《苯胺类焦油编制说明》

苯胺类焦油团体标准编制说明《苯胺类焦油》编制说明一、工作简况（一）任务来源本标准经中国聚氨酯工业协会审查并批准《苯胺类焦油》立项，由江苏湘园化工有限公司牵头承担《苯胺类焦油》团体标准的制定工作，标准项目归口管理委员会为中国聚氨酯工业协会团体标准委员会，标准计划编号为T/CUPIA2020-0002。（二）标准制定的背景和目的苯胺类焦油是苯胺类物质的精馏残余液，其在120℃以上为熔融状态，低温时逐渐冷却为固态。本产品可用于生产焦油型防水涂料、制作屋顶涂料、防潮层以及筑路、生产沥青焦等。主要用于聚氨酯双组分固化反应型防水涂料的生产加工，用作建筑防水涂料。为贯彻落实《清洁生产促进法》等国家法律法规，提升行业清洁生产管理水平，从“减污、增效”方向考虑，根据市场调查分析，苯胺类焦油在国内用途广泛，随着应用范围的扩大，对产品质量提出了更高的要求。该产品目前国内暂无统一的国家标准或行业标准，不利于规范产品质量和提升行业水准。为满足生产和客户对产品质量的控制，亟需制定苯胺类焦油产品标准。（三）工作主要过程按照中国聚氨酯工业协会标准制修订程序的要求，《苯胺类焦油》团体标准的编制完成了以下工作：1.资料的收集在标准编制过程中，起草工作组收集了以下资料：——GB190危险货物包装标志——GB/T191包装储运图示标志——GB/T1999-2008焦化油类产品取样方法——GB/T2288-2008焦化产品水分测定方法——GB/T2292-1997焦化产品甲苯不溶物含量的测定——GB/T6682-2008分析实验室用水规格和试验方法——GB/T8170-2008数值修约规则与极限数值的表示和判定——GB/T4472-2011化工产品密度、相对密度的测定——GB/T24209-2009洗油黏度的测定方法——GB/T6678化工产品采样总则——GB/T6680液体化工产品采样通则——GB/T10247粘度测量方法——JJF1070-2005定量包装商品净含量计量检验规则2.主要工作过程（1）2020年9月江苏湘园化工有限公司提出团体标准编制申请；（2）2020年9月《苯胺类焦油》立项，成立编制组；（3）2020年9月确定编制内容与编制大纲，完成起草稿。（4）2020年10月完成征求意见稿。二、标准化对象简要情况（一）产品简介本产品为苯胺类产品精馏时产生的焦油。（二）产量及生产厂家目前生产企业有：江苏湘园化工有限公司、滨海县星光化工有限公司等。（三）主要用途苯胺类焦油主要用作聚氨酯双组分固化反应型防水涂料的生产加工，用作建筑防水涂料。三、团体标准的依据来源和编制原则（一）标准的依据来源该标准按照现行的GB/T1.1《标准化工作导则第1部分：标准的结构与编写》给出的规则起草。在标准化术语方面遵守了现行的GB/T20000.1《标准化工作指南第1部分：标准化和相关活动的通用术语》、GB/T20004.1《团体标准化第1部分：良好行为指南》的有关条款。该标准编制过程中，主要参考了GB/T1999《焦化油类产品取样方法》、GB/T2288《焦化产品水分测定方法》、GB/T2292《焦化产品甲苯不溶物含量的测定》、GB/T10247《粘度测量方法》、GB/T4472《化工产品密度、相对密度的测定》、GB/T24209《洗油黏度的测定方法》等文件。（二）标准的编制原则本标准编制遵循经济社会发展需求原则、技术先进和经济合理原则、适应贸易全球化需求原则、维护公众利益原则、协商一致原则、广泛参与和公开透明原则。本标准的编制结合了多家生产企业苯胺类焦油的生产工艺流程、产品检验检测方法、试验数据等有关资料，在充分借鉴已有经验的基础上，提出了苯胺类焦油产品的质量、抽样、试验方法、检验规则及标志、标签、包装、运输、贮存、安全要求等，为评价苯胺类焦油产品提供具体的指导。