《高放废液玻璃固化体 第1部分：化学成分分析方法》编制说明

《高放废液玻璃固化体第1部分：化学

成分分析方法》

编制说明

（征求意见稿）

中国国检测试控股集团股份有限公司

2023年12月

1.工作简况

1.1任务来源

根据“关于下达2022年第六批协会标准制定计划的通知”（中建材联标发[2022]44号），

由中国建筑材料科学研究总院有限公司和中国国检测试控股集团股份有限公司承担《高放

废液玻璃固化体第1部分：化学成分分析方法》（计划号：2022-49-xbjh）协会标准的编制

工作。

1.2简要工作过程

本标准制定严格按GB/T1.1《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写规则》，

GB/T1.2《标准化工作导则第2部分：标准中规范性技术要素内容的确定方法》要求进行。

1.2.1成立标准编制组

2022年6月，中国建筑材料科学研究总院有限公司和中国国检测试控股集团股份有限

公司接到《高放废液玻璃固化体第1部分：化学成分分析方法》协会标准的任务后，成立

了标准编制组，负责标准的调研、方法的开发、方法验证等系列工作的开展。

1.2.2标准及文献调研

2022年7月～2022年8月，标准编制组开展了调研与学习，收集了国内外现有的有关

析晶率测试的方法及相关标准，在此基础上形成了开题报告和标准编制方案，并组织召开

了第一次标准研讨会暨开题论证会，邀请了行业内的知名专家参加了此次会议。

1.2.3方法建立

2022年9月～2023年4月，标准编制组就采用化学分析法、电感耦合等离子体发射光

谱法、电感耦合等离子体质谱法、离子色谱法、X射线荧光光谱法进行高放废液玻璃固化

体化学元素测定的方法开展了一系列的试验，反复验证，形成了标准草案。

1

1.2.4方法验证

2023年5月～7月，根据行业的技术人员和检测机构的相关专家提出的意见和建议，标

准编制组对标准中的方法进行了进一步的验证。

2023年8月召开第二次标准研讨会，邀请了相关行业的技术人员和检测机构的相关专家，

对标准的文本内容及标准在制定中可能存在的问题进行了进一步的交流与沟通。

2023年9月，根据专家提出的意见和建议，标准编制组对标准中可能存在的影响因素进

行了进一步的验证。

1.2.5征求意见稿编制

2023年10月～2023年12月，标准编制组进一步修改了标准讨论稿和编制说明，形成

了最终的《高放废液玻璃固化体第1部分：化学成分分析方法》（征求意见稿）以及编制

说明。

2023年12月～2024年1月，归口单位和标准编制组在官网上公开对《高放废液玻璃

固化体第1部分：化学成分分析方法》进行了意见征集，征集时间为30天。

2.标准编制原则和主要内容的说明

2.1标准编制的基本原则

先进性：方法对现有高放废液玻璃固化体化学成分分析方法形成有效补充。

操作性：方法符合我国目前检测设备仪器和试剂、材料的供应条件。

适用性：方法测试过程可操作性强，能被国内分析实验室所使用并达到所规定的要求，

具有普遍适用性，易于推广使用。

2.2标准制订的背景及技术路线

2.2.1标准制定的背景

核燃料循环中产生的放射性废物一直是国内外关注的重点。其中，高放射性废液由

于放射水平高、半衰周期长（长达几十万年）、生物毒性大等特点，其处理处置备受关注。

2

其中对高放废液固化后进行深地质处置具有对放射性核素多重屏障隔离的优势，是被人们

普遍接受的处置方式。固化技术一般有水泥固化、玻璃固化、陶瓷固化和玻璃陶瓷固化等。

由于玻璃对不同元素有着广泛的包容性，且具有良好的耐久性，除此之外，玻璃生产工艺

简单，易于遥控操作等特点，因而，玻璃固化技术是目前国际上唯一工业应用且发展最成

