化学实验基础与探究（测试）-2025年高考化学一轮复习（新教材新高考）

第十章化学实验基础与探究

测试卷

时间：75分钟分值：100分

可能用到的相对原子质量：H1Li7C12N14016Na23Al27P31S32Cl35.5K39

Ca40Fe56Cu64Br80Ag108Ba137

一、选择题（每小题只有一个正确选项，共15x3分）

1.（2024•浙江省义乌中学高三首考模拟）实验得到的乙酸乙酯混合物中除去乙酸和乙醇，需要用到的仪

器有（）

【答案】D

【解析】加入饱和碳酸钠溶液除去乙酸和乙醇，再通过分液操作分离得到乙酸乙酯，需要用到分液漏

斗，故选D。

2.（2024•辽宁省部分学校联考三模）化学是一门以实验为基础的学科，常用一些图标来警示或提示人们

注意。以下图标与说明对应的是（）

foTCJ金

ABcD

A.表示易燃类物质B.表示处方药品

C.说明实验需加热，避免直接接触D.表示对环境存在危害

【答案】C

【解析】A项,表示氧化性物质，A错误;B项,是非处方药标志,B错误;C

项，表示热烫'需要加热或有温度较高的仪器，取用时需要取相应工具，C正确；D项,

是排风标志，对有毒气体，需要开启排风设备，表示对环境存在危害的图示是<$>

D错误；故选C。

3.（2024•广东省揭阳市二模）下列有关仪器的名称、示意图与用途或使用操作的叙述均正确的是（）

生蜗6

蒸饵烧瓶

A.可用于对固体进行高温加热B.可用于制备蒸储水

2O

球形干燥管

V

分液漏斗

C.分液时将磨口瓶塞上的凹槽D.洗气除杂实验中将气体从

对准漏斗口颈上的小孔小口通入

【答案】C

【解析】A项，该仪器为蒸发皿，不是堵相，故A错误；B项，该仪器为圆底烧瓶，不是蒸储烧瓶，蒸

储烧瓶带支管，故B错误；C项，该仪器为分液漏斗，分液时将磨口瓶塞上的凹槽对准漏斗口颈上的小孔,

C正确；D项，该仪器为球形干燥管，洗气除杂实验中将气体从大口通入，D错误；故选C。

4.（2024•安徽省安庆市三模）下列实验中，所选装置（可添加试剂，可重复使用）不合理的是（）

①②③④⑤

A.配制lOOmLO.lmol/LNaOH溶液，选用⑤

B.用KMnCU固体制备氧气，选用②

C.盛放Na2cCh溶液，选用③

D.用大理石和盐酸制取CO2并比较碳酸和NazSiCh的酸性强弱，选用①④

【答案】C

【解析】A项，配制lOOmLO.lmol/LNaOH溶液需选用100mL容量瓶，移液时需通过玻璃棒引流，则

可选用⑤，A正确；B项，用KMnCU固体制备氧气是选用固固加热型发生装置，故选用②，B正确；C项,

因为碳酸钠水解显碱性，能和玻璃中的SiO2反应，腐蚀玻璃，实验室盛放Na2cCh溶液的试剂瓶不能用磨口

玻璃塞，即不能选用③，C错误；D项，用大理石和盐酸制取C02并比较碳酸和NazSiCh的酸性强弱，选

用①可以制得C02,但由于盐酸具有挥发性，故需先经过④盛有饱和NaHCCh溶液洗气后再通入④盛有

NazSiCh溶液，D正确；故选C。

5.（2024•四川省达州市普通高中第二次诊断性考试）下列实验操作正确且能达到实验目的的是（）

【解析】A项，关闭弹簧夹，软导管使液体顺利流下，为连通装置，不能检验气密性，A错误；B项，

澳和氢氧化钠溶液反应生成可溶性的钠盐，四氯化碳不反应，四氯化碳和水不互溶，四氯化碳密度大于水,

所以水溶液在上方、四氯化碳在下方，再通过分液即可除去，B正确；C项，高锦酸钾溶液的浓度不同，颜

色不同，应控制等浓度的高镒酸钾溶液且不足，改变草酸的浓度来探究浓度对化学反应速率的影响，C错误;

D项，在容量瓶中配制一定物质的量的溶液，最后摇匀，上下摇晃时一手托住瓶底，一手按住瓶塞，D错

误；故选B。

6.（2024•辽宁省部分学校高三三模联考）下图所示的实验操作及描述均正确，且能达到相应目的的是

）

_NaOH----------A

二^液氨々

聚四氟f

乙烯活塞

...---一水

盐酸溶液

三二二一苯

L—

A.用于NaOH溶液滴定盐酸溶液B.用于吸收尾气氨气

浓硫酸/多

ITT'I'mn'Pn"

