DB45T 2108-2019 铜铟镓硒太阳能光伏电池靶材中镓含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法

测定电感耦合等离子体原子发射光谱法I 1 1 1 1 16试样制备 27分析步骤 28结果计算 29精密度 3 4本标准根据GB/T1.1—2009给出的规则起草。本标准由广西壮族自治区分析测试研究中心提出并监督实施。本标准由广西检验检疫标准化技术委员会归口。本标准起草单位：广西壮族自治区分析测试研究中心。本标准主要起草人：蒋天成、刘守廷、刘泽斌、黄和明、李健、宋业成、聂小明、李凤、王有兵。1铜铟镓硒太阳能光伏电池靶材中镓含量的测定电感耦合等离子体测定范围(质量分数)为：3.00%～12.00%。4.2盐酸(p=1.19g/mL)。4.3硝酸(p=1.42g/mL)。4.4钇标准贮存溶液(1000μg/mL):可直接使用有证标准物质，或按以下方法配制：称取1.2699g高纯三氧化二钇(w≥99.99%,预先经1000℃灼烧1h后，置于干燥器中冷却至室温)于250mL4.5镓标准贮存溶液(1000μg/mL):可直接使用有证标准物质，或按以下金属镓(w≥99.99%)于300mL烧杯中，加入20mL盐酸(4.2),盖上表面皿，低温加热至完全溶解，25.2可调控温电热板。5.5马弗炉。6试样制备6.1按YS/T1156中5.4.1仲裁取样和制样，制备试样，试样粒度应不大于0.149mm(100目)。6.2试样经100℃~110℃干燥1.5h,置于干燥器中冷却至室温。7分析步骤7.1试样消解称取0.2g(精确至0.0001g)。将试样置于250mL烧杯中，少许水润湿，加入6mL硝酸(4.3),2mL盐酸(4.2),盖上表面皿，低温加热至完全溶解，取下，用少量冷却至室温，将试液转移入250mL容量瓶中，加入2.5mL钇标准贮存溶液(4.4)使定容后溶液中含钇10μg/mL,用水稀释至刻度，摇匀，待测。两次平行样测定，取其平均值，同时做空白试验。7.2标准工作溶液移取镓标准贮存溶液(4.5)0mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、5.00mL于6个50mL容量瓶中，分别加入3mL硝酸(4.3)和0.50mL钇标准贮存溶液(4.4)使定容后溶液中含钇10μg/mL,水稀7.3标准曲线的制作导入标准工作溶液(7.2),用电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定标准工作曲线的谱线强度，7.4空白溶液与样品溶液的测定8结果计算w——试样中镓的含量，单位为%;p——从标准曲线上得到的试样溶液中镓浓度，单位为微克每毫升(μg/mL);3Po——从标准曲线上得到的试剂空白液中镓浓度，单位为微克每毫升(μg/mL);V——试样溶液定容体积，单位为毫升(mL);M——试样的质量，单位为克(g);K——试样溶液稀释的倍数。9精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得大于算术平均值的4%。DB45/T214开始测定前先开机预热40min~60min,同时用氩气吹扫光路以驱除光室内空气等气体分子，以提光谱仪型号垂直观测高频功率发生器-工作频率/MHz冷却气流量/(L/min)辅助气流量/(L/min)雾化气流速/(L/min)冲洗泵转速/(r/min)分析泵速/(r/min)泵稳定时间/s5积分时