸变蓝

A.AB.BC.CD.D

7.实验室用如图装置制备AlClj,下列说法正确的是（）

A.仪器a中加入的药品是二氧化镒固体

B.装置B的作用是吸收C1：中的水蒸气

C.反应过程中装置D的实验现象是产生大量棕黄色的灿

D.为保证产物的纯净，应待装置D中充满黄绿色气体时再加点燃D处精灯

8.下列实验方案能达到预期目的的是（）

选项实验方案预期目的

将石蜡油蒸气通过炽热的碎究片使其分解，产生的气检验分解产物中含有不饱和

A

体通入酸性KMnO,溶液中嫌

B将洁净的铁钉在饱和食盐水中浸泡一段时间证明铁钉发生析氢腐性

将木炭与浓硫酸反应产生的气体依次通过无水检验气体产物中含有

C

CuSO.、澄清石灰水和品红溶液H,0、C0pSO,

D向某溶液中滴加盐酸酸化的BaCl1溶液检验该溶液中是否含有SO；

A.AB.BC.CD.D

9.某化学兴趣小组在四氯化碳中通入干燥的二氧化碳和氮制备氨基甲酸锭的实验装置如图

所示。己知：2皿3（«）*8式^HaNCOONH."）咫＜0。下列叙述中正确的是（)

A.冰水浴能提高H2NCOONH4的产率

B.装置2和5中的试剂分别为饱和小苏打溶液和无水氯化钙

C.装置4中发生的反应不是离子反应

D.装置1中的试剂可以是稀硫酸和块状纯碱

10.现有一瓶标签上注明为葡萄糖酸盐（钠、镁、钙、铁）的复合制剂，某同学为了确认其

成分，取部分制剂作为试液，设计并完成了如下实验：

焰色反应

观察到黄色火焰做象1）

注液一

银基港液

水浴加热无银俄产生（现象2）

T-TT.1NiOHCaq)

沉淀

已知：控制溶液pH=4时，Fe（OHb沉淀完全，Ca"、Mg'♦不沉淀。

该同学得出的结论正确的是（）

A.根据现象1可推出该试液中含有Na*

B.根据现象2可推出该试液中并不含有葡萄糖酸根

C.根据现象3和4可推出该试液中含有Ca*，但没有Mg*

D.根据现象5可推出该试液中一定含有F/.

11.利用NO、Oz和Na】C0、溶液反应制备NaNO1的装置如图所示，下列关于该装置的描述

中不正确的是（）

A.装置A分液漏斗中的药品选用不当，应选用稀硝酸B.实验过程中，通过控制分液漏斗的

活塞控制气流速度C.装置C中发生反应的化学方程式为

2网CO?♦4N0♦0,=4NaN0f♦2C0"

D.实验过程中，装置C液面上方可能出现红棕色气体

12.氯化亚铜(CuCl)是白色粉末，广泛用于化工和印染等行业，实验室可通过加热分解蓝

绿色的。口口2Hl0制备，装置如图。下列说法错误的是()

