《动态剪切流变仪》编制说明

交通运输部部门计量检定规程

《动态剪切流变仪》

编制说明

（征求意见稿）

规程起草组

2019年9月

一、任务来源

据《交通运输部关于下达2018年交通运输标准化计划的通知》（交科技函

〔2018〕235号）的要求，由交通运输部公路科学研究所主持承担《动态剪切流

变仪》计量检定规程的编写工作，计划编号为JJG2018-5。项目主要编制单位:

交通运输部公路科学研究所、国家道路与桥梁工程检测设备计量站。主要起草

人及其所做的工作见表1：

表1主要起草人及其所做工作

人员工作单位所做工作

1.统筹协调规程内容的编制。

苗娜交通运输部公路科学研究所2.规划安排开展编制过程涉及的试验。

3.统稿。

动态剪切流变仪检定规程修订方案确

王义旭交通运输部公路科学研究所定，主要计量技术指标理论分析

彭璐交通运输部公路科学研究所主要计量技术指标理论分析及确定

刘璐交通运输部公路科学研究所拟建规程适用性试验

张冰国家道路与桥梁工程检测设备计量站动态剪切流变仪检定规程试验验证

孙宏峰国家道路与桥梁工程检测设备计量站动态剪切流变仪检定规程试验验证

陈磊国家道路与桥梁工程检测设备计量站动态剪切流变仪检定规程试验验证

蔡嘉程国家道路与桥梁工程检测设备计量站动态剪切流变仪检定规程试验验证

郭鸿博交通运输部公路科学研究所主要计量技术指标理论分析

罗恺彦交通运输部公路科学研究所动态剪切流变仪检定规程试验验证

常嵘交通运输部公路科学研究所动态剪切流变仪检定规程试验验证

严二虎交通运输部公路科学研究所公路沥青试验分析，计量指标确认

周震宇交通运输部公路科学研究所动态剪切流变仪检定规程试验验证

1

二、编制背景

沥青路面在使用过程中对长期性能和服务水平要求较高,为保证路面建成

后不出现车辙、裂缝和水损害等路面病害,需对沥青胶结料的性能进行严格把控。

采用沥青PG技术可以对沥青性能进行更有效的评价,从而保障沥青路面的性能

和服务质量。沥青PG等级评价已经被国内绝大多数高速公路建设应用。

沥青是一种粘弹性材料，它同时显示出弹性材料的特性（如橡皮筋）和粘

性材料的特性（如糖浆）。这两种特性之间的关系被用来测量胶结料抗永久变形

和疲劳开裂的能力。为了抗车辙，胶结料需要坚硬有弹性，为了抗疲劳开裂，

胶结料需要柔软和有弹性。动态剪切流变仪（简称DSR），是研究粘弹性材料的

基本仪器。由于美国战略公路研究计划（SHRP）在沥青结合料路用性能规范中

首次采用DSR评价沥青结合料的高温性能和中低温疲劳性能，这一仪器及其关

联的研究方法在沥青及沥青混合料的研究中得到广泛应用。在SHRP规范中要求

对原样沥青，旋转薄膜烘箱老化（RTFOT）后残留沥青、RTFOT/PAV残留沥青进

行三次动态剪切试验，分别反映高温性能、疲劳性能，因此是SHRP沥青新标准

的精髓。在国外，主要依据AASHTOT315、AASHTOT350、AASHTOTP101、ASTMD7175、

ASTMD7405和DINEN14770、标准AASHTOT316、ASTMD4402和DINEN13302

标准逐步解释的测量程序。在我国，在《沥青路面施工技术规范》和《沥青与

沥青混合料试验规程》中对沥青PG分级试验都进行了相应的规定，均采用动态

剪切流变仪来测定沥青的动态剪切模量和相位角。

目前，我国现役的动态剪切流变仪厂家主要为MalvernPanalytical公司、安

东帕公司、美国TA公司、英国Bohlin公司等等，见图1。为掌握市场中动态剪

切流变仪的实际技术状况，项目组选用了清华大学摩擦重点实验室安东帕公司

的动态剪切流变仪H-PTD200/gl进行试验，依据美国AASHTOT315标准选用了

美国CANNON公司N2700000SP粘度标准物质，试验结果详见表2，其中相对