熟的高放废液处理技术。

高放废液的玻璃固化是通过将高放废液与玻璃基料按照一定的配比混合在一起，再将

其转移到设备中蒸发浓缩、熔融煅烧，再进行退火后成为高放废液玻璃固化体。用于固化

的玻璃体系得到国内外学者大量的研究，涉及的有铝硅酸盐玻璃、磷酸盐玻璃、硅酸盐玻

璃、硼硅酸盐以及稀土氧化物玻璃等。和商用玻璃不同，高放废液玻璃固化体不是完全均

质的玻璃态材料，除主体是玻璃相外，还含有气泡、难熔氧化物和其他不混溶物质，具有

化学成分复杂、含量多变性等特点，首先需要对模拟高放废液玻璃固化体制备的全过程进

行监控，并及时优化产品配方，玻璃固化体的配方及工艺对玻璃固化体的化学稳定性、热

稳定性、辐照稳定性和机械稳定性等产品性能具有非常重要的影响，因此建立针对玻璃固

化体化学成分分析的方法十分必要。

目前，国内外涉及高放废液玻璃固化体化学组成的标准仅有EJ1186-2005《放射性废物

体和废物包的特性鉴定》，该方法虽然提到了高放废液玻璃固化体化学组成的分析可采用

破坏性分析法或非破坏性分析法，但是仅有两种分析法的简单流程和列举了常用的分析技

术，方法不具体，不完善，没有针对不同化学元素详细的前处理方式及测试条件的描述，

不具有可操作性。本单位制定的关于高放废液玻璃固化体化学成分分析标准中将有针对不

同化学元素详细的前处理方式，然后采用重量法、滴定法、电、离子色谱法（ICS）等多种

方法对复杂的高放废液玻璃体化学成分进行测试，可操作性强。本标准的实施对于研究高

放废液玻璃固化体化学组成，提升高放废液玻璃固化体的稳定性等方面具有重要指导意义。

2.2.2技术路线

本标准按下述技术路线图1进行。

3

图1技术路线图

2.3标准的技术内容

2.3.1检验项目的设置

根据国内外实际的高放废液玻璃固化体的化学组成特点，编制组设置了包括SiO2、B2O3、

Al2O3、MnO、CaO、Na2O、Fe2O3、K2O、Li2O、MgO、CuO、ZrO2、TiO2、ZnO、As2O3、BeO、Bi2O3、

CeO2、CdO、Co2O3、Cr2O3、Y2O3、La2O3、WO3、Nb2O5、NiO、P2O5、PbO、SrO、Sb2O3、SnO2、SO3、

-

V2O5、Er2O3、Pr6O11、Nd2O3、BaO、HfO2、SeO2、Sm2O3、Eu2O3、RuO2、Rh、Pd、Rb2O、Cs2O、F、

Cl-、等成分的检测项目。

2.3.2主要技术内容的说明

通过对国内外相关标准进行梳理发现，我国对玻璃体系的化学成分分析主要执行标准

GB/T1347-2008《钠钙硅玻璃化学分析方法》、GB/T1549-2008《纤维玻璃化学分析方法》

和GB/T33503-2017《含铅玻璃化学成分分析方法》，这些现有的关于玻璃化学成分分析标

准中所包含的元素种类，远远不能满足高放废液玻璃固化体中元素化学成分测试的要求。

本单位制定的关于高放废液玻璃固化体化学成分分析标准中增加了多种化学元素并对

不同化学元素均有详细的前处理方式，SiO2采用重量法或容量法、B2O3采用滴定法、Al2O3、

MnO、CaO、Na2O、Fe2O3、K2O、Li2O、MgO、CuO、ZrO2、TiO2、ZnO、As2O3、BeO、

4

Bi2O3、CeO2、CdO、Co2O3、Cr2O3、Y2O3、La2O3、WO3、Nb2O5、NiO、P2O5、PbO、SrO、

Sb2O3、SnO2、SO3、V2O5、Er2O3、Pr6O11、Nd2O3、BaO、HfO2、SeO2、Sm2O3、Eu2O3、RuO2、

Rh、Pd等采用电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-OES）、Rb2O、Cs2O电感耦合等离

