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文档简介
指导教师:(1)理解测定铬的意义。(2)掌握分光光度法测定铬的基本原理和措施。光度法测定。本措施的最低检出质量浓度为0.004mg/L铬。测定上限为0.2mg/L铬。仪器、耗材:(1)分光光度计;(2)25mL比色管等。试剂:(1)二苯碳酰二肼溶液溶解0.20g二苯碳酰二肼于100mL的95%的乙醇中,一面搅拌,一面加入400mL(1+9)硫酸,寄存于冰箱中,可用1个月。(2)(1+9)硫酸。(3)铬原则储备液溶解141.4mg预先在105~110℃烘干的重铬酸钾于水中,转入1000mL容量瓶中,加水稀释至标线,此液每毫升含50.0μg六价铬。(4)铬原则溶液(1)吸取5.00mL水样,用蒸馏水稀释至25.00mL,假如水样浑浊可过滤后测定。至25mL比色管中,加水至标线。计算仪器、耗材:(1)分光光度计。(2)150mL锥形瓶。(3)25mL比色管。试剂:(1)(1+1)硫酸。(2)(1+1)磷酸。(3)4%高锰酸钾溶液。(4)20%尿素溶液。(5)2%亚硝酸钠溶液。其他试剂同六价铬的测定。(1)取25.00mL摇匀的水样置于150mL锥形瓶中,加几粒玻璃珠,调整pH值为7。(3)向水样和原则系列中加0.25mL(1+1硫酸)、0.25mL(1+1)磷酸,加1滴4%高锰(4)冷却后,向各瓶中加0.5mL的20%尿素溶液,然后用滴管滴加2%亚硝酸钠溶液,每加1滴充足摇动,直至紫色刚好褪去为止。(5)稍停半晌,待瓶中不再冒气泡后,将溶液转移到25mL比色管中,用水稀释至标线。(6)加入1.25mL二苯碳酰二肼溶液,充足摇匀,放置10min。(7)用3cm比色皿,在540nm波长处,以试剂空白为参比,测量吸光度,绘制原则p(总铬)=测得铬量(μg)/水样体积(mL)(Cr,mg/L)拟合公式:Y=0.01422*(x-0.06表1水样吸光度登记表数据名称(Y)123Cr⁴⁺-茶炉水总Cr-茶炉水总Cr-废水将数据带入拟合公式可得铬密度=测得铬量(g)/水样体积(mL)(Cr,mg/L)=0.1599/25=0.0064mg/l同理可得其他数据。表二试验数据计算成果登记表数据名称铬含量(ug)均值铬密度(mg/l)Cr⁶⁺-茶炉水Cr⁶+-废水总Cr-茶炉水总Cr-废水1、由原则曲线知:R²=0.99766,符合试验规定。2、有试验成果可知,茶炉水中铬含量要远不不小于废水中;废水中Cr⁶含量比Cr³高,茶炉水中Cr³比Cr⁶高。也许原因是Cr³在茶炉水烧制中被空气中的氧气氧化,使得Cr⁶含量增长。铬(六价)根据国家地表水环境质量原则,茶炉水Cr⁶浓度0.006mg/L不小于国标0.004mg/L,Cr⁶+4、由于进行平行试验,对比三组数据可知总Cr-茶炉水样品2存在明显问题,导致此问题的原因是NaNO2滴加过多。1、测定总铬过程中,加热蒸发过程时间过短,氧化不完全。2、NaNO₂滴定过快,Cr被还原,使测得含量比实际含量低。3、分管光度计和比色皿多组共用。1、影响水质,对水环境导致影响。2、对人体健康导致危害.在铬的化合物中以六价铬的毒性为最强,三价铬次之,二价铬和纯铬自身的毒性很小.铬的化合物可通过消化道,呼吸道,皮肤和粘膜进入人体,在体内重要积聚在肝脏,肾脏和内分泌腺中;通过呼吸道进入的铬化物则易积累于肺组织中,其排泄途径重要是随尿液及粪便排出,亦可从乳汁排出.由于铬具有强氧化作用,故中毒症状多以局部损害为主.经
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