蚂--H-----

C.可控制浓硫酸与铜反应的发生与停止D.称量10.05g固体

【答案】C

【解析】A项，NaOH溶液滴定盐酸，选用碱式滴定管，此处选用聚四氟乙烯活塞酸碱通用的，可以。

错在应该用左手操作活塞，此处用右手错误，A错误；B项，吸收氨气应防倒吸，苯的密度比水小，应在上

层，起不到防倒吸的作用，选用此装置应该把苯换为CCk，B错误；C项，通过推拉铜丝，控制反应的发

生与停止，C正确；D项，托盘天平的精确读数为一位小数，不能读取0.01g,D错误；故选C。

7.（2024•甘肃省酒泉市三模）利用下列仪器或实验装置能够达到相关目的的是（）

A.用装置甲测定溶液的pH

【解析】A项，用pH试纸检测溶液的pH时，不能润湿，A错误；B项，胶粒也能透过滤纸，则用过

滤的方法无法分离氢氧化铁胶体和氯化铁溶液，B错误；C项，实验室制得的乙快气体中会混有H2s和PH3,

H2S、PH3都可以使酸性高锦酸钾溶液褪色，C错误；D项，装置丁中H2O2的浓度和体积相等，可以通过观

察产生气泡的快慢来比较MnCh和FeCb对H2O2分解的催化效果，D正确；故选D。

8.(2024•江苏省南京市二模)下列由废易拉罐制取AI2O3的实验原理与装置不能达到实验目的的是()

甲乙丙丁

A.用装置甲溶解废易拉罐细屑B.用装置乙过滤得到Na[Al(OH)4]溶液

C.用装置丙制取A1(OH)3沉淀D.用装置丁灼烧A1(OH)3制取AI2O3

【答案】D

【解析】A项，易拉罐中的铝元素组成的相关物质可与NaOH反应被溶解，生成Na[Al(OH)4],A正确;

B项，可以通过乙装置将Na[Al(OH)4]溶液和未被溶解的固体进行过滤分离，B正确；C项，将二氧化碳通

入Na[Al(OH)4]溶液中，可反应生成A1(OH)3沉淀，C正确；D项，灼烧A1(OH)3固体应选用竭，D错误；

故选D。

9.(2024•江西省上饶市二模)下列实验能达到实验目的的是()

A.钠的燃烧反应B.关闭止水夹a,打开活塞b,可检查装置气密性

C.中和滴定D.证明非金属性：S>C>Si

【答案】D

【解析】A项，钠在空气中燃烧生成过氧化钠，过氧化钠会与空气中的水反应生成氢氧化钠，氢氧化钠

能与玻璃中的二氧化硅反应，不能用玻璃表面器皿，A错误；B项，关闭止水夹a,打开活塞b,由于有橡

皮管将上下连通，压强一样，液体总是能顺利流下，所以不能检查装置的气密性，B错误；C项，酸碱中和

滴定时，盐酸应装在酸式滴定管中，C错误；D项，非金属性越强，其最高价氧化物对应的水化物酸性越强,

通过实验可证明酸性：硫酸〉碳酸〉硅酸，故能证明非金属性：S>C>Si,D正确；故选D。

10.（2024•天津市河北区二模）为达到下列实验目的，其实验操作正确的是（）

实验目的A.验证温度对水解平衡的影响B.检查装置的气密性

入关闭

含酚配的■立小m弹簧夹

液面不再|

实验操作下降1r

实验目的C.混合浓硫酸和乙醇D.检验溶液的Fe"