四、标准主要内容（一）项目和指标的确定根据目前苯胺类焦油国内生产情况和用户对产品的质量要求，初步设置了6个检验项目：1.外观：黑褐色稠状体。2.密度（20℃）：1.2～1.4g/cm3。3.水分：≤3.0%4.粘度（E80）：≤4.0。此粘度为相对粘度。5.甲苯不溶物：≤4.5%6.苯胺类含量（以苯胺和邻氯苯胺计）%：≤1.0%（二）试验方法的确定和试验工作1.外观采用在自然光线下目视观察的方法检验。2.密度按GB/T4472—2011中规定的方法进行测定。3.水分的测定按GB/T2288-2008的规定进行。4.粘度按GB/T24209-2009的规定进行。实验温度为80℃，试样流出时间重复性每100s不得超过3s，再现性每100s不得超过4s。5.甲苯不溶物按GB/T2292-1997的规定进行。6.苯胺类含量（以苯胺和邻氯苯胺计）6.1方法提要试样用乙醇溶解，以邻甲苯胺为内标物，使用DB-1701毛细管色谱柱和氢火焰离子化检测器，对试样中的苯胺和邻氯苯胺进行气相色谱分离和测定。6.2试剂和溶液乙醇：分析纯；苯胺标样：已知苯胺质量分数，≥99.0%；邻氯苯胺标样：已知邻氯苯胺质量分数，≥99.0%；内标物：邻甲苯胺，分析纯，无干扰分析的杂质；内标溶液：称取邻甲苯胺0.50g，置于100mL容量瓶中，用乙醇溶解，定容。6.3仪器气相色谱仪：具氢火焰离子化检测器；色谱数据处理机；色谱柱：30m×0.32mm×0.25，DB-1701毛细管色谱柱；微量进样器：10μL。6.4气相色谱操作条件柱温箱温度：初始温度120℃，初始时间0min，以10℃/min速度升至200℃，保持时间5min。进样口温度：300℃检测器温度：300℃气体流量（mL/min）：载气（N2）30，氢气30，空气300；保留时间（见图1）：苯胺约3.7min，邻甲苯胺约4.4min，邻氯苯胺约4.9min,邻氯硝基苯约6.3min；上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点，对给定操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。6.5测定步骤6.5.1标样溶液的配制称取苯胺和邻氯苯胺标样各约50mg，精确到0.2mg，置于25mL具塞三角瓶中，用移液管准确加入10.0mL内标溶液，摇匀。6.5.2试样溶液的配制称取含试样约2.0g，精确到0.2mg，置于25mL具塞三角瓶中，用与上述使用的同一支移液管准确加入10.0mL内标溶液，摇匀。6.5.3测定在上述操作条件下，待仪器稳定后，连续注入数针标样溶液，计算各针相对响应值，待相邻两针的相对响应值变化小于1.2%，按标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。6.6计算将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中苯胺（邻氯苯胺）与内标物峰面积比分别进行平均。苯胺（邻氯苯胺）含量ωi按式（1）计算：……………(1)式中：r1i——标样溶液中，苯胺（邻氯苯胺）与内标物峰面积比的平均值；r2i——试样溶液中，苯胺（邻氯苯胺）与内标物峰面积比的平均值；m1i——苯胺（邻氯苯胺）标样质量的数值，单位为克（g）；m2——试样质量的数值，单位为克（g）；Pi——标样中苯胺（邻氯苯胺）的质量分数，数值以%表示。苯胺类含量按式（2）计算：ω0=ω1+ω2……………(2)式中：ω1——试样中苯胺的含量；ω2——试样中邻氯苯胺的含量。6.7色谱图图1试样GC谱图此方法经与企业沟通，由企业提供相关数据进行分析后认定此方法可行（数据见附录A），因此可用于苯胺类焦油中苯胺类物质含量的测定。