示值误差为9.64%~19.95%，远大于AASHTOT315要求。但是，目前由于我国

没有相应的计量检定规程，导致计量部门无法对此类设备进行真正有效的全面

2

计量。为了防止质量低劣及不符合沥青试验需求的动态剪切流变仪进入检测活

动，制定动态剪切流变仪计量检定规程势在必行。本规程适用于动态剪切流变

仪的首次检定、后续检定和使用中检查。

a)MalvernPanalytical公司DSRb)安东帕公司的DSR

（存放单位：公路院道路中心）（存放单位：清华大学）

公司的

c)BohlinDSRd)美国TA公司DSR

（存放单位：辽宁交科院）

图1我国主要动态剪切流变仪厂家

表2设备验证数据

单位：Pa

试验地点清华大学摩擦重点实验室

试验设备安东帕动态剪切流变仪H-PTD200/gl

标准物质CANNONN2700000SP,17101

温度第一次相对示第二次相对示第三次相对示测值相对示

标准值

/℃测试值值误差测试值值误差测试值值误差均值值误差

526738.353.70%6836.955.22%7797.4420.00%7124.2564989.64%

584535.26.06%4595.17.46%5194.4621.48%4774.92427611.67%

643119.527.72%3178.849.77%3562.0323.00%3286.797289613.49%

702247.4312.82%2245.4412.72%2514.426.22%2335.757199217.26%

761603.715.37%1603.6415.37%1794.5529.10%1667.297139019.95%

3

三、编制过程

2018年5月～2018年12月，成立检定规程起草组，对动态剪切流变仪主

要计量技术指标进行梳理，并编写草案稿初稿。

2019年1月～2019年5月，对案稿初稿中的动态剪切流变仪主要计量技术

指标及检定方法，进行主流设备产品开展试验验证。

2019年6月～2019年10月，对检测机构、生产厂家等进行调研，汇总调

研内容，形成征求意见稿，并开专家征求意见会。

四、编写依据

规程编制格式依据JJF1002—2010国家计量检定规程编写规则。根据动态

剪切流变仪使用的实际情况及未来的发展趋势，对行业内目前的使用范围及需

求进行了广泛的调研，确定了需计量的技术指标，规程主要规定了动态剪切流

变仪的计量性能要求、通用技术要求、计量器具控制等内容。

在规程编写中，编写组搜集了部分国内标准或规程资料，主要参照以下标

准或规程：

JJF1001《通用计量术语及定义》、JJF1059《测量不确定度评定与表示》、

JJF1002-2010《国家计量检定规程编写规则》、JTGF40-2004《沥青路面施工

技术规范》、JTGE20-2011《公路工程沥青及沥青混合料试验规程》等内容。

五、主要技术内容：

项目组按照JJF1002-2010《国家计量检定规程编写规则》的要求制定动态剪

切流变仪检定规程。在内容与格式上保持一致，规程的具体内容有范围、概述、

计量性能要求、通用技术要求、计量器具检定控制（包括检定条件、检定项目、

检定方法、检定结果的处理及检定周期）。

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（一）概述

DSR通过给沥青试样施加一个正弦变化的交变应力，产生一个正弦交变应

变力，两个应力存在相位差，得到沥青的复数剪切模量G*和相位角δ。直观来

说，设备工作时沥青试样夹在来回振荡的旋转轴和固定板之间，振荡板（常叫

做旋转轴）从起点A开始转动到B点。振荡板再从B点转回，经过A点到C点，

从C点再转回A点，形成了一个循环。

图2DSR的工作原理

G*即最大剪应力与最大剪应变的比值，是总阻力的表征，它包括实数轴分