B.乙装置产生的气体可抑制Cu"加热过程中水解

C.烧瓶中加入的试剂是NaCl稀溶液

D.甲的作用是吸收C1］和HCL防止污染空气

13.乙酸丁酯是重要的化工原料，具有水果香味。实验室制备乙酸丁酯

(CH3coOCH2cH2cH2cH3)的反应装置示意图和有关信息如下：

乙酸正丁醉乙酸丁酯

熔点/℃16.6-89.5-73.5

沸点/℃117.9117126.0

密度/(gcm“)1.10.800.88

（1）乙酸丁酯粗产品的制备

在干燥的50mL圆底烧瓶中，装入沸石，加入12.0mL正丁醉和16.0mL冰醋酸（过量），

再加3〜4滴浓硫酸。然后再安装分水器（作用：实验过程中不断分离除去反应生成的水）、冷

凝管，然后小火加热。写出制备乙酸丁酯的化学方程式：°装

置中冷水应从（填“a”或"b”）口通入；通过分水器不断分离除去反应生成的

水的目的是o

（2）①乙酸丁脂的精制

将乙酸丁酯粗产品用如下的操作进行精制：a.水洗、b.蒸储、c.用无水MgSOq干燥、d.用

10%碳酸钠溶液洗涤。正确的操作步骤是（填标号）。

A.abedB.cadbC.dacb

D.cdab

②在乙酸J酯的精制中，用10%碳酸钠溶液洗涤的主要目的是。

③在洗涤、分液操作中，应充分振荡，然后静置，待分层后（填标号）。

a.直接将乙酸丁酯从分液漏斗的上口倒出

b.直接将乙酸丁酯从分液漏斗的下口放出

c.先将水层从分液漏斗的下口放出，再将乙酸丁酯从下口放出

d.先将水层从分液漏斗的下口放出，再将乙酸丁酯从上口倒出

（3）计算产率

测量分水器内由乙酸与丁醇反应生成水的体积为1.8mL（假设水的密度为1g.em'）,假设

在制取乙酸丁酯过程中反应物和生成物没有损失，且忽略副反应，乙酸丁酯的产率为

（保留3位有效数字）。

14.L1）N是一种储氢材料，可以用Li和N2在450℃反应制备。己知Li、N易水解，细粉状的

Ll'N在空气中加热可发生剧烈燃烧。下图是某实验小组设计的实验室制备少量L1、N的装置

图。请回答下列问题:

ABCD

（1）B装置的作用是,如果B装置中玻璃管两端没有玻璃棉可能造成的后果是

（2）D装置中的试剂是,作用是o

（3）C装置的小盘中放有少量Li的作用是。

（4）实验步骤如下：安装好仪器，检查装置气密性，装入药品；（请按正确的

顺序填入下列步骤的序号）；拆除装置.，取出产物。

①点燃B中酒精灯加热B中试管；

②打开活塞K；

③关闭电加热装置，充分冷却；

④调节电加热装置控制温度为450℃；

⑤关闭活塞K；

⑥熄灭B中酒精灯：

（5）请你设计一个实验，用化学方法区分Li与Li）N,写出实验简要步骤及观察到的现象:

（6）Li、N在中加热时可得到氨基锂（LiNH），该反应在270℃可逆，所以Li）N可作为

储氢材料，该反应的化学方程式为o

15.浪苯是一种化工原料，实验室合成溟苯的装置示意图及有关数据如下：

不澳浪苯

密度0.883J01.50

沸点rc8059156

水溶性不溶微溶不溶

按以卜.合成步骤回答问题：

（1）在a中加入15mL笨和少吊:铁屑“在b中小心加入4mL液,浪"再将b中液浪慢慢加入

a中，充分反应。装置a中发生的主要反应是__________；装置d的作用是__________o

(2)反应过程中，a外壁温度升高，为提高原料利用率，采取以下措施：

①采用装置c进行冷凝回流，回流的主要物质有o

②利用温度计控制温度，适宜的温度范围为(填字母)o

A.高于156cB.59℃-80℃C.低于59c

(3)液澳滴完后，经过下列步骤分离、提纯：

①向a中加入10mL水，然后过滤除去未反应的铁屑；

②滤液依次用10mL水、8mLi()%的NaOH溶液、

10mL水洗涤。此操作所需要的玻璃仪器除烧杯外，还有,用NaOH溶液洗涤的作

用是o

③向分离出的粗澳茉中加入少量的无水氯化钙，静置、过滤。

(4)经过卜.述分离操作后，知澳苯中还含有的主要杂质为,要进一步樨纯，还需

进行的操作是(填字母)。

A.重结晶B.过滤C.蒸储

D率取

答案以及解析

1.答案：B

解析：饱和食盐水能除去CI,中的HC1杂质，但气体应从长管进，从短管出，故B中图示装

置不能达到实验目的。

2.答案：A

解析：A项，氢氧化钠变质会生成碳酸钠，碳酸钠会与氢氧化钢反应生成白色沉淀，氢氧化

钠与氢氧化钢不反应，故选A项；B项，由于漂白粉变质前后均有氯化钙存在，所以加入

碳酸钠溶液后一定有白色沉淀生成，故不选B项；C项，新制氯水变质前后均存在氯离子,

所以加入硝酸银溶液后一定有白色沉淀生成，故不选C项；D项，亚硫酸钠变质生成硫酸

钠，硫酸钠和亚硫酸钠都能与氯化钢反应生成白色沉淀，不能达到目的，故不选D项。综

上所述，本题正确答案为A。

3.答案：D

解析：装置甲利用稀盐酸与锌在简易装置中制取H厂实验装置和原理能达到实验目的，不

选A；装置乙利用氢氧化钠溶液吸收氢气中的氯化氢气体、利用浓硫酸干燥氢气，起到净化

干燥H,的作用，实验装置和原理能达到实验目的，不选B；装置内利用纯净的氢气在高温

条件下与钙反应制取CaH.实验装置和原理能达到实验目的，不选C；装置丁是用于防止

空气中的水蒸气及氧气进入装置丙与钙或CaH1反应，实验原理与吸收尾气不符合，过量氢

气应收集或点燃，选I）。

4答案:C

解析：苯酚与饱和滨水反应生成2,4,6•三滨苯酚白色沉淀；己烷会萃取澳水中的滨，上

层是橙色的有机层，下层是无色的水层；己烯会与滨水反应，上、卜两层均为无色；乙酸和

乙醇均溶「滨水，现象相同，无法区分；乙酸与石蕊试液混合呈红色，而乙醇加入石蕊试液

中无明显现象；乙醇、苯酚、己烯均能使酸性高镭酸钾溶液褪色，因此C项试剂最为合理。

5.答案：A

解析：盐酸与碳酸钙在常温下发生反应生成二氧化碳，饱和碳酸氢钠可除去HQ,并且二氯

化碳的密度比空气的大，收集装置中导管“长进短出”，故A可行；常温下，浓硫酸和铁发

生钝化现象，且二氧化硫有毒，不宜采用排空气法收集，故B不可行；氨气的密度小于空

气的密度，收集装置中导管需要“短进长出”，故C不可行；实验室用二氧化锌和浓盐酸反

应制取氯气需要加热，故D不可行。

6.答案：D

解析：A.二者溶解度受温度影响不同，冷却结晶可分离，原理不合理，故A错误；

B.NOa和日2。反应生成NO和HNO3,NO和水不反应，除去了需要的物质，故B错误；

C.酸性高钵酸钾溶液能氧化左九、CT，所以不能实现实验目的，应该用铁冢化钾溶液检验

亚铁离子，故C错误：D.氯气可使湿润的淀粉碘化钾试纸变蓝，则将湿润的淀粉碘化钾试纸

放在瓶口，试纸变蓝，可验满，故D正确；

故选:Do

7.答案:D

解析：A.由分析可知，装置A中高钵酸钾固体与浓盐酸反应制备氧气，仪器a中加入的药品

是高钵酸钾固体，故A错误；B.由分析可知，装置B中盛有的饱和食盐水用于除去氯化氢气

体，故B错误：C.由分析可知，装置D中氯气与铝反应制备氯化铝，氯化铝是无色固体，则

实验中不可能产生大量棕黄色的烟，故C错误；D.铝易与空气中的氧气反应，所以为保证产

物的纯净，应待装置D中充满黄绿色气体，说明装置中空排尽后，再加点燃D处精灯，故D

正确；故选D.