子体质谱法（ICP-MS）、F-、Cl-采用离子色谱法（ICS），并创新性的加入了X射线荧光

熔铸玻璃片法（测量范围F～U）。结果准确度高，可操作性强。具体信息见标准文本。

3.主要实验和验证情况分析

3.1实验条件的考察

3.1.1试样前处理方式的确定

用于固化的玻璃体系有铝硅酸盐玻璃、磷酸盐玻璃、硅酸盐玻璃、硼硅酸盐以及稀土

氧化物玻璃等。只采用一种分解方式并不能使样品分解完全，针对不同的元素和含量采用

酸溶、碱熔、熔铸玻璃片等多种前处理方法。在碱熔样品时，过氧化钠加入过少不利于样

品熔解，过氧化钠加入量过高，存在基体干扰，不利于低含量元素的测定，所以根据称样

量的不同选择2g过氧化钠的加入量用于贵金属氧化钌、铑、钯的测定，另外采用氢氧化钾

熔样方式，利用内标法测硼，本标准前处理方式参考了标准GB/T1549-2008《纤维玻璃化学

分析方法》和T/CBMF99-2021。在熔铸玻璃片进行XRF分析时，参考了标准GB/T3044-2020

《白刚玉铬刚玉化学分析方法》采用10:1的稀释比可以很好的降低基体效应和矿物效应。

3.1.2分析谱线的确定

采用XRF荧光光谱法测定试样，选择强度大、干扰低、背景低的特征谱线作为分析线。

采用感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-OES）、电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS），

每个待测元素选择2～3条灵敏线，用样品溶液进行扫描，根据扫描的形状、峰值与基线的

情况比较，选取谱线明显，无重叠，免光谱干扰的谱线作为各元素的分析线.

3.1.3基体干扰的消除

采用XRF荧光光谱法测定试样，试样中待测元素的原子受辐射后产生的X射线荧光强

度值与元素的质量分数及原级光谱的质量吸收系数有关。某元素特征谱线被基体中另一元

5

素光电吸收，会产生基体效应。可通过基本参数法、影响系数法或两者相结合的方法（即

经验系数法）进行准确的计算处理后消除这种红基体效应。

采用感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-OES）、电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）

