物质的分离、提纯与检验练习-2025年高考化学一轮复习（新教材新高考）

第02讲物质的分离、提纯与检验

01模拟基础练

【题型一】物质分离与提纯仪器的识别

【题型二】物质分离与提纯操作的选择

【题型三】实验室除杂方案的设计与评价

【题型四】物质的检验

02重难创新练

03真题实战练

题型一物质分离与提纯仪器的识别

1.蒸储过程中用不到的仪器是（）

【答案】B

【解析】蒸储时用到的仪器有带铁圈的铁架台、酒精灯、石棉网、蒸储烧瓶、温度计、冷凝管、牛角

管、锥形瓶（接收器），不需要用到球形干燥管；故选B。

2.粗盐提纯的实验过程中，不需要用到的仪器是（）

漏斗蒸发皿泥三角酒精灯

Y*

VA

ABCD

【答案】c

【解析】粗盐提纯一般步骤为：溶解一加沉淀剂将硫酸根离子、镁离子、钙离子沉淀一过滤一加盐酸

除去过量的碳酸根离子、氢氧根离子一蒸发结晶。A项，过滤用到漏斗，A不符题意；B项，蒸发结晶用到

蒸发皿，B不符题意；C项，蒸发皿置于三脚架或铁架台铁圈上，用不到泥三角，灼烧时将生埸置于泥三角

上，C符合题意；D项，蒸发结晶时用酒精灯加热，D不符题意；故选C。

3.下列海带提碘的操作中不合理的是（）

选项ABCD

▼

使用仪器—

V

相关操作灼烧浸泡海带过滤海带浸出液萃取碘

【答案】B

【解析】A项，灼烧固体物质应该在用烟中进行，A正确；B项，浸泡海带应该在烧杯中进行而不能用

表面皿，B错误；C项，过滤时，应该使用的玻璃仪器有烧杯，漏斗，玻璃棒，C正确；D项，萃取的时候,

应该用分液漏斗进行，D正确；故选B。

4.提倡绿色化学是指从源头上杜绝污染。某同学设计利用铁屑制备硝酸铁晶体的合理方案：先在空气

中灼烧铁屑，后用稀硝酸溶解，再经过蒸发浓缩、降温结晶、过滤可得硝酸铁晶体。上述方案中，不需用

到的实验仪器为（）

【答案】C

【解析】A项，溶解需要用到烧杯，选项A为烧杯，选项A不符合；B项，灼烧需要用到用烟，选项

B为用烟，选项B不符合；C项，整个实验方案中无需用冷凝管，选项C符合；D项，过滤需要用到漏斗,

选项D为漏斗，选项D不符合；故选C。

题型二物质分离与提纯操作的选择

5.下列实验操作或装置正确的是（）

【解析】蒸发多用于固液分离，乙醇和苯甲酸均为液体，苯甲酸的沸点高于乙醇的，故应用蒸僧的方

法，A项错误；苯酚微溶于水，在水中形成乳浊液，故不能用过滤的方法分离，B项错误；乙酸乙酯的沸点

较低（77.1。0,可采用蒸储的方法纯化工业乙酸乙酯，C项正确；氢氧化钠溶液为碱性溶液，应用碱式滴定

管盛装而不是酸式滴定管，D项错误。

6.实验室由MnO2制取KM11O4和KOH的实验流程如下：

下列说法错误的是（）

A.步骤①需要的仪器：玻璃棒、陶瓷用烟、泥三角、酒精灯及带铁圈的铁架台

B.步骤②、③均涉及过滤操作

C.步骤④实验方案：在搅拌下加入适量石灰乳、静置、过滤、蒸发结晶及干燥

D.步骤②中K2MnO4中Mn的实际利用率小于66.7%

【答案】A

【解析】步骤①熔融时，KOH与陶瓷用烟中的二氧化硅在高温条件下会反应，不宜用陶瓷用烟，A错

误；步骤②、③均为固液分离，涉及过滤操作，B正确；步骤④实验方案：在搅拌下加入适量石灰乳产生碳

酸钙和KOH,静置、过滤，得到KOH溶液，蒸发结晶及干燥得到KOH,C正确；步骤②发生反应：3K2MnO4