量G'及虚数轴分量G''，其中：G'称为动力弹性模量，即弹性部分，反映沥青变

形过程中储存的能量；G''称为损失弹性模量，即粘性部分，相当于动粘度η产

生的损失弹性模量，反映沥青在变形过程中由于内部摩擦产生的以热的形式散

失的能量。相位角δ是由于材料粘性成分的影响，对材料输入正弦应力与产生的

正弦应变响应不同步，滞后一定相位角产生的，是沥青结合料的弹性与粘性的

成分比例指标。

综合考量，在计量检定规程中对动态剪切流变仪进行如下概述：

1、用途：动态剪切流变仪用于测量沥青的动态剪切模量等参数。

2、结构：动态剪切流变仪主要由测量转子、试验板、温度控制系统、加载

设备、控制和数据采集系统组成。

3、工作原理：动态剪切流变仪工作原理是采用振动模式对沥青试样施加小

振幅正弦变荷载，通过测定相应的流变参数表征其动态黏弹性能，如图3所示。

5

图3工作原理示意图

1-测量转子；2-沥青；3-试验板

（二）计量性能要求

通过对动态剪切流变仪工作原理、沥青粘性的分析，影响测试结果的关键

影响的主要包括金属板尺寸、温度以及加载应力，具体分析如下：

1.金属板尺寸影响

图4间隙误差的影响

金属试验板由不锈钢或铝合金制成，并具有抛光的光滑表面，标称直径分

别为8.00mm、25.00mm。在某些流变仪中底板是平的板，当试件加载时，从试

件中央到上下板要有至少3mm垂直净空以提供足够的空间来修整试件。上下板

必须相互同心。运动板旋转时不应有任何可见的水平和垂直的摇摆。

6

试验时，两金属板中间形成间隙，一般沥青试验时未1mm。因此，金属板

尺寸的会直接影响动态剪切流变仪的间隙，从而直接影响沥青试样的取样结果。

AASHTOT315《用动态剪切流变仪（DSR）测量沥青胶结料的流变性质标准试

验方法》提及，对标称直径为25mm金属板来说，±0.05mm的误差会导致0.8%

复数模量的误差，标称直径为8mm金属板来说，±0.01、±0.02和±0.05mm的

误差，会导致复数模量的误差分别为0.5%、1.0%和2.5%，详见图4。因此，

金属板的直径一般控制为8.00mm±0.05mm、25mm±0.05mm。但是，由于该

结构一般情况下不会产生变化，因此列入通用技术要求中。

2.温度影响

沥青对温度有较大的依赖性，冰冷沥青的情形就像弹性材料，温度高的沥

青就像粘性材料。在大多数路面承受交通的温度下，沥青的状况既像一个弹性

固体，又像一个粘性液体。例如，当沥青加热熔融至200℃时，沥青的粘度小至

10-1Ps·s，同水差不多；而冬天处于严寒状态下的沥青近于固体，粘度高达1011

Ps·s。因此，动态剪切流变仪必须要精确的控制试样温度。

动态剪切流变仪设备的环境室是用来控制试验温度的箱体，通过加热（阶

段式或渐进式）或制冷（阶段式或渐进式）来保持一个恒定的试件温度环境。

环境室中的加热和制冷介质应不影响沥青胶结料性质。环境室中的温度控制可

用循环的液体或可调节的气体，一般准确度为±0.1℃。

3.加载设备影响

一般情况，动态剪切流变仪难过加载设备以（10±0.1）rad/s频率向试件施

加正弦式振荡荷载。如果使用不同于10rad/s的频率，频率可以精确到1%。加

载设备应能提供应力控制荷载或应变控制荷载。如果是应变控制荷载，加载设

备应提供一个周期扭矩以足够让指定应变的角度旋转应变精度小于100μrad。

如果是应力控制荷载，加载设备应提供一个精度不大于10mN.m指定扭矩的的

周期扭矩。在100N·m扭矩的整个系统的柔量（compliance）应小于2mrad/N·m。

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加载设备施加应力情况对测试结果影响非常大。但是，由于加载设备一般封装

