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文档简介

ICS71.100.40

团体标准

T/CUPIA0010-2022

N,N’-(2,4/2,6-二异丁基)-3,5二乙基

甲苯二亚胺

(XY-401)

N,N'-(2,4/2,6-diisobutyl)-3,5-diethyltoluidimine

(征求意见稿)

2022-XX-XX发布2022-XX-XX实施

中国聚氨酯工业协会发布

T/CUPIA0010-2022

N,N’-(2,4/2,6-二异丁基)-3,5-二乙基甲苯二亚胺

(XY-401)

警示——使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全

问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。

1范围

本标准规定了N,N’-(2,4/2,6-二异丁基)-3,5二乙基甲苯二亚胺(以下简称XY-401)的

技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输、贮存等内容。

本标准适用于由3,5-二乙基-2,4/2,6-二氨基甲苯与异丁醛进行反应而制得的化合物产品。产

品主要应用于单组分湿固化聚氨酯涂料体系及双组分聚氨酯等产品。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文

件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

GB/T191包装储运图示标志

GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备

GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备

GB/T2013-2010液体石油化工产品密度测定法

GB/T6283-2008化工产品中水分含量的测定卡尔·费休法(通用方法)

GB/T6678化工产品采样总则

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

GB/T8170-2008数值修约规则与极限数值的表示和判定

GB/T9722-2006化学试剂气相色谱法通则

3术语和定义

1

T/CUPIA0010-2022

本文件没有需要界定的术语和定义。

4分子式、结构式、相对分子质量、CAS号

4.1分子式

C19H28N2

4.2结构式

4.3分子量

286.46(按2018国际相对原子质量计)。

4.4CAS号

无意义

5技术要求

5.1产品技术要求

产品技术要求应符合表1的规定。

表1

项目指标试验方法

(1)外观无色至琥珀色透明液体6.2

(2)水分,%≤0.16.3

(3)胺当量,g/mol138~1486.4

(4)有效物质含量,GC,/%≥98.06.5

*(5)相对密度(25℃),g/mL0.90~0.926.6

6试验方法

6.1一般规定

除非另有说明,分析中所用标准溶液、制剂和制品,均按GB/T601-2002、GB/T603-2002规定

制备。分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T6682-2008中规定的三级水。

2

T/CUPIA0010-2022

6.2外观的测定

用目测方法进行

6.3水分的测定

按GB/T6283-2008中的“8:直接电量滴定法”的规定进行测定。

6.4胺当量的测定

6.4.1原理

物质的胺基在冰醋酸溶剂环境中与高氯酸进行反应。

6.4.2试剂和材料

乙酸[64-19-7]。

HClO4标准溶液:0.1mol/L。

6.4.3仪器设备

全自动滴定仪。

电子天平,分度值0.0001g。

6.4.4试验步骤

称取约0.2g的样品于滴定杯中,加入30ml乙酸(可温热溶解),用0.1mol/LHclO4标准溶液滴

定。

6.4.5结果计算

样品的胺当量按式(1)计算:

1000m

X…………………式(1)

CV

式中:

X——胺当量,单位g/mol;

V——样品耗用高氯酸标准滴定溶液的体积,单位为mL;

C——高氯酸标准滴定溶液的浓度,单位为mol/L;

m——样品的质量,单位为g。

6.5有效物质含量的测定

6.5.1原理

3

T/CUPIA0010-2022

通过气相色谱法把主产物与杂质分离,从而测定主产物纯度,面积归一法定量。

6.5.2仪器

气相色谱仪:仪器灵敏度和稳定性应符合GB/T9722—2006的规定;

色谱柱:DB-170130m×0.32mm×0.25µm石英毛细管色谱柱,或等效的色谱柱;

检测器:氢火焰离子化检测器(FID);

微量进样器:10µL;

色谱工作站或数据处理机。

6.5.3试剂

甲醇:色谱纯。

6.5.4气相色谱操作条件

色谱试验条件如表2所示。

表2色谱试验条件

控制参数操作条件控制参数操作条件

载气氮气燃烧气(氢气)流量(mL/min)30

载气流量(mL/min)1助燃气(空气)流量(mL/min)300

检测器温度(℃)300补偿气(氮气)流量(mL/min)30

气化室温度(℃)300分流比30:1

初始温度(℃)120

保持时间(min)2

程序升温升温速率(℃/min)10

终止温度(℃)260

终止温度保持时间(min)8

进样量/微升1

定量方法面积归一法

注:可根据仪器不同,选择最佳分析条件

6.5.5样品的测定

称取试样约0.1g左右样品于10mL容量瓶中,用无水甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀。开启色谱

仪。待仪器各项条件稳定后,用微量注射器吸取1µL样品溶液进样。待出峰完毕后,用色谱工作站

或积分仪进行结果处理。

6.5.6计算

4

T/CUPIA0010-2022

结果按式(2)计算:

A

i………………式(2)

Xi100%

∑Ai

式中:

Xi——有效物质的含量;

Ai——有效物质的峰面积(所有有效物质峰面积之和);

∑Ai——XY-401及各有机杂质的峰面积数值的总和;

计算结果表示到小数点后两位。

6.5.7允许误差

取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的差值不应大于0.3%。

6.5.8典型谱图

典型谱图见图1

图1

编号保留时间(min)物质名称

111.933杂质1

212.305杂质2

316.998有效物质1

417.180有效物质2

517.596有效物质3

618.357XY-401(构型1)

718.648XY-401(构型2)

819.532杂质3

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T/CUPIA0010-2022

920.419杂质4

6.6相对密度(25℃)的测定

按GB/T2013-2010的有关规定进行测定。

7检验规则

7.1出厂检验

表1中的1-4项为出厂检验项目。

“*”标注项为型式检验项目,在正常生产的情况下,每三个月应至少进行一次型式检验。

有下列情况之一时,也应进行型式检验:

a)更新关键生产工艺;

b)主要原料有变化;

c)停产又恢复生产;

d)出厂检验结果与上次型式检验结果有较大差异;

用户提出进行型式检验的要求时。

产品应由生产厂商的质量检验部门进行检验,生产厂商应保证所有出厂产品符合本标准的全部

要求,每一批出厂产品都应附有质量证明书,内容包括产品名称、本标准编号、批号、净含量、生

产日期及生产厂名、厂址。

7.2用户验收

用户有权按照本标准的要求,对收到的产品质量进行检验。

7.3组批规则

以同一批投料、同一生产线生产的的产品为一批。

7.4取样方法

按GB/T6678的规定采样,取样量不少于200g,将选取具有代表性的试样混匀,试样分装于

两个清洁、干燥的塑料瓶中,贴上标签,注明生产厂名、批号、取样日期、取样人,一瓶供检验,

一瓶封口以备复查。

6

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