消除基体干扰有效的方法之一是保持试液与标准溶液具有大致相同的基体，因此在配制标

准溶液时需进行基体匹配，过氧化钠碱熔标准溶液中加入质量分数为2%过氧化钠和质量分

数为10%的酸基体；氢氧化钾碱熔标准溶液加入质量分数为1.2%氢氧化钾和质量分数为4%

的酸基体。此外考虑到样品中硼元素含量高，引入了内标法进行硼元素的测试，在一定程

度上消除了进样量、仪器不稳定等微弱变化引起的误差，可以有效地补偿基体溶液引起的

非光谱干扰，校正一些物理因素对分析结果的影响。

3.2主要验证试验情况分析

验证试验情况见验证试验报告，见附录A、B、C、D。

4.标准涉及专利的情况

本标准中未涉及到专利及其它知识产权问题。

5.推广应用论证和预期达到的经济效果

作为一个先进的测试方法，如果将其应用于高放废液玻璃固化体的化学成分分析中，

可以极大地提高分析工作者的工作效率，并保证测试结果的准确性，同时将促进高放废液

玻璃固化体化学分析领域的技术进步。

（一）经济效益、社会效益、产业规模、推广应用、工程应用情况、预期达到的经济、

社会效益；

随着核能的快速发展，高放废液如何有效处置将会成为核能可持续发展的关键。高放

废液玻璃固化是目前世界上公认的处理高放废液的首选方案，也是国际上唯一实现工程化

应用的处理方法，因此相关的标准配套显得尤为重要。本标准的实施将填补高放废液玻璃

固化体化学成分分析相关标准的空白，具有可操作性，将促进高放废液玻璃固化领域规范、

高质量发展。通过对高放废液玻璃固化体化学成分的分析，可优化玻璃固化体的配方及工

艺，保障其具有良好的化学稳定性、热稳定性、辐照稳定性等。从而为我国核工业安全绿

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色发展带来不可估量的社会效益和经济效益。

（二）本标准指标的技术先进性以及本标准的发布对行业及社会发展的促进作用，即

与“宜业尚品造福人类”的相关性。

目前，如果采用传统的化学分析方法进行测试，存在分析过程繁琐，耗费时间长等问

题，不适用于对时效性有要求的玻璃固化体的生产控制及应用。国内外涉及高放废液玻璃

固化体化学组成的标准EJ1186-2005《放射性废物体和废物包的特性鉴定》，该方法虽然提

到了高放废液玻璃固化体化学组成的分析可采用破坏性分析法或非破坏性分析法，但是仅

有两种分析法的简单流程和列举了常用的分析技术，方法不具体，不完善，没有针对不同

化学元素详细的前处理方式及测试条件的描述，不具有可操作性，标准ASTMC1463-19《化

学和放射化学分析用溶解含有放射性和混合废物的玻璃的标准实施规程》其中涵盖了一些

湿法的前处理方式，以及提到了电感耦合等离子体原子发射光谱（ICP-AES）、电感耦合等

离子体质谱（ICP-MS）、原子吸收光谱（AAS）等，并未对具体的化学成分提出有针对的

前处理方法和检测方法。为了更好的对高放废液玻璃固化体化学成分进行准确的测定，本

标准针对玻璃固化体及其原材料化学成分复杂、含量多变性等特点，充分发挥XRF、ICP-AES、

ICP-MS、ICS多种测试方法的优势，有效结合，同时优化了前处理方法，建立了模拟高放

废液玻璃固化体化学全成分快速分析方法。

本标准的实施将填补我国高放废液玻璃固化体相关标准的空白，可以促进我国在高放

废液玻璃固化体化学成分检测水平的提高，推动产业可持续发展。在国家大力推行核能发

展的背景下，该标准的执行将为高放废液玻璃固化体的化学成分提供全成分快速的分析，

为指导产品配方的优化保驾护航，为核工业绿色可持续发展提供了有力支持。

6.采用国际标准和国外先进标准的情况

该标准项目未查询到相关国际标准或国外先进标准。

因尚未有适用的可采标的国际标准，因此本标准未采标。

7.与现行相关法律、法规、规章及相关标准，特别是强制性标准的协调性

本标准与现行法律、法规、规章不矛盾。所申报的标准与现有标准及制定中的标准均

无冲突及重复，与现有标准是相互支撑的关系，总体是对现有标准体系有效补充和完善。

7

本方法与国内外现有相关标准方法的对比见附表1。

表1本方法与国内外现有标准方法比对

国内国外本方法先进性

ASTM

GB/TGB/TDIN

项目EJC1463-

1549-28209-20251086-2(——

1186-200519

200832004)