【解析】A项，加热促进碳酸根离子的水解，碱性增强，酚酰遇碱变红，红色加深，但试管中液体太多,

不能验证温度对水解平衡的影响，A错误；B项，关闭止水夹，液面不再下降，可知不漏气，则气密性良好,

B正确；C项，混合时将密度大的液体注入密度小的液体中，应向乙醇中注入浓硫酸，C错误；D项，胶头

滴管不能伸入试管内，D错误；故选B。

11.（2024•安徽合肥市三模）下列实验装置中能达到实验目的的是（）

【答案】C

【解析】A项，CL和HC1均能与饱和NaHSCh溶液反应，A错误；B项，用蒸发皿进行蒸发结晶，蒸

干会造成胆研晶体失去结晶水，B错误；C项，熔融纯碱时使用铁用烟，C正确；D项，二氧化铳与浓盐酸

反应制取氯气时需要酒精灯加热，D错误；故选B。

12.（2024•江浙高中（县中）发展共同体高三联考谋废催化剂含SiCh、ZnS、CuS及少量的FesOm某实

验小组以该废催化剂为原料，回收锌和铜，设计实验流程如图：

粗皓帆（ZnSOj7H2。）

③

-1

l.Omol-LH2so4、6%H2O2

加热浸出

②滤渣2

下列说法不正琥的是（）

A.可用铁鼠化钾检验滤液1中是否含有Fe2+

B.步骤①操作中，生成的气体需用NaOH溶液或CuSCU溶液吸收

C.滤渣1成分是SiO2和CuS,滤渣2成分可能为SiO2和S

D.步骤④的操作：将滤液2蒸发至有大量晶体析出，停止加热，自然冷却

【答案】D

【解析】废催化剂加入稀硫酸，其中的ZnS、FesCM与稀硫酸反应，ZnS+H2SO4=ZnSO4+H2St>

Fe3O4+4H2SO4=Fe2（SO4）3+FeSO4+4H2O,过滤后滤液中含ZnSCM、FeSO4>Fe2（SO4）3,浓缩结晶得到粗皓研，

滤渣1含有SiO2、CuS,向其中加稀硫酸和H2O2溶液，得到含硫酸铜的滤液2经蒸发浓缩、冷却结晶、过

滤得粗蓝矶，同时得到含SiCh和S的滤渣2。A项，要检验滤液I中是否含有Fe2+,可用铁氧化钾溶液检

验，若生成蓝色沉淀，则含有Fe2+,故A正确；B项，步骤①操作中，发生反应ZnS+H2sO4=ZnSC）4+H2ST，

生成H2s气体，可用NaOH溶液或CuSCU溶液吸收，故B正确；C项，废催化剂中的SiCh、CuS不与稀硫

酸反应、也不溶解，所以滤渣1成分是SiCh和CuS；滤渣2是SiCh、CuS加稀硫酸和H2O2溶液时，CuS

反应生成的S和不反应也不溶解的SiCh的混合物，故C正确；D项，步骤④的操作应该是将滤液2蒸发浓

缩、冷却结晶时得到饱和溶液后快速降温，不能加热至有大量晶体析出，故D错误；故选D。

13.（2024•浙江省义乌中学高三首考模拟）阿司匹林片的有效成分是乙酰水杨酸，辅助成分是淀粉。某

实验小组设计实验方案如下：

|.研碎、加水溶解，过滤分成2份一

r阿r司匹林|----------j-----------据浓---------*

滴入2滴石蕊------

——n~~T现象1

滴入2滴稀硫酸，加热滴入几滴NaHCOj溶液，振荡滴入几滴FcC'b溶液।比

*vT*vr'T

下列说法不正确的是（）

A.操作I研碎的目的为了增大接触面积，加快乙酰水杨酸的溶解

B.操作n可观察到溶液显红色，操作v可观察到溶液显紫色

C.操作in目的为了加快酯基的水解，可用足量NaOH溶液替代，仍可显色

D.操作IV为了中和过量硫酸，否则溶液酸性过强不易显色

【答案】c

【解析】A项，操作I是研碎的目的是为了增大接触面积，从而加快乙酰水杨酸的溶解，A正确；B项，

操作n可观察到溶液显红色，乙酰水杨酸含有竣基，我基使石蕊变为红色，操作v可观察到溶液显紫色，主

要是乙酰水杨酸在稀硫酸作用下生成了含酚羟基的物质，而碳酸氢钠不与酚羟基反应，而与我基和多余的

硫酸反应，因此酚羟基遇氯化铁显紫色，B正确；C项，操作in目的为了加快酯基的水解，可用足量NaOH

溶液替代，在NaOH溶液中水解产物中没有酚羟基，酚羟基与氢氧化钠反应了，加入氯化铁后不会显色，C

错误；D项，为了使现象更加明显，操作IV为了中和过量硫酸，若溶液酸性过强不易显色，D正确。故选C。

14.（2024•浙江省稽阳联谊学校高三联考）CuCl为白色粉末状固体，难溶于水和乙醇，在潮湿环境中，

容易被空气氧化，是一种重要工业原料。工业以硫化铜精矿为原料，制备氯化亚铜的流程如下图所示:

