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板块一高考题型突破题型突破二化学实验综合突破点2实验操作的目的及原因分析规律方法整合建模型强基培优精练提能力考前名校押题练预测高考真题赏析明考向高考真题赏析明考向1.(2023·河北选考)配合物Na3[Co(NO2)6](M=404g·mol-1)在分析化学中用于K+的鉴定,其制备装置示意图(夹持装置等略)及步骤如下:①向三颈烧瓶中加入15.0gNaNO2和15.0mL热蒸馏水,搅拌溶解。②磁力搅拌下加入5.0gCo(NO3)2·6H2O,从仪器a加入50%醋酸7.0mL。冷却至室温后,再从仪器b缓慢滴入30%双氧水8.0mL。待反应结束,滤去固体。③在滤液中加入95%乙醇,静置40分钟。固液分离后,依次用乙醇、乙醚洗涤固体产品,称重。已知:ⅰ.乙醇、乙醚的沸点分别是78.5℃、34.5℃;ⅱ.NaNO2的溶解度数据如下表。温度/℃20304050溶解度/(g/100gH2O)84.591.698.4104.1回答下列问题:(1)Na3[Co(NO2)6]中钴的化合价是________,制备该配合物的化学方程式为_______________________________________。(2)步骤①中,用热蒸馏水的目的是

_________________________。(3)步骤③中,用乙醚洗涤固体产品的作用是

________________。(4)实验室检验样品中钾元素的常用方法是:将铂丝用盐酸洗净后,在外焰上灼烧至与原来的火焰颜色相同时,用铂丝蘸取样品在外焰上灼烧,_________________________________________________。【答案】

(1)+3

12NaNO2+2Co(NO3)2+H2O2+2CH3COOH===2Na3[Co(NO2)6]+4NaNO3+2CH3COONa+2H2O(2)增加NaNO2的溶解度(3)加速产品干燥(4)透过蓝色钴玻璃观察火焰的颜色,若呈紫色则含钾元素【解析】三颈烧瓶中加入NaNO2和热蒸馏水,将物料溶解加入Co(NO3)2·6H2O再加入醋酸,冷却至室温后,再从仪器b缓慢滴入30%双氧水,待反应结束,滤去固体,在滤液中加入95%乙醇降低溶解度,析晶,过滤洗涤干燥,得到产物。(1)Na3[Co(NO2)6]中钠是+1价、亚硝酸根是-1价,根据化合价代数和为0,钴的化合价是+3,制备该配合物的化学方程式为12NaNO2+2Co(NO3)2+H2O2+2CH3COOH===2Na3[Co(NO2)6]+4NaNO3+2CH3COONa+2H2O。(2)步骤①中,用热蒸馏水的目的是增加NaNO2的溶解度。(3)步骤③中,用乙醚洗涤固体产品的作用是加速产品干燥。(4)实验室检验样品中钾元素的常用方法是:将铂丝用盐酸洗净后,在外焰上灼烧至与原来的火焰颜色相同时,用铂丝蘸取样品在外焰上灼烧,透过蓝色钴玻璃观察火焰的颜色,若呈紫色则含钾元素。2.(2024·重庆选考)煤的化学活性是评价煤气化或燃烧性能的一项重要指标,可用与焦炭(由煤样制得)反应的CO2的转化率α来表示。研究小组设计测定α的实验装置如下:①将煤样隔绝空气在900℃加热1小时得焦炭,该过程称为

_____。②装置Ⅱ中,高温下发生反应的化学方程式为

_________________________________________________________________。③装置Ⅲ中,先通入适量的气体X,再通入足量Ar气。若气体X被完全吸收,则可依据d和e中分别生成的固体质量计算α。ⅰ.d中的现象是________________________。ⅱ.e中生成的固体为Ag,反应的化学方程式为