适用于核设适用于

施运行、退陶瓷、玻溶解可

高放废液

役和其他核硼硅酸盐璃和釉能含有

适用范围纤维玻璃玻璃固化

活动产生的玻璃瓷材料核废料

体

放射性废物的试样的玻璃改变了目

体和废物包样品前我国高

分光光度放废液玻

分光光度ICP-A

法、滴定XRF、璃固化体

ICP-AES、法、滴定ES、

标准中涉及法、AASICP-AEICP-AES、全成分检

ICS、AAS、法、AASICP-M

的检测方法法、SICP-MS、测方法选

XRF等法、ICP-S、

ICP-AES、ICS择困难，

AES等AAS

XRF等元素覆盖

标准中涉及率低的现

未明确261836未明确57

的元素个数状。

XRF法检达到了国

测的元素个未明确0180未明确28际先进水

数平。

ICP-AES法

检测的元素未明确191836未明确49

个数

ICP-MS法

检测的元素未明确000未明确2

个数

ICS法检测

未明确000未明确3

的元素个数

8.重大分歧意见的处理过程和依据

无重大分歧意见。

9.标准性质的建议说明

8

建议本标准为推荐性标准。

10.贯彻本标准的要求和措施建议

建议本标准在2024年实施。需要时，应由标准主编单位进行培训。

11.废止现行有关标准的建议

未涉及废止标准。

12．其他应说明的事项

无其它应予说明的事项。

9

附录A：ICP-AES法测定高放废液玻璃固化体中的多元素分析方法验证试验报告

1、方法线性范围

按照标准的试验方法，配制系列标准溶液，将系列标准溶液引入电感耦合等离子体原子发射光谱仪，检测各元素分析谱线的强度。

以各元素分析谱线强度为因变量，以元素浓度为自变量绘制标准曲线，求标准曲线方程和线性相关系数（R2）。试验数据及结果分析

见附表A.1、A.2、A.3。

附表A.1氢氧化钾熔法的线性范围

系列标准溶液浓度/（mg/L）

元素00.51102550100标准曲线R2

测定强度

B360.161007.82015.92021656000101854209516y=2086.9x+251.380.9994

附表A.2酸溶法的线性范围

系列标准溶液浓度/（mg/L）

元素00.10.5151020标准曲线R2

测定强度

Ge2.8097.82464.33927.484624924518142y=919.5x+3.60.9999

Eu144.01708434760693073397716679091270129y=67611.2x+259.30.9996

10

Sm42.55535.1924884925242104798391632y=4788.1x+97.80.9997

Mo14.89104761901038751506102138202147y=10279.1x+33.10.9999

Te24.35222.7510062075104402107342169y=2092.4x+12.80.9999

Ag275.413640.3617130.4832770.28158141.20317713.58638597.18y=32664.9x+79.90.9999

附表A.3碱熔法的线性范围

元素系列标准溶液浓度/（mg/L）标准曲线

00.515102550R2

测定强度

Ru9.046141085.55603.310823.92803557660y=1150.4x+204.330.9997

Rh21.53314.51607.63311.86665.715325.130123.51y=601.62x+188.840.9995

Pd22.71463.82891.34268.128923.521316.841329.36y=828.02x+207.330.9996

通过附表A.1～附表A.3所见，所有元素的R2均在0.999以上，该方法具有良好的线性。

2、方法检出限（MDL）和定量限（MQL）

按照标准的试验方法，分别制备酸溶和碱熔的试剂空白溶液。分别以酸溶和碱熔试剂空白溶液为试样，在分析条件下，连续进样

10次，测定其强度值，并计算标准偏差SD、方法检出限、方法定量限，试验数据及结果分析见附表A.4、附表A.5、附表A.6。

11

附表A.4氢氧化钾熔方法检出限（MDL）和定量限（MQL）单位：mg/L

氧化物12345678910SDMDLMQL

B2O3221.92206.25205.44199.33189.51186.73187.9178.69182.42179.0813.380.0690.23

注：方法检出限MDL=3×SD/k（mg/L）,方法定量限MQL=10×SD/k（mg/L）,k为标准曲线的斜率。

附表A.5酸溶方法检出限（MDL）和定量限（MQL）单位：mg/L

氧化物12345678910SDMDLMQL

Ag2O268.43291.57257.68269.57289.41284.64298.14242.63275.71278.7416.800.00170.0055

Eu2O3166.53161.08141.86146.51150.40157.07143.23163.79134.23148.1910.520.000540.0018

GeO25.393.168.3415.394.0713.689.783.807.523.334.380.0210.069

MoO315.5819.9220.1322.0419.2312.6818.9015.3617.368.724.000.00180.0058

Sm2O348.3238.6338.4841.1649.3945.9752.3146.5240.5642.734.790.00350.012

TeO233.7635.1135.5936.9028.7230.1636.2834.4934.5735.742.660.00480.016

注：方法检出限MDL=3×SD/k（mg/L）,方法定量限MQL=10×SD/k（mg/L）,k为标准曲线的斜率。

附表A.6碱熔方法检出限（MDL）和定量限（MQL）

氧化物12345678910SDMDLMQL

Ru10.2510.815.417.7210.237.849.046.267.517.321.790.00470.016

Rh23.6221.820.2819.7614.1820.589.5215.4516.2716.64.200.0210.070

Pd21.0817.7311.0411.0722.4624.6811.3219.4921.8316.645.090.0180.061

3、方法精密度

12

按照标准的试验方法，对试样进行九次称量（三个不同质量分别称量三个），消解，酸浸提，定容。在分析条件下，对溶液进行

连续测定，由标准曲线计算各组分的百分含量，并计算相对标准偏差RSD。试验数据及结果分析见附表A.7、附表A.8、附表A.9。

附表A.7氢氧化钾碱熔方法精密度

样品质量m/(g)