在动态剪切流变仪机箱内，拆机校准从时间、效能上均不不容易实现，因此，

应考虑从其他角度予以校准。

此外，《公路工程沥青及沥青混合料试验规程》(JTGE20-2011)是我国沥青

PG分级试验的依据，其中，规定了试验系统（即DSR）基本技术要求和参数：

①试验板：两种规格的表面光滑的金属板。一块直接为8.00mm±0.05mm；另一

块直径为25mm±0.05mm。②环境室：用来控制试验时试件的温度，通过加热

或冷却维持一个恒定的试件环境。环境室中加热或冷却的介质应为不影响沥青

性质的液体或气体。③温度控制器：在5℃~85℃温度范围内可将试件温度控制

在试验温度±0.1℃内。④加载设备：可以向试件施加10rad/s±0.1rad/s频率的正

弦振动荷载，加载方式可采用应力控制载荷或应变控制荷载。⑤温度传感器：

±0.1℃。

综合考量，计量检定规程对动态剪切流变仪提出了以下计量性能要求：

表3计量性能要求

检定项目计量性能要求

温度示值误差±0.1℃

动态剪切模量相对示值误差±3.0%

动态剪切模量测量重复性变异系数不大于5%

其中，动态剪切模量的相对示值误差、测量重复性是用于评价加载设备。

（三）温度示值误差

1.检定器具

便携式测温仪：最大允许误差：±0.03℃。

2.检定步骤

检定温度指标的便携式温度校准仪应满足最大允许误差不大于±0.03℃的

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要求，且标准温度传感器可恰好放入平行金属板间1mm之间。下图为项目搭建

的温度校准系统，以及标准温度传感器。

图5动态剪切流变仪温度校准装置及标准温度传感器

检定过程如下：

a）连接并开启设备；

b）安装底部金属板直径为25mm的测量转子，在平行金属板间放置测温参

考探头，测温探头标记点应与下板处剪切流变仪内部测温元件位置重合；

c）在测温参考探头顶面涂抹导热硅脂或放置导热硅胶片，选取52oC为起始

点测量点；

d）待读数稳定后，分别记录3组动态剪切流变仪温度示值与便携式测温仪

示值，取平均值记为该测点动态剪切流变仪的温度测量值和便携式测温仪的测

tb

量值；

tc

e）按式（1）计算温度示值误差：

（）

∆−tb=ttc1

式中：

—温度示值误差，℃；

∆t

9

—动态剪切流变仪的温度测量值，℃；

tb

—便携式测温仪的测量值，℃；

tc

f）依次选取58℃、64℃、70℃、76℃测量点，重复步骤d）~e），各测量点

的温度示值误差均应符合3.1的要求。

（四）动态剪切模量相对示值误差、重复性

1.检定器具

a）导热材料：可选用导热硅脂，导热系数不应低于2.5W/m•K，或者选用

导热硅胶片，导热系数不应低于1.2W/m•K；

b）黏度标准物质：定值温度64℃的动力黏度标称值范围在50000mPa·s

至300000mPa·s之间，最大允许误差为±10%。

c）配合试验工具：移液器、试件修整刀、擦拭材料、清洁溶剂等。

2.检定步骤

图6CANNON公司黏度标准物质及安东帕公司自验证标油

由于无法实现对扭矩参数的直接校准，通过对设备厂家的调研，项目组了

解到设备厂家一般依据美国AASHTOT315标准选用了美国CANNON公司

N2700000SP粘度标准物质进行自标定，即选用与沥青材料高温黏度性能近似，

并且具备标准粘度的物质对设备的加载设备进行校准，见图6。项目对我国的标

准物质进行调研，目前我国的现有黏度标准物质见表5。

表4CANNON标油的性能指标

标准粘度液编号定值温度（℃）运动粘度（mpa·s）

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N270000SP52649800

58427600

64289600

70199200

76139000

表5我国现有粘度标准物质一览表

标准粘度液编号定值温度（℃）运动粘度（mpa·s）不确定度（mpa·s）

GBW(E)130624205.022×1040.88

253.117×1040.88

301.974×1040.88

4085380.80

80624.00.63

100239.90.63

GBW(E)130625201.014×1050.88

256.286×1040.88

302.998×1040.88

401.718×1040.88

8012110.80

100451.80.63

GBW13615(1807)201.2298×1050.50

GBW13615(1806)205064.90.39

GBW13609(1706)201093.70.33

GBW13610(1706)202107.80.39

GBW13613(1706)20204920.44

GBW13605(1706)2051.8590.21

为验证我国的黏度标准物质是否可采用，项目组针对国内的标准物质，以

及国外的标准物质进行了校准，并按Cox-Merz经验公式进行等同计算，分别在

标物的定值温度20℃、25℃、30℃、40℃、80℃、100℃，以及进口标物的温度

52℃、58℃、64℃、70℃、76℃，每个温度点分别进行3次重复性试验，选用

保存在公路院道路中心的动态剪切流变仪进行试验。由试验可知，CANNON公

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司的黏度标准物质在52℃、58℃、64℃、70℃、76℃的相对示值误差一般可达