+2CO2=2KMnO4+MnO2；+2K2CO3,所以转化为产品KMnO4的K2MnO4占;，故理论上K2M11O4完全反

7一

应时转化为KMnO4的百分率为4100%；=66.7%,故K2MnO4中Mn的实际利用率小于66.7%,D正确。

3

7.通过海水晾晒可以得到粗盐，粗盐除含有NaCl外，还含有MgCb、CaCL、Na2sO4以及泥沙等杂质。

以下是某兴趣小组制备精盐的实验方案，各步操作流程如图。下列说法正确的是（）

「沉淀

BaCl2NaOHNa2CO3蒸发、结

粗盐过量”过量-过量-司田加盐酸

晶、烘干

一滤液同"精盐

②③④⑦

A.实验过程中步骤①⑤的操作分别是溶解、过滤

B.实验过程中步骤④的目的仅是除去溶液中的Ca2+

C.实验过程中步骤⑦中的蒸发所用到的仪器是酒精灯、玻璃棒、烧杯、铁架台（带铁圈）

D.实验过程中步骤②④互换，对实验结果无影响

【答案】A

【解析】由实验流程可知，①为粗盐溶解，②中硫酸根离子用钢离子转化为沉淀，③中镁离子用氢氧

根离子沉淀，④中钙离子及过量领离子用碳酸根离子沉淀，⑤为过滤，过滤分离出所有的沉淀，滤液含NaCl、

NaOH、Na2cO3,⑥中用盐酸处理溶液中的碳酸根离子和氢氧根离子，⑦为蒸发、结晶、烘干，得到精盐。

8.固体粉末X中可能含有Cu、FeO、Fe2O3>NaHC03>Na2cO3、Na2s2O3、NaAlCh中的若干种。某化

学兴趣小组为确定该固体粉末的成分，取X进行连续实验，实验过程及现象如图:

通入足量悒液变|

澄清石灰宗1浑浊

足量

溶液丙

（NHJCQ；

I沉淀丙I

加水溶

解过滤

少量酸性高镒愕红色|

|褪去

酸钾溶液

下列说法正确的是（）

A.气体乙和气体丙都为纯净物

B.固体粉末X中一定含有FeO、Na2s2O3、NaA102,可能含有NaHCCh、Na2cO3

C.溶液丁中一定含有H+、Fe2+,可能含有Fe3+

D.溶液甲中一定含有AIO2,可能含有C04

【答案】D

【解析】固体X加水溶解，得到溶液甲和固体甲，则固体甲可能是Cu、FeO、FezCh中的一种或几种物

质，溶液甲中的溶质可能是NaHCCh、Na2co3、Na2s2O3、NaAlCh中的一种或几种物质；溶液甲加入足量稀

盐酸，产生气体、沉淀和溶液，溶液乙与碳酸锭反应生成沉淀、气体和溶液，则溶液甲中一定含有NaAlCh、

Na2s2O3,一定没有NaHCCh,可能含有Na2co3；固体甲溶于酸得到溶液丁，溶液丁能够使酸性高镒酸钾溶

液褪色，由于盐酸足量，丁中可能含有Fe2+。从固体粉末X的可能组成来看，气体乙中一定含有S02,可

能含有CO2,气体丙一定含有氨气和二氧化碳，A项错误；根据分析可知，固体X中一定含有NaAlCh、FeO、

Na2s2O3，可能含有Na2cO3,一定不含NaHCCh，B项错误；溶液丁中含有氯离子，也可以使酸性高锦酸钾

溶液褪色，C项错误；由分析可知，溶液甲中一定含有A1OE,可能含有cor,D项正确。

9.实验探究是化学学科核心素养之一、用下图所示装置能净化和收集气体的是（）

气体->0oe-►尾气装置

将1f将'处理省略

~I---JI\/

试剂X浓硫酸收集装置

选项气体（杂质）试剂X

AC2H4(SO2)NaOH溶液

BC12(HC1)饱和食盐水

饱和碳酸钠溶液

CSO2(CO2)