_______________________________________________________________。ⅲ.d和e的连接顺序颠倒后将造成α________(填“偏大”“偏小”或“不变”)。【解析】稀盐酸与碳酸钙反应生成二氧化碳、氯化钙和水,由于盐酸易挥发,二氧化碳中含有氯化氢杂质,用饱和碳酸氢钠溶液吸收氯化氢,再用浓硫酸干燥气体,二氧化碳通到灼热的焦炭中反应生成一氧化碳,将混合气体通入足量氢氧化钡溶液中吸收二氧化碳,一氧化碳与银氨溶液反应生成银单质。①将煤样隔绝空气在900℃加热1小时得焦炭,即隔绝空气加强热使之分解,则该过程称为干馏。②装置Ⅱ中,高温下二氧化碳和焦炭反应生成一氧化碳,其发生反应的化学方程式为规律方法整合建模型

实验操作目的或原因规范描述实验操作目的或原因规范描述先通入N2或惰性气体的目的除去装置中的空气,排除O2对实验的干扰末端连接碱石灰干燥管的目的防止空气中的CO2和水蒸气对实验的干扰冷凝回流操作的目的防止反应物的蒸气逸出脱离反应体系,从而提高反应物的转化率实验操作目的或原因规范描述减压蒸馏的目的①减小压强,使液体沸点降低,更易分离出某种液体。②防止加热时某些物质(如H2O2)的分解。如浓缩双氧水需减压蒸馏恒压滴液漏斗中支管的作用平衡气压,使恒压滴液漏斗中的液体顺利滴下调节溶液pH的目的①分离除杂:使杂质充分沉淀或溶解,提高纯度。②调控反应:使溶液呈酸性,提高氧化性,或使溶液呈碱性,控制反应的发生实验操作目的或原因规范描述沉淀的洗涤目的①水洗:除去晶体表面水溶性的杂质;②“冰水洗涤”:能洗去晶体表面的杂质离子,同时防止晶体在洗涤过程中的溶解损耗;③用特定有机试剂清洗晶体:洗去晶体表面的杂质,降低晶体的溶解度、有利于析出,减少损耗等“趁热过滤”的目的防止降温过程中杂质析出,提高产品的纯度

基本操作规范答题基本操作答题规范证明沉淀完全的操作静置,取沉淀后的上层清液,加入××试剂(沉淀剂),若没有沉淀生成,说明沉淀完全洗涤沉淀的操作沿玻璃棒向过滤器中的沉淀上加蒸馏水至没过沉淀,静置使其全部滤出,重复操作2~3次检验沉淀是否洗涤干净的操作取最后一次洗涤液,加入××试剂(根据沉淀可能吸附的杂质离子,选择合适的检验试剂),若没有××(特征现象)出现,证明沉淀已洗涤干净从溶液中得到晶体的操作蒸发浓缩→冷却结晶→过滤→洗涤(包括水洗、冰水洗、热水洗、乙醇洗等)→干燥【思维模型】

实验现象的规范描述模版(1)溶液:a.颜色由××色变成××色。b.液面上升或下降(形成液面差)。c.溶液变浑浊,或生成(产生)××色沉淀。d.溶液发生倒吸。e.产生大量气泡或有气体从溶液中逸出。(2)固体:a.固体表面产生大量气泡。b.固体逐渐溶解。c.固体体积逐渐变小(变细)。d.(固体)颜色由××变成××。(3)气体:a.生成××色(味)气体。b.气体由××色变成××色。c.先变××后××(加深、变浅、褪色)。(4)滴定终点的判断:滴溶液(当滴入最后半滴××标准溶液)→观色变(溶液由××色变成××色)→半分钟(且半分钟内不恢复原来颜色)。强基培优精练提能力1.(2024·河北邢台二模)实验室用粗锌(含ZnS、ZnC2杂质)制备纯净干燥的H2,用以还原WO3得到金属W的装置如图所示。(1)ZnC2与水反应的化学方程式为

__________________________。(2)装置a的作用是________________________________________。(3)洗气瓶①、②、③中盛装的试剂分别为足量酸性KMnO4溶液、________________、浓硫酸。为了确保实验科学性,洗气瓶①中的实验现象:有沉淀产生、

