2 电泳光散射法zeta电位仪校准规范-编制说明

《电泳光散射法zeta电位仪校准规范》编制说明一、任务来源根据全国新材料与纳米计量专业委员会下达的《2022年国家计量技术规范制定、修订及宣贯计划》的通知，由中国计量科学研究院和山东国瓷功能材料股份有限公司负责制定《电泳光散射法zeta电位仪校准规范》。二、编写目的和意义胶体体系的许多重要性质都直接或间接由胶体颗粒的电荷（或电位）来决定。反应胶体体系表面电荷性质的参数即zeta电位。zeta电位是表征悬浮液和乳液长期稳定性、研究颗粒和与颗粒表面接触液体的表面性能和吸附性能的一个参数，其主要用途之一就是研究胶体与电解质的相互作用。包含这些颗粒或分子的配方对它们的电荷状态有着显著的影响，并且配方属性（例如粒度分布、pH值、温度、添加剂浓度、离子强度等）的改变会影响产品的稳定性和保存期限。若结合自动滴定装置，可以高效地改变pH值、检测等电位和滴定结果。zeta电位可用于测定等电点、研究界面反应过程的机理，使我们能够详细了解分散机理。测定粉体的zeta电位，进而从pH－zeta电位关系图上求出等电点，是认识粉体表面电性的重要方法，也是在粉体表面处理中的重要手段。在纳米材料研究中，zeta电位的重要性主要体现在2个方面：（1）判定纳米颗粒表面电荷的正负，用于指导下一步的修饰、改性或者不同体系的应用；（2）判定并指导提高溶液体系中纳米颗粒的稳定性。zeta电位的绝对值大小是产品体系稳定性的直接反应。没有净电荷的颗粒或分子可能团聚在一起，这是体系中存在的难题。zeta电位是对颗粒之间相互排斥或吸引力强度的度量。具有净正电荷或净负电荷的颗粒或分子可以更好的保持彼此之间的距离，从而形成稳定的系统。分子或分散粒子越小，zeta电位的绝对值（正或负）越高，体系越稳定，即溶解或分散可以抵抗聚集。反之，zeta电位（正或负）越低，越倾向于凝结或凝聚，即吸引力超过了排斥力，分散被破坏而发生凝结或凝聚。zeta电位无法直接测量得到，它是由实验测量得到的参数如电泳迁移率经适当的理论模型计算获得。zeta电位仪是用于测定分散体系颗粒物的固－液界面电性和乳状液液滴的界面电性（zeta电位），测定等电点、研究界面反应过程的机理的一种仪器。与国内外其它同类型仪器相比，它具有显著的优越性，广泛应用于生命科学和生物制药、药物和给药、油漆、油墨和涂料等建筑材料、纳米材料、矿物处理、选矿、水处理、环境保护、海洋化学、造纸、酿造、食品和饮料、消费品（例如化妆品和洗涤剂等）等行业，是全球多家科研机构的重要分析工具，是化学、化工、医学、建材等专业的重要教学仪器之一。zeta电位的测量方法主要有电泳法、电渗法、流动电位法、电声法（超声波法），其中以电泳法应用最为普遍。电泳法又包括显微电泳法和电泳光散射法。电泳光散射法是将激光光散射与显微电泳结合起来的新技术，该方法不仅可弥补显微电泳法的不足，同时具有测量速度快、精确度高、分辨率高、非接触、自动且可重复检测和适应范围广等优点，成为商业化纳米颗粒zeta电位仪主要采用的方法。电泳光散射法zeta电位仪是用激光光散射来精确地测定粒子在外电场作用下的动力学性质，如胶体粒子的电泳迁移率、zeta电位、扩散系数、粒子的大小、沉降速度及比电导等。其基本原理为相干的入射光照射到在外加电场作用下分散于液体中的颗粒，带电颗粒根据其所带的净电荷符号,朝着阳极或阴极移动，由于多普勒效应，颗粒的散射光频率会随着颗粒运动而发生偏移。从散射光频率偏移的分布，可以得到颗粒的电泳迁移率的分布。再根据电泳迁移率和zeta电位的关系公式来计算出zeta电位。影响zeta电位仪（电泳光散射法）测量结果准确性的因素有很多，有pH值、温度、添加剂浓度、离子强度、分散介质的粘度和介电常数、电压、浓度的影响。所有这些量的影响很难一一量化。为了使不同型号的zeta电位仪得到在允许误差范围内相同的测量结果，需要对zeta电位仪进行校准。