DC3H8(C2H4)酸性高锯酸钾溶液

【答案】B

【解析】A项，乙烯中的S02可以通过装有NaOH的洗气瓶来除杂，也能用浓硫酸进行干燥，但由于

乙烯的密度比空气稍小一点，故常用排水法收集而不用排空气法收集（易导致收集的乙烯不纯），A不合题意；

B项，除去CL中的HC1先通过装有饱和食盐水的洗气瓶，再用浓硫酸进行干燥，且密度大于空气，利用向

上排空气法收集氯气，B符合题意；C项，由于S02和C02均能与Na2cCh溶液反应，故不能用饱和Na2c。3

溶液来除去SO2中的CO2,C不合题意；D项，乙烯经过酸性高镒酸钾溶液后转化为CO2,引入新的杂质，

故除去丙烷中的乙烯不能用酸性高锯酸钾溶液，D不合题意；故选B。

题型三实验室除杂方案的设计与评价

10.物质制备过程中离不开物质的提纯。以下除杂方法不正确的是（）

选项目的实验方法

A除去Na2cCh固体中的NaHCCh置于珀蜗中加热至恒重

B除去NaCl中少量KNO3将混合物制成热饱和溶液，冷却结晶，过滤

C除去C02中的HC1气体通过饱和NaHCCh溶液，然后干燥

D除去CL中的HC1气体通过饱和食盐水，然后干燥

【答案】B

【解析】A项，NaHCCh不稳定，加热易分解，将固体置于坦期中加热至恒重，可得到纯净的碳酸钠固

体，A不符合题意；B项，硝酸钾溶解度受温度影响很大，氯化钠溶解度受温度影响不大，可除去硝酸钾，

但得到的氯化钠溶液，实验步骤不完整，不能达到除杂目的，B符合题意；C项，二氧化碳与饱和碳酸氢钠

溶液不反应，盐酸与碳酸氢钠反应生成二氧化碳气体，可除去杂质，C不符合题意；D项，CL在饱和食盐

水中的溶解度较小，HC1易溶解于水，可以达到除杂目的，D不符合题意；故选B。

11.下列实验中，所采取的分离方法与对应原理都正确的是（）

选项目的分离方法原理

A分离溶于水中的碘乙醇萃取碘在乙醇中的溶解度较大

B分离乙酸乙酯和乙醇分液乙酸乙酯和乙醇的密度不同

C除去KNO3固体中混有的NaCl重结晶NaCl在水中的溶解度很大

D除去丁醇中的乙醛蒸储丁醇与乙醛的沸点相差较大

【答案】D

【解析】从化学实验的基本原理、化合物的性质、物质分离与提纯的基本方法角度分析解决问题。A

项，萃取剂的选择必须是与原溶剂互不相溶，且被萃取物质在萃取剂中的溶解度较大。12虽在乙醇中的

溶解度较大，但水与乙醇能以任意比互溶，乙醇不能作萃取剂；B项，乙醇与乙酸乙酯均属于有机物，

它们相溶，不能采取分液的方式分离；C项，除去KNCh固体中的NaCl,可以采取重结晶法，原理是

KNO3溶解度随温度变化较大，NaCl溶解度随温度变化不大，可通过冷却热饱和溶液法析出KN03晶体,

而NaCl留在母液中被除去；D项，丁醇与乙醛互溶，但沸点相差较大，可以采用蒸储的方法将乙醛蒸

出，使丁醇与乙酸分开。

12.下列除杂方案不正确的是（）

选项被提纯的物质杂质除杂试剂除杂方法

ACuFe过量的稀硫酸过滤

BSO2(g)HCl(g)足量的饱和Na2sCh溶液、浓硫酸洗气

CC12(g)HCl(g)、H20(g)饱和食盐水、浓硫酸洗气

D82(g)HCl(g)足量的饱和NaHCCh溶液、浓硫酸洗气

【答案】B

【解析】Fe能与稀硫酸反应，Cu与稀硫酸不反应，反应后过滤可分离出Cu,故A正确；二者均能与

饱和Na2sCh溶液反应，不能除杂，故B错误；HC1极易溶于水，饱和食盐水可抑制氯气的溶解并除去HC1,

浓硫酸除去CL（g）中的H20（g）,洗气可分离，故C正确；HC1能与饱和NaHCCh溶液反应生成二氧化碳，

且饱和NaHCCh溶液可降低二氧化碳的溶解度，反应后用浓硫酸干燥可分离，故D正确。

13.为除去某物质中所含的杂质，所选用的试剂或操作方法正确的是（）

序号物质杂质除杂质应选用的试剂或操作方法

①MgCL溶液AlCh在MgCL溶液中加过量NaOH溶液搅拌、过滤

②加入过量铁粉并过滤

FeSO4溶液CuSO4

③CO2SO2依次通过盛有NaOH溶液和浓硫酸的洗气瓶

④加稀盐酸溶解、过滤、蒸发、结晶

NaNO3CaCO3

A.②B.①②C.②③D.①②③④

【答案】A

【解析】①MgCb和AlCb均能与氢氧化钠溶液反应，MgCL溶液会转化为Mg（0H）2沉淀，过量NaOH

溶液不能用于除去MgCL溶液中的AlCb杂质，故①错误；②FeSCU与铁粉不反应，CuSCU能与铁粉反应生