表1工作组成员单位产品实验数据表样品1样品2样品3样品4样品5样品6样品7样品8样品9样品10外观黑褐色黑褐色黑褐色黑褐色黑褐色黑褐色黑褐色黑褐色黑褐色黑褐色密度（20℃）/（g/cm3）1.22661.29881.27431.23201.38481.33321.28771.27811.29611.3218水分（%）2.212.152.222.232.112.062.092.082.182.12粘度（E80）3.463.753.893.393.733.573.213.633.233.44甲苯不溶物（%）4.044.334.134.174.344.364.054.274.064.02苯胺类含量（%）0.8490.8420.9620.9560.9520.7840.9560.6820.6430.774五、国内外标准情况说明起草单位对国内外标准资料进行了收集工作，目前未检索到有关苯胺类焦油的国外标准，无国家标准和行业标准。目前搜集到苯胺类焦油的企业标准，仅有江苏湘园化工有限公司。六、与有关的现行法律、法规和标准的关系该标准严格遵循国务院印发的《深化改革标准化工作改革方案》（国发〔2015〕13号）中关于培育和发展团体标准的各项改革措施要求。同时，与国家标准化管理委员会修改标准化法和《关于培育和发展团体标准的指导意见》相协调，从而确保该标准可为相关法律法规的制定和实施提供支撑。该标准在制定过程中，以尽量直接引用的方式与相关现行标准，如GB190《危险货物包装标志》、GB/T191《包装储运图示标志》、GB/T1999《焦化油类产品取样方法》、GB/T2288《焦化产品水分测定方法》、GB/T2292《焦化产品甲苯不溶物含量的测定》、GB/T4472《化工产品密度、相对密度的测定》、GB/T6678《化工产品采样总则》、GB/T6680《液体化工产品采样通则》、GB/T8170《数值修约规则与极限数值的表示和判定》、GB/T10247《粘度测量方法》等，实现协调和衔接。七、重大分歧意见的处理经过和依据该标准的编制过程中，无重大分歧意见。八、标准水平评价制定苯胺类焦油团体标准，对于提高国内产品质量、促进技术进步，起到了积极的作用，同时也对生产厂家的产品生产、检验起到规范作用。九、作为团体标准的建议建议作为团体标准。十、废止现行有关标准的建议无。

附录A苯胺类焦油试验结果A.1外观在自然光线下目测。A.2密度的测定按GB/T4472-2011的规定进行。A2.1实验结果表A.2密度的测定样品1样品2样品3样品4样品5样品6样品7样品8样品9样品10密度（20℃）/（g/cm3）1.22661.29881.27431.23201.38481.33321.28771.27811.29611.3218A.3水分的测定按GB/T2288-2008的规定进行。A3.1实验结果表A.3水分的测定样品1样品2样品3样品4样品5样品6样品7样品8样品9样品10水分（%）2.212.152.222.232.112.062.092.082.182.12A.4粘度的测定按GB/T24209-2009的规定进行。实验温度为80℃，试样流出时间重复性每100s不得超过3s，再现性每100s不得超过4s。A4.1实验结果表A.4粘度的测定样品1样品2样品3样品4样品5样品6样品7样品8样品9样品10粘度（E80）3.463.753.893.393.733.573.213.633.233.44水分、密度、粘度的分析原始记录见附录BA.5甲苯不溶物的测定按GB/T2292-1997的规定进行。A5.1实验结果表A.5甲苯不溶物的测定样品1样品2样品3样品4样品5样品6样品7样品8样品9样品10甲苯不溶物（%）4.044.334.134.174.344.364.054.274.064.02甲苯不溶物的分析原始记录见附录BA.6苯胺类含量（以苯胺和邻氯苯胺计）的测定试样用