在调研中，有关使用单位就明确指出，zeta电位仪确实需要校准，但目前没有校准zeta电位仪的校准规范可以参考，也就无法对仪器进行校准，在这种情况下测量得到的数据可靠性难以保证，不同单位之间的测量数据也无法进行比较，孰优孰劣无法准确判断，因此，有必要制定相关的校准规范，以便能够开展zeta电位仪的校准工作。由于仪器原理、操作条件和试样标准的不同，本规范仅适用于电泳光散射法zeta电位仪或用电泳光散射法测定zeta电位的仪器的校准。制定本规范的主要目的是保证zeta电位仪（电泳光散射法）测量结果的准确性和一致性，对仪器的外观、校准条件、计量特性、标准器具及设备、校准项目及方法等提出要求，制定zeta电位仪（电泳光散射法）各个参数校准的技术方法与整机性能校准的技术规范。通过zeta电位仪（电泳光散射法）校准规范的制定，满足zeta电位仪（电泳光散射法）的校准、评价和量值统一的要求，保证胶体溶液zeta电位测量结果的准确性。三、编写依据目前没有zeta电位仪的校准规范可参考。可为校准规范提供参考的国家标准有以下3篇：GB/T32671.2-2019《胶体体系zeta电位测量方法第2部分：光学法》（ISO13099-2:2012，IDT）；2）GB/T32668-2016《胶体颗粒zeta电位分析电泳法通则》；3）GB/T32671.1-2016《胶体体系zeta电位测量方法第1部分：电声和电动现象》（ISO13099-1:2012，IDT）。本校准规范以JJF1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》为编写依据，按照JJF1071-2010《国家计量校准规范编写规则》规定的结构、各部分内容、层次划分、编辑细则以及附录的要求和格式进行编写。四、起草过程接受校准规范制订任务后，起草人员深入理解标准中的术语及定义，了解试验原理和试验参数，熟悉了zeta电位仪的结构组成、主要部件要求和技术指标，制定了校准规范的编写方案，在完成初步实验后，依据JJF1071-2010《国家计量校准规范编写规则》开始了校准规范的编写工作。整个起草过程经历了酝酿、实验、编写、修改等阶段，起草人员多次对规范进行了修改和实验，完成了草案稿和实验验证工作。起草人员还深入重点仪器生产企业和使用单位，与一线操作人员共同讨论，听取了有关仪器应用工程师、产品检验人员的意见和建议，经过充分沟通，达成了共识，使得最终完成的草案稿易于理解、便于掌握。五、有关说明1.关于范围起草组针对国内外主要生产厂商开展了电泳光散射法zeta电位仪的实验，其主要计量特性为：温度（25℃），电泳迁移率示值误差和测量重复性，zeta电位示值误差和测量重复性。因此确定了用电泳光散射法（ELS）测试分散体系中电泳迁移率和zeta电位的zeta电位仪和具有测试zeta电位功能的仪器的校准规范。2.关于计量特性在计量特性方面，主要针对电泳光散射法（ELS）zeta电位测试原理，结合zeta电位的测量不确定度及具体应用的要求。对影响测量结果较大的温度设定值误差、电泳迁移率示值误差和测量重复性、zeta电位示值误差和测量重复性进行校准。通过大量实验，确定了标准物质选用和校准方法，使得整个校准规程科学、严谨，能够更全面的反映电泳光散射法zeta电位仪的实际状况。3.关于校准条件校准条件包含校准用标准物质、配套设备和校准环境条件。为了使测量结果具有尽可能小的不确定度，需要建立一种优越的环境条件，降低环境因素对标准物质带来的附加误差，需要具备一定准确度要求的标准物质及配套设备。本规范是按照上述条件确定校准条件的。4.关于校准项目和校准方法温度设定值误差是为了验证仪器温度控制准确程度，电泳迁移率示值误差和测量重复性是为了验证仪器测量电泳迁移率的准确程度和精密度，zeta电位示值