成单质铜和FeSCU,则过量铁粉可以除去FeSO4溶液中的CuSO4杂质，故②正确；③CCh和SCh均为酸性气

体，二者都能与氢氧化钠溶液反应，不能达到除杂的目的，故③错误；④NaNCh易溶于水，CaCCh难溶于

水，直接加水溶解过滤，再蒸发结晶即可除杂，若加入稀盐酸，稀盐酸会与碳酸钙反应生成可溶于水的氯

化钙，引入新杂质，不能达到除杂的目的，故④错误；综上分析，以上除杂所选用的试剂或操作方法正确

的为②，故选A。

题型四物质的检验

14.下列实验操作能达到实验目的的是（）

实验目的实验操作

A检验粗盐溶液中的c「取少量粗盐溶液，滴加AgNCh溶液，观察现象

B检验碳酸钠将Pt丝蘸取盐酸灼烧至无色后，蘸取碳酸钠灼烧，观察现象

C除去MnC>2中的碳粉反复灼烧至质量不再变化

D检验CO、CO2混合气体将气体依次通过CuO（灼热）、澄清石灰水

【答案】C

【解析】A项，粗盐溶液中含有硫酸根离子等，滴加AgNCh溶液，会生成微溶于水的硫酸银沉淀，不

能检验粗盐溶液中的C「，故A错误；B项，将Pt丝蘸取盐酸灼烧至无色后，蘸取碳酸钠灼烧，观察现象,

火焰呈黄色，只能证明物质中含有钠元素，不能证明含有碳酸根离子，故B错误；C项，碳能够在空气中

燃烧生成二氧化碳气体，反复灼烧至质量不再变化，可以除去Mn02中的碳粉，故C正确；D项，将气体

依次通过CuO（灼热），CO会被氧化生成二氧化碳，不能检验原混合气体中是否存在二氧化碳，应该先检验

二氧化碳，再通过CuO（灼热）、澄清石灰水检验CO,故D错误；故选C。

15.通过以下实验得出的结论正确的是（）

A.将某固体试样完全溶于盐酸，产生使品红褪色的气体，则该固体试样中存在SOF

B.将某固体样品溶于水，再滴加AgNCh溶液与稀HNCh,若产生白色沉淀，则该固体样品中存在C「

C.将某固体试样完全溶于盐酸，再滴加KSCN溶液，若出现红色，则该固体试样中存在Fe3+

D.将某固体样品溶于水，再加入NaOH溶液，若无沉淀产生，则该固体样品中仍可能存在Ag+

【答案】D

【解析】亚硫酸根离子、亚硫酸氢根离子均能与盐酸反应生成二氧化硫，则固体中可能含亚硫酸根离

子或亚硫酸氢根离子，A错误；将某固体样品溶于水，再滴加AgNCh溶液与稀HNO3,若产生白色沉淀，

白色沉淀可能是硫酸银等，则该固体样品中不一定存在C「，B错误；加入KSCN溶液出现红色，只能说明

溶液中存在铁离子，但无法确定该固体样品中是否存在Fe3+,如固体试样中存在硝酸亚铁也会出现同样的

现象，C错误；将某固体样品溶于水，再加入NaOH溶液，无沉淀产生，可能生成银氨溶液，固体试样中

仍可能存在Ag+,D正确。

16.下列关于物质或离子检验的推断正确的是（）

A.向X溶液中滴加KSCN溶液，溶液显红色，证明X溶液中有Fe3+,无Fe?+

B.用硝酸酸化Y溶液，无现象，再加入硝酸钢溶液，产生白色沉淀，则Y溶液中含有SOK

C.用玻璃棒蘸Z溶液在酒精灯上灼烧，火焰呈黄色，再透过蓝色钻玻璃观察火焰无紫色，则Z溶液中

有Na+,无K+

D.用盐酸酸化W溶液，无现象，再向其中滴加AgNCh溶液，产生白色沉淀，则W溶液中含有C「

【答案】B

【解析】A项，亚铁离子与KSCN不反应，不能鉴别，若检验亚铁离子，可用酸性高锌酸钾溶液，观

察溶液颜色是否变化，A错误；B项，能与Ba2+反应生成沉淀的可能是CO歹、SO?>SOF,但先加入的硝

酸无明显现象，可以排除COF、SO「的干扰，然后加入硝酸领，如果产生沉淀，则溶液中含SOT,B正

确；C项，玻璃中含有钠离子，用玻璃棒蘸取溶液在酒精灯上灼烧，火焰呈黄色，不能证明溶液中是否含有

钠离子，C错误；D项，盐酸中也含有氯离子，不能证明原溶液中是否含有氯离子，D错误。

17.为达到相应目的，下列方案设计、现象与结论均正确的是（）

选项目的方案设计现象与结论

检验食盐中是向某品牌的食盐水溶液中滴加淀溶液颜色不变，说明该食

A

否含有碘元素粉溶液盐为无碘盐

检验葡萄酒中向葡萄酒中滴加几滴酸性高铳酸高锦酸钾溶液紫色褪去，

B

是否含有S02钾溶液证明葡萄酒中含S02

取少量菠菜叶，剪碎研磨后加水

检验菠菜中的若溶液变红，说明菠菜中

C搅拌，取上层清液于试管中，加

铁元素含有铁元素

入新制氯水后再滴入KSCN溶液

检验鸡皮中是取一小块鸡皮于表面皿上，滴几一段时间后鸡皮变黄，说