到3.0%，而国内标物GBW13615（1807）、GBW13615（1806）的测试结果一般

在4.0%~7.0%左右。但是，GBW13609(1706)、GBW13610(1706)、

GBW13613(1706)、GBW13605(1706)由于黏度太小，无法进行试验。

但是，由于沥青粘结料本身的粘度很大，国内标物的粘度最大约为10万

mPa·s，用其替代CANNON标油不具备代表性；另外，Cox-Merz经验公式的

选用也未有相关理论支撑。因此，仍建议采用与CANNON公司的黏度标准物质

作相类似的标准物质进行校准验证。因此，确定了检定过程如下：

温度示值误差检定后，进行动态剪切模量相对示值误差检定，检定过程如

下：

a）用移液器将黏度标准物质转移至试验板，尽量避免气泡进入样品，移样

方法参见附录A；

b）设置角频率ω为10rad/s，温度为64℃，进行旋转剪切测试，记录动态

剪切模量示值；

∗

𝐺𝐺𝑖𝑖

c）提升测量转子，清洁试验板表面，除去黏度标准物质残留物；

d）按Cox-Merz经验公式（3）计算复数黏度；

’=（2）

∗

𝜂𝜂𝑖𝑖𝐺𝐺𝑖𝑖⁄𝜔𝜔

式中：

—动态剪切模量第i次测量值，Pa，i=1,2,3；

∗

𝐺𝐺𝑖𝑖

ω—角频率，rad/s；

—按Cox-Merz经验公式计算得到的复数黏度，Pa·s,i=1,2,3。

′

𝜂𝜂𝑖𝑖

e）重复步骤a）-d）2次，计算3次测量值的平均值为测量值;

f）按式（4）计算相对示值误差，应符合4.3的要求。

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（）

=×100%（）

′3

𝜂𝜂���𝚤𝚤−η

δη

式中：

—按Cox-Merz经验公式计算得到的复数黏度的3次测值平均值，Pa·s，

′

i=1,2,3𝜂𝜂�。𝚤𝚤

η—黏度标准物质与剪切速率无关的毛细管黏度，Pa·s；

—动态剪切模量相对示值误差。

𝛿𝛿6.3.5动态剪切模量重复性

采用6.3.4的数据结果，按式（5）、（6）分别计算重复性标准差S、变差

C

系数v。

s=（）

∗∗4

𝑚𝑚𝑚𝑚𝑚𝑚𝐺𝐺𝑖𝑖−𝑚𝑚𝑚𝑚𝑚𝑚𝐺𝐺𝑖𝑖

C

=×100%（5）

𝑆𝑆

∗

𝐶𝐶𝑣𝑣𝐺𝐺���𝚤𝚤�

式中：

S——重复性标准差，；

——动态剪切模量3次测量结果最大值，Pa，i=1,2,3；

∗

𝑚𝑚𝑚𝑚𝑚𝑚𝐺𝐺𝑖𝑖

——动态剪切模量3次测量结果最小值，Pa，i=1,2,3；

∗

𝑚𝑚𝑚𝑚𝑚𝑚𝐺𝐺𝑖𝑖

C——重复测量次数，取1.69；

——变差系数。

𝐶𝐶𝑉𝑉

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附件一验证试验数据

表1动态剪切流变仪校准用标准油验证试验

测试时间2019年9月测试地点公路院道路中心测试设备马尔文动态剪切流变仪

G*ShearviscosityShear

G*/Angular

sin(delta(complexmodulus均值相

标准油类Temperatsin(delta)frequenc运动粘度单点相对重复

)(kPa)损component)(mPa(complex对示值

型ure(°C)(kPa)储藏y(rad/s)（mpa·s）示值误差性

失剪切模s)剪切粘度（复数component)误差

剪切模量角频率

量粘度）（mPas）(kPa)