0.10120.11270.10680.15670.15380.15790.20080.20340.2037

相对标准偏

氧化物定容体积V(mL)

差RSD/%

250250250250250250250250250

测定含量（%）

B2O37.827.847.817.827.837.827.837.847.80.17

附表A.8酸溶方法精密度

样品质量m/(g)

0.12060.12080.12160.20210.21690.20720.29010.29390.2934

相对标准偏

氧化物定容体积V(mL)

差RSD/%

100100100100100100100100100

测定含量（%）

Ag2O0.0320.0310.0340.0320.0320.0310.0320.0340.0313.43

Eu2O30.0640.0620.0650.0630.0640.0630.0650.0630.0641.52

GeO20.980.991.010.980.991.021.010.990.981.44

MoO32.382.342.372.312.392.292.382.372.341.43

Sm2O30.640.620.630.630.640.630.650.640.621.52

TeO20.230.220.240.240.220.240.220.240.233.79

13

附表A.9碱熔方法精密度

样品质量m/(g)

0.10230.10140.10660.15330.15160.15470.20190.20220.2003

相对标准偏

氧化物定容体积V(mL)

差RSD/%

250250250250250250250250250

测定含量（%）

RuO20.920.940.960.950.930.920.930.920.951.61

Rh2O30.110.120.120.120.120.120.110.110.124.29

PdO0.200.210.220.190.200.210.200.200.224.93

通过附表A.7～附表A.9所见，在重复性条件下所有元素的精密度——相对标准偏差（RSD）均小于5%，该方法可满足实验要求。

4、方法准确度

按照标准的试验方法，准确称取相同质量的试样7份，并加入已知浓度的标准溶液，消解，酸浸提，定容。在分析条件下，对溶

液进行连续测定，由标准曲线计算各组分的浓度含量，并计算回收率。试验数据及结果分析见附表A.10、附表A.11、附表A.12。

附表A.10氢氧化钾熔样方法准确度

元素本底值（mg/L）标准加入量（mg/L）试验值（mg/L）试验平均值（%）回收率（%）

B-139.082563.9564.0163.8863.9599.47

B-239.085089.3589.2689.1989.27100.37

附表A.11酸溶方法准确度

元素本底值（mg/L）标准加入量（mg/L）试验值（mg/L）试验平均值（%）回收率（%）

14

元素本底值（mg/L）标准加入量（mg/L）试验值（mg/L）试验平均值（%）回收率（%）

Ag-14.202.56.676.696.786.71100.32

Ag-24.2059.089.229.249.1899.52

Eu-10.690.51.181.161.171.1797.10

Eu-20.6911.671.651.661.6695.65

Ge-110.25515.5115.4915.4215.47102.18

Ge-210.251020.6820.6420.6620.66104.00

Mo-125.69530.3230.3430.3930.3598.68

Mo-225.691035.3435.3835.3735.3698.73

Sm-16.9728.788.798.838.8097.56

Sm-26.97512.1512.1912.1712.17102.87

Te-12.4913.423.443.413.4297.32

Te-22.4924.414.454.444.4397.72

附表A.12碱熔方法准确度

试验平均值

元素本底值（mg/L）标准加入量（mg/L）试验值（mg/L）回收率（%）

（mg/L）

Ru-13.6858.598.638.778.6699.67

Ru-23.681013.7813.6413.3913.6099.23

Rh-10.480.50.981.010.990.99102.67

Rh-20.4811.451.461.421.4496.33

Pd-10.820.51.231.341.411.33101.33

Pd-20.8211.791.731.821.7896.00

通过附表A.10～附表A.12所见，所有元素的加标回收率在95%～105%，该方法的准确度可满足实验要求。

15