D

否含有脂肪滴浓硝酸于鸡皮上明鸡皮中含有脂肪

【答案】c

【解析】A项，食盐中所加碘一般为碘酸钾，碘酸钾遇淀粉不变蓝色，因此实验设计不合理，故A错

误；B项，强还原性的物质均能使酸性高锌酸钾溶液褪色，不一定是二氧化硫，故B错误；C项，加硝酸

后再加KSCN溶液变红，说明溶液中存在Fe3+,从而可说明菠菜中含有铁元素，故C正确；D项，加浓硝

酸鸡皮变黄，是蛋白质的性质，不能证明脂肪存在，故D错误；故选C。

㈤2

1.（2024•浙江省三校高三联考选考模拟）下列玻璃仪器在相应实验中选用合理的是（）

A.重结晶法提纯苯甲酸：①②③

B.蒸储法分离CH2cL和CC14：②③⑤⑥

C.浓硫酸催化乙醇制备乙烯：③⑤

D.Na2s2O3滴定待测液中L的含量：④⑥

【答案】C

【解析】A项，重结晶法是利用混合物中各组分在某种溶剂中溶解度不同或在同一溶剂中不同温度时

的溶解度不同而使它们相互分离的一种方法，不需要使用②③，A错误；B项，CH2c12和CC14沸点相差较

大，故用蒸储的方法分离CH2c12和CCL，需要用到直形冷凝管，不能用球形冷凝管，B错误；C项，用乙

醇制备乙烯时，因测量的是溶液的温度，需将温度计的下端插入液面以下，需要使用③⑤，C正确；D项，

Na2s2。3滴定待测液中12的含量需要使用滴定管和锥形瓶，Na2s2。3溶液是碱性的，应该用碱性滴定管，不

能用④，D错误；故选C。

2.（2024•浙江省温州市普通高中高三下学期第二次适应性考试）某学习小组欲从含有［CU（NH3）4］SO4、乙

醇和氨水的实验室废液中分离乙醇并制备硫酸铜钱［CuSO4-（NH4）2SO4-6H2O］晶体，设计方案如下，下列说法

不亚做的是（）

A.试剂X是硫酸，其中发生的反应之一；［CU（NH3）4］2++4H+=CU2++4NH4+

B.步骤②蒸储实验可用水浴加热

C.若得到的粗乙醇中乙醇的含量明显偏低，可能是蒸储时加热温度偏低

D.将残留液加热浓缩、冷却结晶可得到硫酸铜镂［CuSO4-(NH4)2SO4-6H2O］晶体

【答案】c

【解析】欲从含有［CU(NH3)4］SC>4、乙醇和氨水的实验室废液中分离乙醇并制备硫酸铜镂

［CuSO4-(NH4)2SO4-6H2O］晶体，需要将［Cu(NH3)4］SO4转化为硫酸铜、将氨水中的一水合氨和NH3转化为硫

酸钱，所以加入的试剂X是硫酸，充分反应后溶液Y为无机盐和乙醇的水溶液，回收乙醇可利用沸点的差

异采取蒸播的方法。A项，试剂X是硫酸，加硫酸可以除去络合离子，其中发生的反应之一为

2++2++

［CU(NH3)4］+4H=CU+4NH4,故A正确；B项，由于乙醇的沸点为78.3。。所以步骤②蒸储实验可用水

浴加热，故B正确；C项，若得到的粗乙醇中乙醇的含量明显偏低，可能是蒸储时加热温度偏高，储出速

度太快，故C错误；D项，废液中加硫酸反应后，蒸储出乙醇后剩下的残留液加热浓缩、冷却结晶可得到

硫酸铜的CuSO4-(NH4)2SO4-6H2O］晶体，故D正确；故选C。

3.(2024•浙江省金丽衢十二校高三下学期第二次联考)苯酚是一种重要的化工原料，其废水对生物具有

毒害作用，在排放前必须经过处理。为回收利用含苯酚的废水，某小组设计如下方案，有关说法正确的是

()

A.步骤①中，分液时从分液漏斗下口先放出废水，再放出有机溶液

B.试剂①可用NaOH溶液或Na2c03溶液

C.步骤①②的操作为分液，步骤③的操作为过滤

D.试剂②若为少量CO2,则反应为2(^^(y+CO2+H2O=24^^OH+CO32-

【答案】B

【解析】向含苯酚的废水加入苯，萃取出苯酚，然后分液分离出苯酚和苯的混合有机溶液，加入NaOH

溶液或Na2cO3溶液将苯酚转化为苯酚钠溶液，向苯酚钠溶液中通入少量CO2生成苯酚，蒸储分离出苯酚。

A项，步骤①中，分液时从分液漏斗下口先放出废水，再从分液漏斗上口放出有机溶液，故A错误；B项，

苯酚和NaOH溶液或Na2c03溶液都能发生反应生成苯酚钠，故B正确；C项，步骤①②的操作为分液，

步骤③的操作为蒸储，故C错误；D项，苯酚钠溶液中通入少量CO2生成苯酚和碳酸氢钠，故D错误；故

选Bo

4.(2024•浙江省金丽衢十二校高三联考模拟预测)海水中蕴含着丰富的化学物质，可从海水中提取Na、

Mg等物质，下列说法正确的是()

