第四章 制剂分析课件

第四章制剂分析

Analysisofdrugsinpharmaceutical

preparations

§1药物制剂分析的特点§2片剂分析§3注射剂分析§4含量测定结果计算第四章制剂分析§1药物制剂分析的特点

均包括性质、鉴别、检查、含量测定等基本项目含量表示方法不同质量检验的指标和方法不同第四章制剂分析

（1）原料药：药物理化性质（2）制剂：药物理化性质，预处理：过滤，萃取，色谱分离附加成分干扰选择专属性更强方法药物含量差异大:0.Xmg～XXXmg/片,含量低选更灵敏方法制剂分析比原料药分析复杂第四章制剂分析含量测定结果表示方法不同原料药：百分含量，允许范围小制剂：标示百分含量，允许范围大第四章制剂分析（1）分析项目原料:按药典检验;制剂:制剂项下要求鉴别：附加剂不干扰，用与原料药相同的方法杂质：制剂制备和贮藏过程中可能产生的检查

剂型：制剂通则含量：据药物性质，含量多少及辅料是否干扰测定

(2)分析方法;附加剂、成分间干扰分析项目、分析方法要求不同第四章制剂分析§2

片剂的检查分析一四二三片剂的检查项目重量差异崩解时限含量均匀度溶出度第四章制剂分析重量差异每片重量与平均片重间的差异程度平均片重(20片)；每片重与平均片重差异的百分率超出限度片≮2片；超出限度1倍片≮1片。糖衣片和肠溶衣片包衣前检查片芯重量差异。第四章制剂分析固体制剂在规定的检查方法和液体介质中,崩解溶散到小于2.0mm粉粒所需的时间。片剂、胶囊剂、滴丸、薄膜衣片、糖衣片、肠溶衣片等。升降式崩解仪能升降的金属支架与下端镶有筛网的吊篮；浸入1000mL烧杯（37℃水）中；往返频率30～32次。崩解时限第四章制剂分析第四章制剂分析第四章制剂分析取6片，分置于吊篮的玻璃管中结果判定普通片：水中15min；糖衣片：水中30min；薄膜衣：盐酸液（9→1000）中30min；肠溶衣：盐酸液（9→1000）中2h不得有裂缝崩解，磷酸盐缓冲液(pH6.8)1h内全部崩解。如有1片不崩解，另取6片复试，应符合规定。第四章制剂分析药物在规定溶剂中从固体制剂中溶出的速度和程度。检查对象：难溶性药物。检查溶出度制剂,不进行崩解时限检查。操作法

6片；500～1000mL溶剂；37℃；转速50～200r/min；规定的方法，规定的时间点取样，0.8μm微孔滤膜过滤，测定每片溶出量。溶出度第四章制剂分析检查方法第一法转篮法第二法搅拌桨法第三法小杯搅拌桨法第四章制剂分析第四章制剂分析第四章制剂分析第四章制剂分析每片溶出量,均不低于标示含量70%（Q）;1片低于Q,但不低于Q－10%且6片平均溶出量不低于Q,合格;1片低于Q－10%,另取6片复试。初复试12片中2片低于Q－10%,且平均溶出量不低于Q,合格。结果判断第四章制剂分析小剂量口服固体制剂、粉雾剂或注射用无菌粉末中每片含量偏离标示量的程度。检查对象片剂、胶囊剂或注射用无菌粉末：标示量＜10mg/片或主药含量＜5%片重；其它制剂,标示量＜2mg/片或主药含量＜2%片重；复方制剂符合上述条件的组分。含量均匀度第四章制剂分析

取10片,测定每片以标示量为100的相对含量X

求均值标准差SA=操作法第四章制剂分析结果判断A+1.80S≤15.0符合规定A+S＞15.0不符合规定A+1.80S＞15.0且A+S≤15.0,另取20片复试，计算30片的，S，AA+1.45S≤15.0符合规定

A+1.45S＞15.0不符合规定第四章制剂分析【注射液的装量】【注射用无菌粉末的装量差异】【澄明度】【无菌】【热原】或【细菌内毒素】【不溶性微粒】注射剂的常规检查第四章制剂分析注射液装量注射用无菌粉末装量(5支)装量差异限度≤2mL：5支2～10mL：3支＞10mL：2支≤0.05g0.05g～0.15g0.15g～0.50g0.50g＞±15%±10%±7%±5%装量限度检查第四章制剂分析澄明度：检查是否有不溶性微粒。装有日光灯伞棚式装置，背景用不反光黑色绒布。自检（生产工厂逐支检查）和抽检（药检部门检查)无菌：检查注射剂及其他要求无菌品种是否无菌。直接接种法：适用于非抗菌作用的供试品薄膜过滤法：供试品有抗菌作用。第四章制剂分析热原或细菌内毒素热原检查：家兔法细菌内毒素检查：利用鲎试剂与细菌内毒素发生凝聚反应。不溶性微粒检查：静脉滴注用注射液装量100mL以上(澄明度检查：＞50μm微粒)显微计数法：＞10μm微粒≮20粒；