DB12T 1359-2024水产养殖用非规范药品中喹诺酮类、磺胺类、酰胺醇类抗生素残留量的测定液相色谱-质谱质谱法

12Determinationofquinolones,sulfonamidesandamidolantibioticresiduesinnon-standarddrugsforaquaculturebyliquidchromatography-tandemmass2024-11-27发布本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定水产养殖用非规范药品中喹诺酮类、磺胺类、酰胺醇类抗生素残留的测定液相色谱-质谱/质谱法和材料、仪器、分析步骤、结果计算、正确度GB/T6682分析实验室用水规格和相萃取柱净化，液相色谱-质谱/质谱法检5.1.1甲醇（CH3OH，CAS号5.1.2乙腈（CH3CN，CAS号）：）：）：5.1.6氯化钠（NaCl，CAS号：7647）：5.2溶液配制5.2.1乙酸铵（2.0mmoL/L）-甲酸溶液（0）：5.2.3甲酸-乙腈（0.1+99.9，体积比量取甲5.3标准品5.4标准溶液配制100µg/mL。取诺氟沙星、环丙沙星霉素、甲砜霉素、氟苯尼考各适量（相当于各活性成分10mg精密称定，于各自容量瓶中，喹诺酮类需加0.2mL甲酸，均用甲醇溶解后并稀释定容至100mL，配制成浓度为100500µg/mL。取氘代磺胺邻二甲氧嘧啶、氘代磺胺间二甲氧嘧啶、氘代诺氟沙星、氘代环丙沙星、醇溶解稀释定容至10mL。配制成浓度为500µg/mL同位素内标标准储备液，避光-18℃以下保存，有5.4.3喹诺酮类与磺胺类混合标准工作液准确吸取各喹诺酮类和磺胺类标准储备液（5.4.1）适量，用甲醇稀释制成1.0µg/mL混合标准工准确吸取各酰胺醇类标准储备液（5.4.1）适量，用甲醇稀释制成氯霉素、氟苯尼考0.1µg/mL，准确吸取各磺胺类和喹诺酮类内标标准储备液（5.4.2）适量，用甲醇稀释制成10.0µg/mL混合准确吸取各酰胺醇类内标标准储备液（5.4.2）适量，用甲醇稀释制成1.0µg/mL混合内标标准工5.5材料通过式固相萃取柱，200mg/6mL，或性6.1液相色谱-串联质谱仪：配有电喷雾（ESI按GB/T20195的规定制备试样，至少100g，粉碎使其全部通过1.0mm孔径的分析筛，装入密闭容），离心管中，再加入5mL酸化乙腈，重复上述操作，2mL乙腈淋洗固相萃取柱，合并收集液于40℃条件r/min离心5min，取上清液过0.2μm有机相滤膜后，取100µL滤液，用甲醇），8.2.1.1.3流速：0.25mL/）；1688.2.1.2.1离子化模式：电喷雾离子源（ESI+多反应监测。8.2.1.2.3气帘气压力：0.248.2.1.2.4碰撞气压力：0.028.2.1.2.6碰撞室入口电压：8.2.1.2.7碰撞室出口电压：8.2.1.2.9离子源Gas1：0.6MPa。8.2.1.2.11多反应监测母离子、子离子、解表2多反应监测母离子、子离子、解簇电m/zm/zv注：*为定量碎片离子分别准确移取标准工作液适量，甲醇溶液（5.2.1）定容至1mL，喹诺酮类与磺胺类稀释成质量浓），8.2.2.1.3流动相：甲醇-水；流动相洗脱程序见8.2.2.1.4流速：0.3mL1688.2.2.2.1离子化模式：电喷雾离子源（ESI-多反应监测。8.2.2.2.2喷雾电压：-5508.2.2.2.3气帘气压力：0.248.2.2.2.4碰撞气压力：0.028.2.2.2.5离子源温度：558.2.2.2.6碰撞室入口电压：8.2.2.2.7碰撞室出口电压：8.2.2.2.9离子源Gas1：0.6MPa。8.2.2.2.11多反应监测母离子、子离子、解簇电压表4多反应监测母离子、子离子、解簇电m/zm/zv注：*为定量碎片离子10.0ng/mL、25.0ng/mL、50.0ng/mL、100ng/mL，内标液浓度均为5.0ng/mL，供液相色谱-串联质被测试样中目标物色谱峰的保留时间与相应标准色谱峰的保留时间相比较，相对误差应在>50>20～50>10～20磺胺嘧啶、磺胺甲基异噁唑、磺胺二甲嘧啶、磺得定量用子离子色谱峰面积，待测样液中化合物的响应值应在仪器检测的定量测定线性范围之9结果计算），w——试样中被测物残留量的数值，单位为毫克每千克（mg/kg）；P2——标准工作曲线中得到的试样溶液中被测物的质量浓度数值，单位A——试样溶液中被测物的质量色谱图峰面积；Ai——试样溶液中内标物的质量色谱图峰面积；m——试样质量数值，单位为（g）.计算结果以重复性条件下获得的2次独立测定结果的算术平均值表示，保留2位