A.已知粗盐中含有Ca2+、Mg2+、SO42-等杂质离子，试剂①可依次加入足量的Na2cCh、Ba（OH）2

B.试剂②④均为盐酸，工业上试剂③为NaOH溶液

C.操作①③相同，操作②④完全相同

D.工业制Na、Mg的副产品CI2可循环使用

【答案】D

【解析】已知粗盐中含有Ca2+、Mg2+、SO42-等杂质离子，试剂①可依次加入足量的BaCL、NaOH除去

硫酸根离子和镁离子、再加适量的Na2c03除去过量的银离子、钙离子，过滤后再用盐酸调节至中性，操

作②为蒸发结晶，电解熔融氯化钠制备钠和氯气；卤水加氢氧化钙，③为过滤，得氢氧化镁固体，加盐酸

得氯化镁浓溶液，④为在氯化氢气流中加热，得氯化镁固体，电解熔融氯化镁制备镁和氯气。A项，已知

粗盐中含有Ca2+、Mg2+、SO42-等杂质离子，试剂①可依次加入足量的BaCL、NaOH除去硫酸根离子和镁离

子、再加适量的Na2c03除去过量的领离子、钙离子，过滤后再用盐酸调节至中性，故A错误；B项，试

剂②④均为盐酸，工业上试剂③为氢氧化钙溶液，氢氧化钙成本低,故B错误；C项，操作①③为过滤，

相同，操作②为蒸发结晶，④为在氯化氢气流中加热，不完全相同,故C错误；D项，工业制Na、Mg的

副产品CL可用于制备盐酸，然后循环使用，故D正确；故选D。

0

5.（2024•浙江省三校高三联考选考模拟）工业制备茉莉醛（）的流程如图所示。

下列说法正确的是（）

KOH干.孑'J

苯甲醛加热—>冷却—萃取分液一过滤j"~蒸~储憧柱色瑞谱「茉如莉升醛*

f11

庚醛水相滤渣

庚醛自缩物

已知：庚醛易自身缩合生成与茉莉醛沸点接近的产物

A.乙醇只作溶剂，苯甲醛和庚醛直接混合后保温反应

B.萃取分液过程中需酸洗、水洗，干燥剂可选用浓硫酸

C.可将最后两步“分储”和“柱色谱分离”合并为“真空减压分储”

D.可采用质谱法测定茉莉醛部分结构信息

【答案】D

【解析】苯甲醛中加入庚醛乙醇、氢氧化钠反应生成茉莉醛，经过萃取分液干燥柱色谱分离得到茉莉

醛。A项，由产物茉莉醛可知乙醇也参加反应，故A错误；B项，萃取分液过程中需酸洗、水洗，干燥剂

选用不可用浓硫酸可能使得产物碳化，而且也不易分离，故B错误；C项，庚醛易自身缩合生成与茉莉醛

沸点接近的产物，真空减压分储不可以将两者分离，故C错误；D项，可采用质谱法测定茉莉醛部分结构

信息，故D正确；故选D。

6.（2024•山东省聊城市三模）某粗苯甲酸样品中含有少量NaCl和泥沙，某实验小组提纯苯甲酸的实验

流程如图（已知：常温下苯甲酸易溶于乙醇，25。（2和75。（2时苯甲酸在水中的溶解度分别为0.34g和2.2g）。下

列说法不正确的是（）

A.“过滤1”需趁热，以减少苯甲酸的析出

B.“溶解”、“过滤”、“洗涤”操作中均使用了玻璃棒

C.“洗涤”时，选用乙醇作洗涤剂有利于快速干燥

D.将洗涤后的晶体铺在干燥的滤纸上，晾干后称量

【答案】C

【解析】粗苯甲酸样品中含有少量NaCl和泥沙，由于苯甲酸的溶解度随温度升高而增大，溶解、加热

后需趁热过滤，除掉泥沙；对热的滤液进行冷却结晶，再次过滤得到苯甲酸固体，洗涤、干燥后得到苯甲

酸晶体。A项，由于苯甲酸的溶解度随温度升高而增大，“过滤1”需趁热，以减少苯甲酸的析出，A正确；

B项，“溶解”需使用玻璃棒搅拌，“过滤”、“洗涤”操作中引流，B正确；C项，常温下，苯甲酸微溶于水，

易溶于乙醇，洗涤时不宜用乙醇，应用冷水，C错误；D项，洗涤后的苯甲酸可以铺在干燥的滤纸上，除去

水分，D正确；故选C。

7.（2024•四川南充市高三三诊）某实验小组采用氯化氢法对实验室NaCl粗品（含少量KNCh）进行提纯，

并测定提纯产品中的NaCl纯度。实验装置及步骤如下，回答下列问题：

I.NaCl粗品提纯

（1）装置A用于制取HC1气体利用了浓硫酸的性质为（填字母标号），装置A中发生的化学

反应方程式为=

a.脱水性b.高沸点c.强氧化性d.强酸性

(2)仪器a的名称是,仪器b的作用是o

(3)B中析出NaCl晶体的原理是0待晶体不再析出后，停止通气，过滤、洗涤、干燥得到

NaCl晶体。

II.NaCl晶体纯度测定

称取1.000g干燥的NaCl晶体溶于烧杯中，转入100mL容量瓶，定容、摇匀。

移取10.00mL溶液于锥形瓶中，调节待测液的pH并滴加K2CrC>4指示剂。

用0.1000mol/L标准AgNO3溶液在避光下滴定至终点。

(已知：Ag2CrO4为通红色沉淀)

(4)称取NaCl晶体质量___________(填“能”或“不能”)使用托盘天平。

(5)终点时的实验现象为=

(6)平行滴定三次，消耗AgNCh标准溶液的平均体积为17.05mL,所得产品中NaCl晶体纯度

为%=(保留小数点后2位)

【答案】⑴bH2so4浓)+NaClANaHSC)4+HClT(或H2so廉浓)+2NaCl△Na2so4+2HC1T)