下列说法不正确的是（）

A.步骤①会产生有毒气体，可用石灰乳吸收

B.步骤②适当增大硫酸浓度、加热可以加快浸出速率

C.步骤③应先加入Na2s。3溶液，再缓慢滴加NaCl溶液

D.步骤④中X可以是无水乙醇

【答案】C

【解析】第①步为硫化铜氧化焙烧，第②步为硫酸浸出，得到硫酸铜溶液，第3步硫酸铜、亚硫酸钠

和氯化钠反应生成氯化亚铜沉淀，第④步用盐酸、乙醇洗涤后得到氯化亚铜固体。A项，步骤①会产生二

氧化硫有毒气体，可用石灰乳吸收，A正确；B项，硫酸浓度增大，反应速率加快，能加快浸出速率，适当

加热也能加快浸出速率，B正确；C项，步骤③中Cu2+被Na2s。3还原生成Cu+,为防止Cu+再次被空气氧

化，不能缓慢滴加NaCl溶液，C错误；D项，无水乙醇可洗去水，加快干燥速度，防止CuCl在潮湿环境

中被空气氧化，D正确；故选C。

15.（2024•浙江省嘉兴市高三联考）一水硫酸四氨合铜（II）的化学式为[CU（NH3）4]SO4H2O是一种重要的

染料及农药中间体。某学习小组以废铜料（含少量铁及难溶性杂质）为主要原料合成该物质，合成路线如下：

IV

下列说法不正建的是（）

+2+

A.操作I中发生的主要反应为：Fe+H2O2+2H=Fe+2H2O

B.操作n中趁热过滤除去的是难溶性杂质和氢氧化铁

c.操作ni中洗涤可用乙醇和水的混合液，干燥可采用减压干燥方式

D.设计操作IV的目的是为了提高乙醇的利用率

【答案】A

【解析】含铜废料加硫酸和双氧水，铜被氧化为硫酸铜，铁被氧化为硫酸铁，加氧化铜调节pH=4生成

氢氧化铁沉淀除去铁，滤液得硫酸铜溶液，滤液中加氨水生成深蓝色硫酸四氨合铜溶液，加入乙醇，硫酸

四氨合铜溶解度降低，析出[CU（NH3）4]S（VH2O。A项，操作I中铜被氧化为硫酸铜，发生的主要反应为：

+2+

Cu+H2O2+2H=CU+2H2O,故A错误；B项，加氧化铜调节pH=4生成氢氧化铁沉淀，操作II中趁热过

滤除去的是难溶性杂质和氢氧化铁，故B正确；C项，硫酸四氨合铜在乙醇中的溶解度远小于在水中的溶

解度，操作ni中洗涤可用乙醇和水的混合液，干燥可采用减压干燥方式，故c正确；D项，设计操作IV,

乙醇循环利用，目的是为了提高乙醇的利用率，故D正确；故选A。

二、非选择题(共5小题，共55分)

16.(10分X2024-浙江省宁波市高三下学期二模)TiCk是制备金属钛的重要中间体，某兴趣小组利用如

下装置在实验室制备TiClJ夹持装置略)，反应方程式为：TiO，+2C+2cb高温TiCL+2CO。

氢氧

化钠

溶液

已知:

物质熔点/℃沸点rC性质

高温时能与02反应，与HC1不发生反应。

TiCl-25136.4

4易水解成白色沉淀，能溶于有机溶剂。

请回答：

(1)装置A中盛放浓盐酸的仪器a名称是o

(2)装置B中冷凝水进口是(填“c”或"d”)。

(3)完善线框中装置排序0

A—D—_——F

(4)仪器b中的固体X可以是o

A.MnO2B.KMnO4C.CaCh

(5)下列说法正确的是o

A.加热E装置前，应先进行装置A中反应或打开k通一段时间CO?

B.装置D中长导管起平衡气压和判断装置是否通畅的作用

C.装置D中盛有的试剂是饱和食盐水

D.该实验中存在的缺陷是没有进行CO的尾气处理

(6)测定所得TiCL的纯度：取LOOOgTiCL粗产品加入烧瓶，向安全漏斗中加入适量蒸储水(装置如图),

待充分反应后，将烧瓶和漏斗中的液体一并转入锥形瓶中，滴加几滴K2CrO4溶液做指示剂，用

10

0.8000mol/LAgN03溶液滴定至终点，消耗滴定液20.00mL。常温下，^sp(AgCl)=l.8xlO-,^Sp(Ag2CrO4)=

2.0x10-12

安全

漏斗

①实验中使用安全漏斗的目的是。

②依据上述数据计算所得产品纯度是o

【答案】（1）恒压滴液漏斗（1分）（2）c（l分）（3）EBC（2分）

（4）B（1分）（5）ABD（2分）

（6）防止水解产生的HC1挥发导致测量误差（1分）76.00%（2分）

【解析】利用C12与TiC>2反应制备TiC14。A为制备C12的装置，E、B分别为制备、收集TiCk的装置,

因TiCk易水解，要求制备和收集过程无水，故在E前、B后都要加干燥装置，所以C、D中盛放试剂为浓

硫酸;F中盛放NaOH溶液目的是除去未反应的Cl2o（1）装置A中盛放浓盐酸的仪器a名称是恒压滴液漏斗;