_____________________;写出酸性KMnO4溶液与酸性气体发生反应的离子方程式为

__________________________。(4)管式炉加热前,需要进行的操作是

_________________________________________________________________________。(5)结束反应时,先________(填字母)。a.关闭活塞K b.停止加热【解析】

H2还原WO3制备金属W,装置Q用于制备氢气,因盐酸易挥发,则①、②、③应分别用于除去H2S、HCl、氯气和水,得到干燥的氢气与WO3在加热条件下制备W,实验结束后应先停止加热再停止通入氢气,以避免W被重新氧化,以此解答该题。(1)类比碳化钙(CaC2)与水生成氢氧化钙和乙炔的反应,ZnC2与水反应生成氢氧化锌和乙炔,化学方程式为ZnC2+2H2O===Zn(OH)2+C2H2↑。(2)装置a中没有试剂,作用是安全瓶,防倒吸。(3)由分析,②中液体是用于除去氢气中的氯气,应为氢氧化钠溶液,为了确保实验科学性,要确保硫化氢吸收完全,故洗气瓶①中的实验现象:有沉淀产生、紫色变浅但未褪色,高锰2.(2024·湖南衡阳二模)无水氯化铬(CrCl3)是有机合成和无机合成的重要原料,实验室中可采用含水氧化铬制备无水氯化铬。制备步骤如下:ⅰ.组装好装置,检验装置气密性,向瓷舟中加入Cr2O3·nH2O。ⅱ.向体系中通入干燥纯净的N2一段时间。ⅲ.使N2通过CCl4,进入到硬质玻璃管中,同时打开管式炉,对反应物加热。ⅳ.制备实验结束后,继续通入纯净的N2,直至产物冷却为室温,硬质玻璃管右端有紫色薄片出现。ⅴ.检测产品纯度,实验装置如右图所示:已知相关部分物质的性质如下表:无水氯化铬(CrCl3)紫色晶体,950℃升华,易溶于水Cr2O3绿色粉末固体,熔点2435℃,高温下能被O2氧化CCl4无色液体,沸点:76~77℃光气(COCl2)无色气体,剧毒,遇水水解:COCl2+H2O===CO2+2HCl回答下列问题:(1)步骤ⅰ中,检验装置B气密性的方法是__________________________________________________________________________________。(2)步骤ⅱ中,通入纯净的N2时,请描述K1、K2、K3的关闭或打开状态:______________________________________________________。(3)管式炉中,Cr2O3·nH2O先失水转化为Cr2O3,然后与CCl4反应,除目标产物外,还产生光气,生成目标产物的化学方程式是

____________________。该实验中为了得到足够浓度的气态CCl4,可采取的方法为_________________。(4)反应过程中,通入N2的作用是___________________________。(5)装置C中NaOH溶液的作用是__________________________(用离子方程式表示)。(6)该装置存在的弊端有

________________________________________________________________(填两条)。【答案】

(1)关闭K1、K2,打开K3,在硬质玻璃管处微热,若装置C中导气管口有气泡冒出,停止微热,导气管内有水柱上升,且较长时间不回落,则装置B气密性良好(2)打开K1、K3,关闭K2考前名校押题练预测(2024·河北衡水市部分示范性高中三模)氢氧化亚铁为白色固体,难溶于水,在空气中极易被氧化为氢氧化铁。回答下列问题;(一)制备氢氧化亚铁(1)装置A中盛装生石灰的仪器的名称是________________。选择上图中的装置制备氢氧化亚铁,连接顺序为________(按气流方向从左到右,填写装置标号)。装置C的作用是___________________________。(2)装置B中发生反应的离子方程式为_______________________。反应结束后,继续通一段时间的N2,目的是_____________________________________________________________________。(二)灰绿色沉淀的成因反应后将装置B中的固体过滤时,白色沉淀会逐渐转变为灰绿色,实验小组为探究灰绿色沉淀的成因,查阅到以下资

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