(2)分液漏斗防止装置B中溶液倒吸入装置A中

⑶溶液中c(Cl)增加，使NaCl的溶解平衡向析出NaCl晶体的方向移动

(4)不能

(5)当最后半滴AgN03标准溶液滴入后，锥形瓶中出现成红色浑浊，半分钟内砖红色浑浊不消失

(6)99.74

【解析】由题干实验装置图可知，装置A利用浓硫酸的高沸点或者难挥发性可以利用NaCl与浓硫酸加

热制得HC1,H2so4(浓)+NaClANaHSC)4+HClT(或H2so4(浓)+2NaClANa2so4+2HC1T),由于HC1极易溶于

水，需要防止倒吸，装置为吸收HCL将尾气通入装置C的NaOH溶液中进行吸收，(4)〜(6)根据中和滴定

的实验操作和实验数据进行解题，据此分析解题。(1)装置A用于制取HC1气体利用了浓硫酸的性质为高沸

点，装置A中发生的化学反应方程式为H2s。4(浓)+NaClANaHS04+HClT(或

H2so4(浓)+2NaC」ANa2so4+2HC1T)；(2)由题干实验装置图可知，仪器a的名称是分液漏斗，由分析可知，

HC1极易溶于水，需要防止倒吸，即仪器b的作用是防止装置B中溶液倒吸入装置A中；(3)向B中溶液中

通入HC1后，将导致溶液中c(Cl-)增加，使NaCl的溶解平衡向析出NaCl晶体的方向移动，B中析出NaCl

晶体；(4)托盘天平是一种粗略的称量仪器，只能精确到小数点后一位，而题干要称量1.000g干燥的NaCl

晶体，故称取NaCl晶体质量不能使用托盘天平；(5)由题干信息可知，本实验使用K2CrCU作指示剂，故当

最后半滴AgNCh标准溶液滴入后，锥形瓶中出现砖红色浑浊，半分钟内砖红色浑浊不消失时即为滴定终点;

(6)根据平行滴定三次，消耗AgNC»3标准溶液的平均体积为17.05mL,结合反应Ag++Cl=AgCll可知，

33

n(NaCl)=n(AgNO3)=cV=0.1000mol/Lx17.05x10-L=l.705x10-mol,所得产品中NaCl晶体纯度为

100.0mL

1.705x10molx58.5gmolx

10.0mLX1000^99.74%

1.000g

8.（2024•四川乐山市三模）苯胺沸点为184。。有碱性，易被氧化，微溶于水，易溶于

乙醛等有机物，广泛应用于医药和染料行业。实验室用硝基苯与H2反应制备苯胺的反应原理为:

NH?+2H2O,实验装置如图所示（部分夹持装置省略）。

回答下列问题：

（1）试管中发生反应的离子方程式为,实验中不能用盐酸代替稀硫酸的原因是.

（2）实验时，须先打开K,通一段时间H2的原因是=

（3）实验制得苯胺粗品中含有少量硝基苯，某同学设计如下流程提纯苯胺、回收硝基苯。

jDNaOH溶液；②乙醛甘心

r＞水相-----二^-------＞苯胺

盐酸系列操作

苯胺粗产品

分液（步骤II）

J硝基苯

（步骤I）

①“步骤I”中“分液”需要用到下列仪器中的（填仪器名称）o

②“步骤n”中，加入NaOH溶液发生反应的化学方程式为

③“步骤H”中，加入乙醛的作用是，“系列操作”包括、洗涤、干燥、.等;

干燥苯胺可以选用下列干燥剂中的（选填编号）。

A.浓硫酸B.碱石灰C.无水MgSC>4D.P2O5

【答案】（l）Zn+2H+=Zn2++H2T盐酸挥发出HC1,使氢气不纯，对实验造成干扰

（2）排净装置中空气，防止苯胺氧化

（3）烧杯、分液漏斗NH3Cl+NaOHNH?+NaCl+H2。、

NaOH+HCl=NaCl+H2O萃取苯胺过滤重结晶B

【解析】试管中发生锌与稀硫酸的反应，离子方程式为Zn+2H+=Zn2++H2f,用氢气排净装置中空气，用

硝基苯与H2反应制备苯胺，经蒸储得到粗产品，加盐酸分液得到硝基苯，水相中加入氢氧化钠溶液以及乙

酸，经过过滤、洗涤、干燥、重结晶等得到苯胺。⑴试管中发生锌与稀硫酸的反应，离子方程式为Zn+2H+=

2+

Zn+H2t；实验中不能用盐酸代替稀硫酸的原因是：盐酸挥发出HCL使氢气不纯，对实验造成干扰；（2）

实验时，须先打开K,通一段时间H2的原因是：排净装置中空气，防止苯胺氧化；（3）①“步骤I”中“分液”