（2）为了好的冷凝效果，装置B中冷凝水应该下进上出，进口是c；（3）A为制备CL的装置，E、B分别为制

备、收集TiCk的装置，因TiCk易水解，要求制备和收集过程无水，故在E前、B后都要加干燥装置，所

以C、D中盛放试剂为浓硫酸；F中盛放NaOH溶液目的是除去未反应的Cl2;则装置排序：A-D-EBC-F；

（4）A中常温下X和浓盐酸反应生成氯气，则仪器b中的固体X可以是高锯酸钾固体，故选B；（5）A项，加

热E装置前，应先进行装置A中反应或打开k通一段时间CO2,排除装置中空气的干扰，A正确；B项，

装置D中长导管与大气相通，起平衡气压和判断装置是否通畅的作用，B正确；C项，TiC14易水解，要求

制备和收集过程无水，故在E前、B后都要加干燥装置，所以C、D中盛放试剂为浓硫酸干燥剂，C错误；

D项，CO有毒，该实验中存在的缺陷是没有进行CO的尾气处理，D正确；故选ABD；（6）①TiCk水解产

生HC1易挥发且极易溶于水，安全漏斗在本实验中的作用除加水外，还有液封的作用，吸收挥发的HC1气

体，避免HC1的损失导致测量误差；②由氯元素守恒可知，TiCL〜4HC1〜4AgNC>3,产品的纯度为

0.8000mol/Lx0.020Lx—x190g/mol

-----------------------------------------------xl00%=76%°

1.0g

17.（10分）（2024•浙江省杭州市高三下学期二模）过氧化钙（CaO2）微溶于水，碱性条件下较稳定，可作为

医用防腐剂和消毒剂，也可作为改良剂为农业、园艺和生物技术应用提供氧气。以下是一种实验室制备较

高纯度过氧化钙的流程图：

（1）步骤I需要量取8.0mL盐酸，所用的仪器是，

A.10mL量筒B.50mL量筒

C.25mL碱式滴定管D.10mL烧杯

（2）下列说法正确的是。

A.步骤I中应使用过量的盐酸，以提高碳酸钙的利用率

B.步骤n中的煮沸操作的主要目的是加快反应速率

c.步骤ni中的混合操作，应将氯化钙溶液滴入氨水-双氧水混合液中

D.步骤v中可用冰水洗涤

（3）写出步骤in发生反应的化学方程式,步骤ni采用冰水浴可提高产率，其原因有（回答两

（4）准确称取0.72g产品配成250.00mL溶液。取25.00mL溶液，加入5mL6moi醋酸溶液和2-3滴0.1

mori/MnSCU溶液，用0.02molLkMnCU标准溶液滴定至浅红色，半分钟不褪色；平行测定3次，消耗

KMnCU标准溶液的平均值为17.60mL。

①MnSCU溶液的作用是=

②CaCh的纯度为o

【答案】（l）A（l分）（2）CD（2分）

（3）CaC12+H2O2+2NH3+8H2O=CaO2-8H2O1+2NH4c1（2分）生成CaO2-8H2O沉淀的反应是放热反应，

降低温度可以提产率；CaC）2,8H2O受热易分解（2分）

（4）MnSO4能起催化剂的作用，使反应速率加快（1分）88%（2分）

【解析】由题给流程可知，碳酸钙固体溶于盐酸得到氯化钙溶液，加热煮沸后向溶液中加入过氧化氢

溶液和氨水，氯化钙溶液与过氧化氢溶液和氨水反应生成八水过氧化钙沉淀，沉淀经水洗、乙醇洗后，烘

烤得到无水过氧化钙。（1）在实验室量取液体时，因为量程太大，会使区分度增大，而加大误差，量程太小，

需量取多次，也会加大误差，采用就近原则，比量取的液体体积大，且最接近的，所以选取10mL量筒，故

选A。（2）A项，题给流程可知，后氯化钙溶液要加入氨水营造碱性环境，步骤I中不能使用过量的盐酸，A