526.3786633200.00106.332649800.00-2.55%

58.014.2614424400.00104.244427600.00-0.75%

642.8773287100.00102.871289600.00-0.86%

701.9752197300.00101.973199200.00-0.95%

761.3831138200.00101.382139000.00-0.58%

584.1514423300.00104.233427600.00-1.01%-1.42%0.51%

584.1084419700.00104.197427600.00-1.85%

CANNON

584.0224421600.00104.216427600.00-1.40%

642.9263291400.00102.914289600.000.62%0.45%0.16%

642.7833290700.00102.907289600.000.38%

642.7673290600.00102.906289600.000.35%

702.0682201400.00102.014199200.001.10%0.74%0.45%

701.9132200700.00102.007199200.000.75%

701.9112199900.00101.999199200.000.35%

14

761.4881138400.00101.384139000.00-0.43%-0.46%0.39%

761.3431137900.00101.379139000.00-0.79%

761.3891138800.00101.388139000.00-0.14%

17.

800.01801692.00100.0171043.0062.99%43.82%

64%

800.01601579.00100.0161043.0053.40%

800.01301250.00100.0121043.0015.05%

39.990.144014350.00100.14415170-5.08%-4.86%0.40%

400.145014540.00100.14515170-4.42%

400.144014420.00100.14415170-5.08%

GBW(E)1329.990.336033630.00100.33635530-5.43%-5.90%0.62%

0625300.335033450.00100.33535530-5.71%

300.332033230.00100.33235530-6.56%

250.529152930.00100.52956030-5.59%-5.11%0.43%

250.533153300.00100.53356030-4.87%

250.533153250.00100.53356030-4.87%

200.848184800.00100.84890650-6.45%-5.98%1.20%

200.845184480.00100.84590650-6.78%

200.864186380.00100.86490650-4.69%

15

800.0080679.2100.007534.231.04%31.04%0.00%

800.0070661.6100.007534.231.04%

800.0070656.6100.007534.231.04%

400.07207231.00100.0727497-3.96%-3.96%0.00%

400.07207231.00100.0727497-3.96%

400.07207176.00100.0727497-3.96%

300.166016580.00100.16617440-4.82%-4.82%0.00%

GBW(E)13

300.166016560.00100.16617440-4.82%

0624

300.166016600.00100.16617440-4.82%

24.890.265026520.00100.26527630-4.09%-4.93%1.54%

250.259025850100.25827630-6.62%

250.265026500.00100.26527630-4.09%

200.426042560.00100.42644650-4.59%-5.71%1.19%

200.416041560.00100.41644650-6.83%

200.421042090.00100.42144650-5.71%

GBW136130.16416360.00.16418106.7-9.43%0.15%8.57%

20

-1706(国0.18618600.00.18618106.72.72%

16

产）0.19419360.00.19418106.77.14%

GBW136151.07281.7101.06E+05843.40%843.40%0.00%

.1902(201.10381.7101.09E+05816.59%

国产）1.12281.7101.11E+05800.90%

17

附件二动态剪切流变仪校准结果不确定度分析报告

１.概述

动态剪切流变仪是用于测定沥青的动态剪切模量和相位角，进而确定沥青

性能（PG）等级。动态剪切流变仪的工作原理是采用振动模式对沥青试样施加

小振幅正弦变荷载，通过测定相应的流变参数表征其动态黏弹性能。

２.动态剪切模量示值误差校准结果的不确定度

①测量模型

ηη

=����′×100%（5）

�η−�

式中：𝛿𝛿

—动态剪切模量第i次测量示值误差，=1,2,3；

η𝛿𝛿—按Cox-Merz经验公式计算得到的复数黏度𝑖𝑖，Pa·s。

′

η—黏度标准物质与剪切速率无关的毛细管黏度，Pa·s；

②被测量的不确定度来源分析

动态剪切模量测量示值的不确定度来源包含两个：

（1）黏度标准物质引入的不确定度ur1；

（2）测量重复性引入的不确定度ur2；

③不确定度的评定

（1）不确定度的评定

黏度标准物质引入的不确定度，按照规程要求为MPE:±10.0%，按照B类评

定，均匀分布，半宽a=10.0%，k1=3，故黏度标准物质引入的标准不确定度为

%

===5.77%;√

𝑎𝑎10

𝑢𝑢𝑟𝑟1𝑘𝑘1√3

18

重复性引入的不确定度用A类评定方法，选用黏度标准物质进行