需要用到烧杯和分液漏斗；②“步骤H”中，加入NaOH溶液发生反应的化学方程式为

NH3Cl+NaOH^NH,+NaCl+H2。、NaOH+HCl=NaCl+H2O；③因为苯胺易溶于乙醛,

贝U“步骤n”中，加入乙醛的作用是萃取苯胺，因为苯胺微溶于水，贝！1“系列操作”包括过滤、洗涤、干燥、重

结晶等；因为苯胺有碱性，易被氧化，则干燥苯胺可以选用碱石灰。

1.（2023•全国甲卷，9）实验室将粗盐提纯并配制O.lOOOmoLL-的NaCl溶液。下列仪器中，本实验必须

用到的有（）

①天平②温度计③用烟④分液漏斗⑤容量瓶⑥烧杯⑦滴定管⑧酒精灯

A.①②④⑥B.①④⑤⑥C.②③⑦⑧D.①⑤⑥⑧

【答案】D

【解析】实验室将粗盐提纯时，需要将其溶于一定量的水中，然后将其中的硫酸根离子、钙离子、镁

离子依次用稍过量的氯化钢溶液、碳酸钠溶液和氢氧化钠溶液除去，该过程中有过滤操作，需要用到烧杯、

漏斗和玻璃棒；将所得滤液加适量盐酸酸化后蒸发结晶得到较纯的食盐，该过程要用到蒸发皿和酒精灯；

用提纯后得到的精盐配制溶液的基本步骤有称量、溶解、转移、洗涤、定容、摇匀等操作，需要用到天平、

容量瓶、烧杯、玻璃棒、胶头滴管等。综上所述，本实验必须用到的有①天平、⑤容量瓶、⑥烧杯、⑧酒

精灯，故选D。

2.（2022•海南省选择性考试，2）《医学入门》中记载我国传统中医提纯铜绿的方法：“水洗净，细研水

飞，去石澄清，慢火熬干，”其中本涉及的操作是()

A.洗涤B.粉碎C.萃取D.蒸发

【答案】C

【解析】水洗净是指洗去固体表面的可溶性污渍、泥沙等，涉及的操作方法是洗涤；细研水飞是指将

固体研成粉末后加水溶解，涉及的操作方法是溶解；去石澄清是指倾倒出澄清液，去除未溶解的固体，涉

及的操作方法是倾倒；慢火熬干是指用小火将溶液蒸发至有少量水剩余，涉及的操作方法是蒸发；因此未

涉及的操作方法是萃取，故选C。

3.(2022•山东卷，11)某同学按图示装置进行实验，欲使瓶中少量固体粉末最终消失并得到澄清溶液。

下列物质组合不符合要求的是()

气体

气体液体固体粉末

ACO2饱和Na2cCh溶液CaCO3

BC12FeCl2溶液Fe

CHC1Cu(NC)3)2溶液Cu

DNH3H2OAgCl

【答案】A

［解析】A项，饱和Na2cCh溶液通入CO2气体依次发生反应CCh+Na2cO3+H2O=2NaHCO3、

CaCO3+H2O+CO2=Ca(HCO3)2,由于在相同温度下NaHCCh的溶解度小于Na2co3,最终瓶中仍有白色晶体

析出，不会得到澄清溶液，A项符合题意；B项，FeCL溶液通入Cb,发生反应C12+2FeC12=2FeCb、

2FeCb+Fe=3FeCL,最终Fe消失得到澄清溶液，B项不符合题意；C项，Cu(NC)3)2溶液通入HC1,NCh-在

+2+

酸性条件下会表现强氧化性，发生离子反应：3Cu+8H+2NO3-=3CU+2NOT+4H2O,最终Cu消失得到澄清

溶液，C项不符合题意；D项，AgCl在水中存在溶解平衡AgCl(s)Ag+(aq)+C「(aq),通入NH3后，Ag+

与NH3结合成［Ag(NH3)2］+,使溶解平衡正向移动，最终AgCl消失得到澄清溶液，D项不符合题意；故选A。

4.(2022•广东选择性考试，8)实验室用MnOz和浓盐酸反应生成Ch后，按照净化、收集、性质检验及

尾气处理的顺序进行实验。下列装置(“一”表示气流方向)不能达到实验目的的是()

【答案】D

【解析】A项，浓盐酸易挥发，制备的氯气中含有HC1,可用饱和食盐水除去HC1,CL可用浓硫酸干

燥，A装置能达到实验目的，故A不符合题意；B项，氯气的密度大于空气，用向上排空气法收集，B装

置能收集氯气，故B不符合题意；C项，湿润的红布条褪色，干燥的红色布条不褪色，可验证干燥的氯气

不具有漂白性，故C不符合题意；D项，氯气在水中的溶解度较小，应用NaOH溶液吸收尾气，D装置不

能达到实验目的，故D符合题意；故选D。

5.（2021•湖北选择性考试，7）某兴趣小组为制备1-氯2甲基丙烷（沸点69℃）,将2-甲基-1-丙醇和POCh

溶于CH2c12中，加热回流（伴有HC1气体产生）。反应完全后倒入冰水中分解残余的POCh,分液收集CH2c12

层，MgSCU无水干燥，过滤、蒸储后得到目标产物。上述过程中涉及的装置或操作错误的是（夹持及加热装

置略）（）

【答案】B

【解析】依题意，制备产品需要“搅拌、加热回流”，A