错误；B项，步骤H中的煮沸操作的主要目的是除去溶液中过量的HC1,B错误；C项，过氧化钙（CaCh）微

溶于水，碱性条件下较稳定，步骤III中的混合操作，应将氯化钙溶液滴入氨水-双氧水混合液中，保证溶液

始终为碱性，C正确；D项，过氧化钙（CaCh）微溶于水，温度高时会分解，则步骤V中可用冰水洗涤，D正

确；故选CD。（3）浓氯化钙溶液与过氧化氢溶液和氨气反应生成Ca（V8H2O沉淀和氯化钱，反应的化学方

程式为CaC12+H2O2+2NH3+8H2O=CaO2-8H2O1+2NH4Cl；步骤HI采用冰水浴可提高产率，其原因有：生成

CaC）2-8H2O沉淀的反应是放热反应，降低温度可以提高产率；CaO2-8H2O受热易分解。（4）①酸性条件下，

CaCh和醋酸反应后生成H2O2,H2O2溶液与高锈酸钾溶液发生氧化还原反应时，MnSCU能起催化剂的作用，

使反应速率加快；②酸性条件下，CaCh和醋酸反应后生成H2O2,用0.02molLiKMnC>4标准溶液滴定H2O2

+2+

溶液，离子方程式为：2MnO4+5H2O2+6H=2Mn+5O2T+8H2O,则n（CaC）2尸

n(H2O2)=2.5n(KMnO4)=2.5x0.02mol-L'xO.OneLx——=0.0088mol,CaO2的纯度为

72g/molx0.0088mol

xl00%=88%o

18.（11分）（2024•江西省部分重点中学第二次联考）高氯酸铜晶体CU（C1O4）2-6H2O易溶于水，12（TC开始

分解，常用于生产电极和燃烧的催化剂等.实验室以硫酸铜为原料制备少量高氯酸铜晶体的步骤如下：

I.称取12.5gCuSO4-5H2O和9.6gNaHCO3,混合研细后，投入100mL70〜8（TC热水，快速搅拌，静置得

绿色沉淀［CU2（OH）2co3］；

II.冷却，过滤，用少量蒸储水洗涤沉淀2〜3次；

III.在沉淀中慢慢滴加70%HC1CU溶液，适度加热搅拌至不再产生气体；

IV.过滤，得蓝色高氯酸铜溶液；

V.在通风橱中蒸发至不再产生白雾，继续蒸发至有晶膜出现，冷却、结晶、过滤、洗涤，得蓝色晶体;

VL60OC下，在烘箱中干燥2h,得16.695gCu（C104）2-6H2。晶体。

回答下列问题：

⑴“步骤I”中研磨用到的仪器名称是,“步骤V”中蒸发需要用到下列仪器中的（填字母

（2）“步骤I”将CUSO4-5H2O和NaHCO3研细的目的是,写出它们在溶液中反应生成

Cu2（OH）2cCh的离子方程式:，实际操作中NaHCCh与CUSO#5H2O的物质的量之比大于2：

］,原因是O

（3）“步骤n”中检验沉淀是否洗净所需试剂为。

（4）“步骤V”在通风橱中进行的原因是=

（5）某温度下，高氯酸铜同时按以下两种方式分解：（A）Cu（ClO4）2=CuC12+4O2f;

n（O,）

（B）2Cu（ClO4）2=2CuO+2Cl2t+7O2T,若测得市六=a，则按（A）式分解的高氯酸铜的质量分数为（用

含a的代数式表示）。

（6）上述过程中CU（C1O4）2-6H2O的产率为=

【答案】⑴研钵（研杵）（1分）bce（l分）

（2）加速溶解及提高反应速率（1分）2Cu2++4HCO3=Cu2（OH）2co3l+3CO2T+H2O（l分）

NaHCCh易分解，过量的NaHCCh可以维持溶液的碱性（1分）

（3）盐酸、BaCL溶液（1分）

（4）蒸发时有HC1O4挥发（1分）

2a-7

⑸(2分)

2a+l

(6)90%(2分)