附录B：ICP-MS法测定高放废液玻璃固化体中Cs2O和Rb2O分析方法验证试验报告

1、方法线性范围

按照本研究的试验方法，配制系列标准溶液，将系列标准溶液引入电感耦合等离子体原子发射光谱仪，检测各元素分析谱线的强

度。以各元素分析谱线强度为因变量，以元素浓度为自变量绘制标准曲线，求标准曲线方程和线性相关系数（R2）。试验数据及结果

分析见附表B.1。

附表B.1方法线性范围

系列标准溶液浓度/（µg/L）

元素110501002005001000标准曲线R2

测定强度

Rb3,03028,135149,550300,615610,1081,488,3642,884,279y=2895.9x+8568.50.9997

Cs12,256124,045623,0211,271,2562,640,6836,624,50112,933,912y=12996x+2849.20.9998

2、方法检出限（MDL）和定量限（MQL）

按照本研究的试验方法，制备试剂空白溶液。以试剂空白溶液为试样，在分析条件下，连续进样10次，测定其强度值，并计算标

准偏差SD、方法检出限、方法定量限，试验数据及结果分析见附表B.2。

附表B.2方法检出限（MDL）和定量限（MQL）单位：µg/L

16

元素12345678910SDMDLMQL

Rb6343574750237340634013.790.0140.048

Cs1931071138773877757776736.800.00850.028

注：方法检出限MDL=3×SD/k（mg/L）,方法定量限MQL=10×SD/k（mg/L）,k为标准曲线的斜率。

3、方法精密度

按照本研究的试验方法，对试样进行九次称量（三个不同质量分别称量三个），消解，酸浸提，定容。在分析条件下，对溶液进

行连续测定，由标准曲线计算各组分的百分含量，并计算相对标准偏差RSD。试验数据及结果分析见附表B.3。

附表B.3方法精密度

样品质量m/(g)

0.10410.10380.10240.15050.15230.15150.20190.20110.2014

相对标准偏

元素定容体积V(mL)

差RSD/%

100100100100100100100100100

测定含量（%）

Rb0.0100.0100.0110.0100.0100.0100.0100.0110.0104.31

Cs0.00200.00210.00200.00200.00200.00210.00200.00200.00202.18

由附表B.3数据可以看出，所有元素的精密度——相对标准偏差（RSD）均小于5%，该方法可满足分析要求。

4、方法准确度

17

按照本研究的试验方法，准确称取相同质量的试样3份，并加入已知浓度的标准溶液，消解，酸浸提，定容。在分析条件下，对

溶液进行连续测定，由标准曲线计算各组分的浓度含量，并计算回收率。试验数据及结果分析见附表B.4。

附表B.4方法准确度

试验平均值

元素本底值（mg/L）标准加入量（mg/L）试验值（mg/L）回收率（%）

（mg/L）

Rb3.8558.678.698.788.7197.23

Cs3.9559.089.229.249.18104.60

通过附表B.4所见，所有元素的加标回收率在95%～105%，该方法的准确度可满足实验要求。

6、总结

本方法各元素线性相关系数大于0.999，方法精密度的RSD均小于5%，加标回收率在95%～105%之间。

18

附录C：离子色谱法（ICS）测定高放废液玻璃固化体中的F-、Cl-的方法验证报告

1、方法线性范围

按照本研究的试验方法，配制系列标准溶液，将系列标准溶液引入离子色谱仪，检测各元素的峰面积。以各元素峰面积为因变量，

以元素浓度为自变量绘制标准曲线，求标准曲线方程和线性相关系数（R2）。试验数据及结果分析见附表C.1。

附表C.1方法线性范围

系列标准溶液浓度/（mg/L）

成分0.115102550100标准曲线R2

峰面积

F-0.09451.10284.45108.949720.314736.982259.8172y=-0.0028x2+0.8777x+0.1830.9999

Cl-0.07180.62393.11456.340916.271132.838366.1139y=0.6618x-0.15680.9999

通过附表C.1可见，所有元素的R2均在0.999以上，该方法具有良好的线性。

2、方法检出限（MDL）和定量限（MQL）

选择标准曲线最低浓度c的标准溶液，在选定的条件下进样6次分别计算其噪声S和被测离子的峰高H，以3倍信噪比的峰高对

应的浓度为检出限（MDL），10倍信噪比的峰高对应的浓度为定量限（MQL），试验数据及结果分析见附表C.2。

附表C.2方法检出限（MDL）和定量限（MQL）单位：mg/L

被测离子的峰高H

成分