8.答案：A

解析：石蜡油的分解产物中含有烯煌，烯垃中含有碳碳双键，能使酸性高铳酸钾溶液褪色，

A项正确；饱和食盐水为中性溶液，铁钉发生吸氧腐蚀，不能发生析氢腐蚀，B项错误；木

炭与浓硫酸反应生成H10、SOpCO,,应依次检验HQ、SOpCO,，需依次通过无水

CuSO.、品红溶液、澳水、品红溶液、澄清石灰水，C项错误；向某溶液中加入盐酸酸化的

Bad1溶液，生成的白色沉淀可能为AgCl,不能确定原溶液中是否含有SO：,D项错误。

9.答案：AC

解析：根据反应ZNHjfgHCO式心『^HtNCOONH^s）分析，装置1为CO^发生装置，装

置6为NH$发生装置，装置1中可选用CaCOg与稀盐酸反应制取C0?，制得的CO?中混有

HC1和吃0（勤应先用饱和NaHCC）3溶液除去HC1,再用浓硫酸干燥;装置6中可选用NH4a

与Ca（OH为反应制取卜证3,制得的上阳3应用碱石灰干燥。CO2与卜1H3在装置4中混合，发

生题给反应，由于反应放热，冰水浴降温有利于平衡正向移动，可提高H2NCOONH4的产

率，A正确；由上述分析知，装置2中的试剂为除去C。2中HC1所需的饱和NaHCC)3溶液，

无水氯化钙会与氨反应，不能用无水氯化钙干燥氨，装置5中的试剂应为碱石灰，B错误；

装置4中反应在非极性溶剂CCL中进行，既没有离子参加反应，也没有离子生成，不是离

子反应，C正确；装置.1有“随开随用随关随停”的优点，试剂应该选择难溶的块状大理石

与稀盐酸(或稀硝酸)，块状纯碱遇稀硫酸溶解，失去了“随开随用、随关随停”的优点，D

错误。

10.答案：C

解析：Na♦的焰色为黄色，但由于在检验过程中向试液中加入了Na*,故不能根据现象1

判断原试液中含NJ.，A项错误；葡萄糖酸根离子［CHQH(CHOH).COO1中不含有醛基，

不能发生银镜反应，因此不能通过银镜反应来判断葡劭精酸根离子是否存在，B项错误：调

节pH=4时♦沉淀完全，此时滤液中可能存在的金属离子只有CM♦和Mg”,根据加入氨

水后无沉淀生成可知滤液中无Mg'',根据加入N/COj溶液后产生沉淀，可知存在Cl。C

项正确；若原试液中只含有F/3通过图示操作，也可出现现象5,即原试液中不一定含有

Fe"，D项错误。

11.答案：A

解析：装置A分液漏斗中的药品选用浓硝酸，产生的二黛化氮与B装置中的水反应可以产生

NO,故A不正确；加入硝酸的快慢可以控制气体产生的速度，故B正确；根据原子守恒可知,

装置C中发生反应的化学方程式为2Na1cq+4N0+0,—4NaN0/2C0,T,故C正确;

C中有一氧化氮，当一氧化氮与空气中的氧气反应时会产生红棕色的二氧化氮，故D正确。

12.答案：C

解析：装置连接顺序是c、d、°、a、b,A正确;乙装置制取HC1目的是抑制Cu,♦加热过程

中水解，B正确；乙装置制备HC1,药品是浓H,SO.和NaCl固体，C错误；甲装置作用是

吸收Cl/HHCl,防止污染空气，I)正确。

13.答案：(1)

CHjCOOH+CH3CH2CH3CH2OH^=^=fe±CH3COOCH3CH2CH2CH3+H20；b：使平衡

正向移动，提高乙酸丁酯的产率

（2）①C②除去产品中含有的乙酸、硫酸等杂质，降低乙酸丁酷在水中的溶解度③d

（3）77.1%

解析：（1）正丁醇和冰醋酸（过量）发生酯化反应生成乙酸丁酯和水，反应的化学方程式为

CHjCOOH♦CH3CH2CH3CH3OH^^t±CHjCOOCH3CHaCH2CH3+Ha0；为使整个冷

凝管中充满水，水应该从b口通入；正丁醇和冰醋酸（过量）反应生成乙酸丁酯和水的酯

化反应为可逆反应，水的沸点（100℃）低于乙酸丁酯的沸点（126.0*0,反应时先将生成

的水汽化分离，可以促使平衡正向移动，提高乙酸丁酯（I勺产率。

（2）①由于正丁醇、乙酸、乙酸丁酯能够互溶，所制取的乙酸丁酯中含有正丁醇、乙酸和

催化剂硫酸，第一步采用10%碳酸钠溶液洗涤除去乙酸和硫酸等杂质，第二步用水洗除去碳

酸钠溶液，第三步用无水硫酸镁干燥除去水，第四步蒸储，制得较纯净的乙酸丁酯。②10%

碳酸钠溶液可除去乙酸、硫酸等杂质，降低乙酸丁酯在水中的溶解度，便于分层得到酯。③

由于酯的密度比水小，二者互不相溶，因此水层在下，酯在上层。分液时，要先将水层从分

液漏斗的下口放出，待水层恰好放完时关闭分液漏斗的活塞，再将上层的乙酸「酯从上口放

出，所以正确的为d。（3）12.0mL正丁醇的质量为120mLx0.80gmfi=96g，则12.0

mL正丁醇理论上生成酯的物质的量月■嗑,力证丁龄）-74：黑「1■翳11X4；

心内手丁粉-刀四⑼・丁^^川府四；则乙酸丁酯的产率

logmol

0IDmol

x100%«77.1%

-96

—mol

74

14.答案：（1）除去空气中的氧气；铜粉可能堵塞导气管

（2）浓硫酸；防止空气中的水蒸气进入C装置，与Li,N反应

（3）进一步除去空气中的氧气

（4）①@

（5）取少量样品投入水中，有气泡产生，将湿润的红色石蕊试纸置于收集到的气体中，如

果试纸变蓝，则该样品是Li）N,如果试纸不变色，则该样品是Li