【解析】称取12.5gCuS(V5H2O和9.6gNaHCC>3，混合研细后，投入100mL70〜8(TC热水，快速搅拌，

静置得绿色沉淀［Cu2(OH)2co3］,反应的离子方程式为2Cu2++4HCO3=Cu2(OH)2co3I+3CO2T+H2O；冷却，过滤

得到Cu2(0H)2c。3固体，用少量蒸储水洗涤固体可除去固体中含有的Na+、SO42-等杂质，向沉淀中慢慢滴加

70%HC104溶液，适度加热搅拌至不再产生气体，过滤，得蓝色高氯酸铜溶液，蒸发高氯酸铜溶液时，会有

HC1CU挥发出，故该操作应在通风橱中进行，蒸发至不再产生白雾，继续蒸发至有晶膜出现，冷却、结晶、

过滤、洗涤，得蓝色晶体。(1)“步骤I”中研磨用到的仪器为研钵(研杵)；“步骤V”中蒸发需要用到的仪器有：

蒸发皿、玻璃棒、酒精灯，故故选bee；(2)“步骤I”将CuSO5H2。和NaHCCh研细，可以使CuSO5H2。和

NaHCCh快速溶于水中，提高反应速率；由分析可知，反应的离子方程式为

2CU2++4HCO3=CU2(OH)2co3(+3CO2T+H2。；碱性条件下，CuSO45H2。和NaHCCh反应生成Cu2(0H)2co3,过

量的NaHCCh可以维持溶液的碱性，且该反应在70〜80(下进行，NaHCCh易分解，故实际操作中NaHCCh

与CUSO46H2O的物质的量之比大于2：1；(3)固体中含有Na+、SO42-等杂质，检验最后一次洗涤液中时候

含有S04?一即可验证沉淀是否洗净，检验SCU2-的试剂为盐酸、BaCL溶液；(4)蒸发高氯酸铜溶液时，会有

HC1O4挥发出，故该操作应在通风橱中进行；(5)测得喘F=a,设n(Cl。为xmol,则M。?)为axmol,则

根据(B)式可知，(B)式中生成O2的物质的量为3.5xmoLCu(ClC)4)2分解的物质的量为xmol,贝l|(A)式中，生

成。2的物质的量为(ax-3.5x)mol,Cu(C104)2分解的物质的量为把2Dmol,则分解的Cu(ClC)4)2总物质的

(ax-3.5x)

------------mol

ax3SxA2a—7

量为匚二+xjmol,则按(A)式分解的高氯酸铜的质量分数为4_________

ax-3.5xA,2a+l

-----------i-xmol

4J

125g

(6)12.5gCuSO4-5H2O的物质的量为五质制=°・05moi，则理论上生成CU(C1O4)2-6H2O的物质的量为0.05moL

CU(C1O4)2-6HO的产率为,八<售x100%=90%。

20.05mTolx371g/mol

19.(12分)(2024•福建福州市三模)磺化聚苯乙烯可用于制作高性能离子交换膜。某研究小组探究乙酰基

磺酸(CH3coOSChH)制备磺化聚苯乙烯的过程与效果。

I.乙酰基磺酸的制备

向装有一定量二氯乙烷溶剂的烧杯中，加入7.6mL乙酸酎［(CH3co)2。］,控制溶液温度在1(TC以下，

边搅拌边分批加入2.7mL浓硫酸，得到乙酰基磺酸溶液。

(1)制备过程中需使用的玻璃仪器有烧杯、温度计、=

(2)控制溶液温度在10。(2以下的目的是。

(3)乙酸酎与浓硫酸按物质的量之比1：1反应的化学方程式为=

II.聚苯乙烯的磺化

按如图装置（夹持设备略去），控制反应温度为65。。缓慢滴加乙酰基磺酸溶液，得到浅棕色液体。将

所得浅棕色液体慢慢滴入装有沸水的烧杯中，得到淡黄色的磺化聚苯乙烯颗粒，过滤、洗涤、干燥。

聚苯乙烯的链节与乙酰基磺酸反应原理如下:

XA/W+CH3coOSO3HX/VW

（4）控制反应温度为65（,应采用.进行加热。冷却水应从.（填“a”或"b”）□通

入。

（5）产品是否洗涤干净，可通过检测洗涤液中是否存在SO：来判断，检测的方法是

III.磺化度的测定

称取0.500g干燥的磺化聚苯乙烯样品于锥形瓶，用苯-甲醇混合液溶解，以酚献为指示剂，用

O.lOOOmol/LNaOH-甲醇标准溶液滴定至终点，消耗标准液体积为10.00mL,计算磺化度。

已知：i.R-S03H+Na0H^R-S03Na+H20o

ii.聚苯乙烯链节的式量为104,磺化聚苯乙烯中含磺酸基链节的式量为184。

（6）该样品的磺化度=（磺化度=含磺酸基链节数xl00%）。

（7）若样品未充分干燥，将导致测得的磺化度（填“偏高”“偏低”或“无影响”）。

【答案】（l）lOmL量筒（或量筒）、玻璃棒（1分）

（2）减小反应速率（1分）

（3）（CH3co）2O+H2so4浓）—CH3coOSO3H+CH3coOH（1分）

（4）水浴（1分）a（l分）

（5）取最后一次洗出液少量于试管中，滴加BaCh溶液，观察是否有白色沉淀产生，若没有沉淀说明洗

涤干净（2分）

（6）24.8%（2分）

（7）偏低（1分）

【解析】（1）实验过程中量取7.6mL乙酸酎需要10mL量筒，边搅拌边分批加入2.7mL浓硫酸，搅拌

需要的仪器为玻璃棒，所以还需要的仪器为10mL量筒和玻璃棒；（2）控制溶液温度在10。（3以下的目的是减

小反应速率；（3）乙酸酎与浓硫酸按物质的量之比1：1反应生成乙酰基磺酸和醋酸，其反应的化学方程式为

（CH3CO）2O+H2so4（浓）—CH3coOSChH+CH3coOH；（4）控制反应温度为65℃,低于100℃,为使反应物受

热均匀，应采用水浴加热的方式进行加热；为提高冷凝效果，冷却水应从a□通入；（5）产品是否洗涤干净，

可通过检测洗涤液中是否存在SO4?一来判断，检测的方法是：取最后一次洗出液少量于试管中，滴加BaCl2

溶液，观察是否有白色沉淀产生，若没有沉淀，说明洗涤干净;⑹据题中信息:R-SO3H+NaOH-R-SChNa+HzO

可知，0.500g干燥的磺化聚苯乙烯样品中，磺化聚苯乙烯中含磺酸基链节的物质的量为

0.1000mol/Lx10.00mL=10-3mol,磺化聚苯乙烯中含磺酸基链节的质量为184g/molx10_3mol=0.184g,聚苯乙

烯链节的质量为0.500g-0.184g=0.316g,则聚苯乙烯链节的物质的量为甘fmol,所以该样品的磺化度为

10-3mnnz-odoo/

X100%=248%

10,3,0.316-：（7）若样品未充分干燥，则样品中不能消耗标准液的物质的比例增大，将导致测

104

得的磺化度偏低。

20.（12分）（2024•浙江省宁波市镇海中学高三模拟）硼氢化钠（NaBH。是一种潜在储氢剂，在有机合成中

也被称为“万能还原剂”。实验室制备、提纯、分析NaBH4纯度的步骤如下。

I.NaBH4的制备

利用如图甲装置（加热及夹持装置略）进行操作：

⑴打开K2,鼓入N2,升温到快速搅拌，将融化的Na快速分散到石蜡油中；

（ii）升温到200。，关闭K2,打开Ki通入H?,充分反应后制得NaH；

（iii）升温到240。。持续搅拌下通入N2,打开K3滴入硼酸三甲酯[分子式为B（OCH3）3];

（iv）降温后，分离得到NaBH4和CH3ONa的固体混合物。

已知：

NaBH4：可溶于异丙胺或水，常温下与水缓慢反应，强碱环境下能稳定存在

CH3ONa：难溶于异丙胺

异丙胺：有机溶剂，沸点：33℃

II.NaBH4的提纯

NaBH4可采用索氏提取法提纯，其装置如图乙所示，实验时将NaBH4和CEONa的固体混合物放入滤

纸套筒1中，烧瓶中加入异丙胺。烧瓶中异丙胺受热蒸发上升，冷凝后滴入滤纸套筒1中，再经导管返回

烧瓶，从而实现连续萃取。

III.纯度分析

步骤1：取mg产品(杂质不参加反应)溶于NaOH溶液后配成200mL溶液，取20mL置于碘量瓶中，加

1

入VimLcimol-L的KIO3溶液充分反应。(3NaBH4+4KIO3=3NaBO2+4KI+6H2O)

步骤2：向步骤1反应后溶液中加入过量的KI溶液，用稀硫酸调节pH,使过量KIO3转化为b,冷却

后于暗处放数分钟。

步骤3：将步骤2所得混合液调pH约为5.0,加入几滴淀粉，用c2moiI-Na2s2O3标准溶液滴定至终点，消

耗溶液V2mL。(h+2Na2s2()3=Na2s4。6+2Nai)

回答下列问题：

(1)仪器a的名称是0

(2)写出NaH与B(OCH3)3反应的化学方程式。

(3)下列有关说法不正确的是