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文档简介
《副产三乙胺盐酸盐》
团体标准编制说明
一、项目背景
三乙胺盐酸盐又名盐酸三乙胺,英文名称Triethylaminehydrochloride,CAS:
554-68-7,相对分子量137.65。三乙胺盐酸盐是一种季铵盐,主要做相转移催化剂,
广泛应用于医药、农药、染料及其它有机合成领域。
碳酸亚乙烯酯(VinyleneCarbonate),又称1,3-二氧杂环戊烯-2-酮,乙烯碳酸酯。
无色透明液体。其用途十分广泛,常用作一种锂离子电池新型有机成膜添加剂与过
充电保护添加剂,还可作为制备聚碳酸乙烯酯的单体。在生产碳酸亚乙烯酯过程中,
常用三乙胺作氯化氢的敷酸剂,因而产生大量三乙胺盐酸盐。将副产的三乙胺盐酸
盐资源化再利用,不但最大程度优化工艺降低生产成本,提高经济效益,且能实现
变废为宝,减少环境污染。符合《中华人民共和国固体废物污染环境防治法》中“减
量化、资源化和无害化”的原则。
为了进一步规范市场管理,促进行业进步,完善标准体系建设,正确评价产品
质量,拟推进副产三乙胺盐酸盐团体标准的建设。
通过此次标准建设,可进一步明确副产三乙胺盐酸盐的检测项目及应执行标准,
推动此回收三乙胺的资源化利用。
二、制定标准的必要性和意义
目前无相关的国家标准、行业标准规范副产三乙胺盐酸盐产品质量,给该类产
品的生产、使用和贸易带来不便。
为了进一步规范市场管理,正确评价产品质量,促进行业进步,需对副产三乙
胺盐酸盐产品质量、生产包装、试验检验等尽快加以规范,能为用户提供更好的选
择、监督以及纠纷仲载的依据。
因此行业迫切需要制定副产三乙胺盐酸盐的团体标准,可以为国内生产和使用
企业提供统一的验收标准,促进产业及其相关产业的可持续发展,减少贸易摩擦和
提高市场竞争力。
本标准是根据副产三乙胺盐酸盐生产工艺情况,结合用户需求制定,可以为流
通提供贸易依据,为用户提供检验交货依据。
三、主要起草过程
自立项后,山东化学化工学会组织山东源硕化学科技有限公司的技术人员成
立标准起草工作小组,明确了工作指导思想,制订了工作原则,确定了起草组成
员和任务分工。
标准起草工作组开展了以下工作:
(1)调研了国内生产企业所产产品质量和执行标准。
(2)调研了以此产品为原料的主要生产厂企业对该产品质量的需求。
(3)组织工作组成员多次调研行业情况、商讨试验方案,形成了标准草案。
在充分调研、验证、分析总结的基础上,进一步形成了征求意见稿。
四、制定标准的原则和依据以及与现行法律、法规、标准的关系
(一)制定标准的原则
1、与现有规范的一致性、兼容性、整合性原则
注重与现有规范的一致性、兼容性原则,尽量不增加产品生产企业和使用企
业的负担。
2、实用性原则
注重吸收了目前市场上生产副产三乙胺盐酸盐的生产企业和使用企业在产品
质量上的实际需求,积极听取各方意见。
(二)制定标准的依据
本标准按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分:标准化文件的
结构和起草规则》、GB/T20001.10—2014《标准编写规则第10部分:产品标准》
的规定和要求起草。并参考引用了以下标准:
GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备
GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T2441.1尿素的测定方法第1部分:总氮含量
GB/T6283化工产品中水分含量的测定卡尔·费休法(通用方法)
GB/T6678化工产品采样总则
GB/T6679固体化工产品采样通则
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T9722化学试剂气相色谱法通则
GB/T13025.5制盐工业通用试验方法氯离子的测定
NY399饲料级甜菜碱盐酸盐
(三)与现行法律、法规、标准的关系
目前副产三乙胺盐酸盐国家标准和行业标准,与行业内现有其他标准协调配
套,不冲突。
五、确定标准主要(技术)内容的依据及说明
(一)技术要求的确定
根据产品生产工艺结合下游市场的需求确定了副产三乙胺盐酸盐的技术要求,
具体见表1.
表1技术要求
项目指标
外观白色或类白色结晶
三乙胺盐酸盐,/%≥96.5
水不溶物,/%≤1.5
水分,/%≤1.0
碳酸二甲酯,/%≤0.5
碳酸亚乙烯酯,/%≤0.1
氯代碳酸乙烯酯类,/%≤0.4
(二)试验方法的确认及验证
1、三乙胺盐酸盐的测定
目前行业内普遍采用测定三乙胺盐酸盐中氯离子含量的方法来确定三乙胺盐
酸盐的含量。考虑到产品工艺及产品原料中会存在其他形式的氯离子,通过测定氯
离子来确定三乙胺盐酸盐主含量必然存在偏差。因此本次制标通过测定三乙胺盐酸
盐中三乙胺基团来确定三乙胺盐酸盐含量。测定三乙胺基团一是通过浓硫酸氧化转
化为氨态氮,蒸馏后滴定法,另一方法是非水滴定法。
3、水不溶物的测定
将一定量的试样水溶后,采用玻璃砂芯坩埚过滤,得到不溶物,电热干燥箱105℃
干燥后计算得到不溶物。
3水分的测定
水分采用卡尔·费休法测定。
4碳酸二甲酯、碳酸亚乙烯酯、氯代碳酸乙烯酯类的测定
用乙酸乙酯超声提取试样中碳酸二甲酯、碳酸亚乙烯酯、氯代碳酸乙烯酯类,
提取液经气相色谱分离,氢火焰离子化检测器检测,外标法定量。
以上指标及方法均进行了相关验证,具体验证结果见表2。
表2产品批次检验结果
批次外观主含水不溶水分,%碳酸二甲酯,%碳酸亚乙氯代碳酸乙烯酯碳酸乙烯
量,%物,%烯酯,%类,%酯,%
20230225类白色96.61.020.480.250.050.19未检出
结晶
20240302类白色96.60.940.450.260.040.21未检出
结晶
202404320类白色96.70.880.490.310.050.23未检出
结晶
20240405类白色96.80.920.410.240.040.22未检出
结晶
(三)其它内容的确定
依据产品实际生产情况确定了检验规则、标志、包装、运输及贮存等内容。
六、标准中如果涉及专利,应有明确的知识产权说明
本标准中不涉及专利内容。
七、重大意见分歧的处理依据好结果
目前暂无重大意见分歧,待正式征求意见后若有重大意见分歧再补充。
八、作为推荐性或强制性标准的建议及理由
建议作为推荐性标准发布实施。
九、贯彻标准的措施
1、
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