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第3部分：钙和镁的测定EDTAtitrimetriI 1 13术语和定义 1 7样品 2 2 4 4 5附录A(资料性)干扰情况及消除 6T/CISIA.004-2024 1卤水分析方法第3部分：钙和镁的测定本文件适用于卤水中钙和镁含量的测定。测定下限(质量分数):钙为0.023%,镁为2规范性引用文件GB/T6379.2测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第2部分：确定标准测量3术语和定义5试剂或材料T/CISIA.004-202425.3缓冲溶液(pH=10):称取67.5g氯化铵，溶于水，加入570mL氨水(p=0.91g/mL),5.5糊精溶液(p=100g/L):称取10g糊精，置于烧杯中，用凉水调成糊状，冲入沸水至5.7钙黄绿素指示液(p=5g/L):称取0.05g钙黄绿素，溶于10mL三乙醇胺溶液(1+4)5.8酸性铬蓝K-萘酚绿B指示液：称取0.2g酸性铬蓝K和0.5g萘酚绿B,溶于水，稀释至100mL。5.9酚酞指示液(p=1g/L):称取0.1g酚酞，溶于乙醇(95%),用乙醇(95%)稀释至6仪器设备m水=m₂-m₃样品的质量m,按公式(2)计算：3m样m样=m₁-m₄式(6)计算；w*——稀释水的质量分数，按公式(3)计算。8试验步骤8.1试料质量(m),移入250mL容量瓶(V₁)中，稀释至刻度，摇匀，为溶液A。移取20.00mL溶液B(V₄)置于250mL锥形瓶中，加入30mL水，为溶液C。8.2空白试验8.3钙镁合量的测定在试料溶液C(8.1)中，加入5mL三乙醇胺溶液(5.2)、5mL缓冲溶液(5.3)和3滴～5滴酸性铬蓝K-萘酚绿B指示液(5.8),立即用EDTA标准滴定溶液(5.6)滴定至溶8.4钙含量的测定另取一份试料溶液C(8.1),加入氢氧化钾溶液(5.4)至溶液pH≥12,加入数滴酚酞指示液(5.9)做衬色，加入5mL三乙醇胺溶液(5.2)和5滴钙黄绿素指示液(5.7),在黑4%%%注：m为测定结果的平均值。511.1空白试验11.2精密度控制当Yc的计算值大于30时，重复分析相对偏差允许限按30%执行。11.3正确度控制~110%。T/CISIA.004-2024

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