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文档简介
ICS71.100.40
团体标准
T/CUPIA0010-2022
N,N’-(2,4/2,6-二异丁基)-3,5二乙基
甲苯二亚胺
(XY-401)
N,N'-(2,4/2,6-diisobutyl)-3,5-diethyltoluidimine
(征求意见稿)
2022-XX-XX发布2022-XX-XX实施
中国聚氨酯工业协会发布
T/CUPIA0010-2022
N,N’-(2,4/2,6-二异丁基)-3,5-二乙基甲苯二亚胺
(XY-401)
警示——使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全
问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。
1范围
本标准规定了N,N’-(2,4/2,6-二异丁基)-3,5二乙基甲苯二亚胺(以下简称XY-401)的
技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输、贮存等内容。
本标准适用于由3,5-二乙基-2,4/2,6-二氨基甲苯与异丁醛进行反应而制得的化合物产品。产
品主要应用于单组分湿固化聚氨酯涂料体系及双组分聚氨酯等产品。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T191包装储运图示标志
GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备
GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T2013-2010液体石油化工产品密度测定法
GB/T6283-2008化工产品中水分含量的测定卡尔·费休法(通用方法)
GB/T6678化工产品采样总则
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
GB/T8170-2008数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T9722-2006化学试剂气相色谱法通则
3术语和定义
1
T/CUPIA0010-2022
本文件没有需要界定的术语和定义。
4分子式、结构式、相对分子质量、CAS号
4.1分子式
C19H28N2
4.2结构式
4.3分子量
286.46(按2018国际相对原子质量计)。
4.4CAS号
无意义
5技术要求
5.1产品技术要求
产品技术要求应符合表1的规定。
表1
项目指标试验方法
(1)外观无色至琥珀色透明液体6.2
(2)水分,%≤0.16.3
(3)胺当量,g/mol138~1486.4
(4)有效物质含量,GC,/%≥98.06.5
*(5)相对密度(25℃),g/mL0.90~0.926.6
6试验方法
6.1一般规定
除非另有说明,分析中所用标准溶液、制剂和制品,均按GB/T601-2002、GB/T603-2002规定
制备。分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T6682-2008中规定的三级水。
2
T/CUPIA0010-2022
6.2外观的测定
用目测方法进行
6.3水分的测定
按GB/T6283-2008中的“8:直接电量滴定法”的规定进行测定。
6.4胺当量的测定
6.4.1原理
物质的胺基在冰醋酸溶剂环境中与高氯酸进行反应。
6.4.2试剂和材料
乙酸[64-19-7]。
HClO4标准溶液:0.1mol/L。
6.4.3仪器设备
全自动滴定仪。
电子天平,分度值0.0001g。
6.4.4试验步骤
称取约0.2g的样品于滴定杯中,加入30ml乙酸(可温热溶解),用0.1mol/LHclO4标准溶液滴
定。
6.4.5结果计算
样品的胺当量按式(1)计算:
1000m
X…………………式(1)
CV
式中:
X——胺当量,单位g/mol;
V——样品耗用高氯酸标准滴定溶液的体积,单位为mL;
C——高氯酸标准滴定溶液的浓度,单位为mol/L;
m——样品的质量,单位为g。
6.5有效物质含量的测定
6.5.1原理
3
T/CUPIA0010-2022
通过气相色谱法把主产物与杂质分离,从而测定主产物纯度,面积归一法定量。
6.5.2仪器
气相色谱仪:仪器灵敏度和稳定性应符合GB/T9722—2006的规定;
色谱柱:DB-170130m×0.32mm×0.25µm石英毛细管色谱柱,或等效的色谱柱;
检测器:氢火焰离子化检测器(FID);
微量进样器:10µL;
色谱工作站或数据处理机。
6.5.3试剂
甲醇:色谱纯。
6.5.4气相色谱操作条件
色谱试验条件如表2所示。
表2色谱试验条件
控制参数操作条件控制参数操作条件
载气氮气燃烧气(氢气)流量(mL/min)30
载气流量(mL/min)1助燃气(空气)流量(mL/min)300
检测器温度(℃)300补偿气(氮气)流量(mL/min)30
气化室温度(℃)300分流比30:1
初始温度(℃)120
保持时间(min)2
程序升温升温速率(℃/min)10
终止温度(℃)260
终止温度保持时间(min)8
进样量/微升1
定量方法面积归一法
注:可根据仪器不同,选择最佳分析条件
6.5.5样品的测定
称取试样约0.1g左右样品于10mL容量瓶中,用无水甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀。开启色谱
仪。待仪器各项条件稳定后,用微量注射器吸取1µL样品溶液进样。待出峰完毕后,用色谱工作站
或积分仪进行结果处理。
6.5.6计算
4
T/CUPIA0010-2022
结果按式(2)计算:
A
i………………式(2)
Xi100%
∑Ai
式中:
Xi——有效物质的含量;
Ai——有效物质的峰面积(所有有效物质峰面积之和);
∑Ai——XY-401及各有机杂质的峰面积数值的总和;
计算结果表示到小数点后两位。
6.5.7允许误差
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的差值不应大于0.3%。
6.5.8典型谱图
典型谱图见图1
图1
编号保留时间(min)物质名称
111.933杂质1
212.305杂质2
316.998有效物质1
417.180有效物质2
517.596有效物质3
618.357XY-401(构型1)
718.648XY-401(构型2)
819.532杂质3
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920.419杂质4
6.6相对密度(25℃)的测定
按GB/T2013-2010的有关规定进行测定。
7检验规则
7.1出厂检验
表1中的1-4项为出厂检验项目。
“*”标注项为型式检验项目,在正常生产的情况下,每三个月应至少进行一次型式检验。
有下列情况之一时,也应进行型式检验:
a)更新关键生产工艺;
b)主要原料有变化;
c)停产又恢复生产;
d)出厂检验结果与上次型式检验结果有较大差异;
用户提出进行型式检验的要求时。
产品应由生产厂商的质量检验部门进行检验,生产厂商应保证所有出厂产品符合本标准的全部
要求,每一批出厂产品都应附有质量证明书,内容包括产品名称、本标准编号、批号、净含量、生
产日期及生产厂名、厂址。
7.2用户验收
用户有权按照本标准的要求,对收到的产品质量进行检验。
7.3组批规则
以同一批投料、同一生产线生产的的产品为一批。
7.4取样方法
按GB/T6678的规定采样,取样量不少于200g,将选取具有代表性的试样混匀,试样分装于
两个清洁、干燥的塑料瓶中,贴上标签,注明生产厂名、批号、取样日期、取样人,一瓶供检验,
一瓶封口以备复查。
6
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