药物的鉴别与杂质检查课件

药物的鉴别与杂质检查3药物的鉴别与杂质检查中药合成药3药物的鉴别与杂质检查

合成药化学鉴别沉淀反应颜色反应升华反应火焰反应光谱鉴别红外光谱紫外光谱色谱鉴别3药物的鉴别与杂质检查3药物的鉴别与杂质检查原儿茶醛紫外吸收图谱及HPLC图3药物的鉴别与杂质检查

杂质检查任何影响药品质量标准的物质均称为杂质。怎么产生的生产过程带入贮存过程产生3药物的鉴别与杂质检查杂质分类按化学特性分有机杂质无机杂质有机挥发杂质3药物的鉴别与杂质检查按来源分有关杂质外来杂质其他杂质

3药物的鉴别与杂质检查按结构分其它生物碱其它甾体几何异构体光学异构体聚合物3药物的鉴别与杂质检查按毒性分

毒性杂质普通杂质3药物的鉴别与杂质检查杂质检查项目生产、贮存中实际存在的和潜在的杂质异构体有机挥发杂质合成杂质与降解产物无机杂质3药物的鉴别与杂质检查无机杂质检查氯化物:硝酸银试液硫酸盐:25%氯化钡硫化物:醋酸铅试纸,棕色硫斑硒:氧瓶燃烧法，氟:氧瓶燃烧法氰化物:1、碱性硫酸亚铁试纸法，氢氰酸与碱性硫酸亚铁生成亚铁氰化物，再与三氯化铁生成普鲁士兰。

2、与三硝基苯酚锂试液，生成红色，550nm

检测。3药物的鉴别与杂质检查铁：三价铁与硫氰酸盐在酸性条件下生成红色配位化合物。重金属：与硫化钠或硫代乙酰胺反应，生成硫化物微粒，均匀悬浮于溶液中，所呈现的颜色进行比较。砷盐：与溴化汞试纸反应，产生黄色砷斑铵盐：与碱性碘化汞钾试液反应，应呈黄棕色。炽灼残渣干燥失重水分3药物的鉴别与杂质检查有机杂质易碳化物：检查药物中遇硫酸易碳化或易氧化而呈色的有机杂质。热分析法有机溶剂残留量有关杂质3药物的鉴别与杂质检查热分析热重法差热分析程序温度下，测物质和参比物的温度差与温度关系的技术什么是热分析？程序温度下，测物质的物理性质与温度关系的一类技术

只要将总定义中的物理性质代换成诸如质量、温差等物理量，就很容易得到各种热分析方法的定义程序温度下，测量物质的质量与温度关系的技术3药物的鉴别与杂质检查01热重法thermogravimetry,TG[]差热分析02differentialthermalanalysis,DTA[]03差示扫描热量法differentialscanningcalorimetry,DSC[]·热分析·thermalanalysis·····3药物的鉴别与杂质检查DTA应用CaC2O4·H2OCaC2O4CaCO3CaO失H2O分解出CO燃烧分解出CO2的TG和DTA曲线CaC2O4·H2O3药物的鉴别与杂质检查制剂制药用水中总有机碳-控制有机物的含量溶液颜色澄清度不溶性微粒可见异物3药物的鉴别与杂质检查溶液颜色与标准比色液比较重铬酸钾液(黄色)

硫酸铜液(蓝色)

氯化钴液(红色)UV吸收值色差计法3药物的鉴别与杂质检查澄清度检查药品溶液的混浊程度。利用细微颗粒的光散射现象。乌洛托品与硫酸肼反应，浊度标准原液。3药物的鉴别与杂质检查不溶性微粒检查溶液型静脉用注射剂中不溶性微粒的大小与数量。大于10um，大于25um的微粒。

1、光阻法

2、显微计数法3药物的鉴别与杂质检查可见异物存在于注射剂、滴眼剂中，在规定条件下目视可以观测到的不溶性物质，其粒径或长度通常不大于50um。灯检法光散射法3药物的鉴别与杂质检查有机杂质测定方法色谱法

HPLCTLCGC3药物的鉴别与杂质检查

方法学验证准确度精密度专属性检测限定量限线性范围耐用性3药物的鉴别与杂质检查准确度：指该方法测定结果与真实值或参考值接近程度，一般用回收率%来表示。3药物的鉴别与杂质检查精密度：指在规定的测试条件下，同一个均匀供试品，经多次取样测定所得结果之间的接近程度。

重复性：同一个分析人员中间精密度：同一个实验室，不同时间，不同分析人员重现性：不同实验室，不同分析人员3药物的鉴别与杂质检查专属性：指其他成分（如杂质、降解产物、辅料等）可能存在下，采用的能正确测定出被测物的特性。鉴别反应：结构杂质检查：含量测定方法3药物的鉴别与杂质检查检测限：试样中被测物质能被检测出的最低量。目测法信噪比法

3药物的鉴别与杂质检查定量限：指试样中被测物质能被定量测定的最低量，其测定结果应具有一定的准确度和精密度。信噪比法3药物的鉴别与杂质检查线性：指设计的范围内，测定结果与试样中被测物质浓度直接呈正比关系的程度。回归方程相关系数线性图3药物的鉴别与杂质检查范围：指达到一定精密度、准确性和线性，测试方法适用的高低限浓度或量的区间。3药物的鉴别与杂质检查耐用性：指测定条件有小的变动，测定结果不受影响的承受程度，为使方法可用于提供常规检验依据。3药物的鉴别与杂质检查检测项目和验证内容

鉴别杂质测定定量限度准确度-+-

精密度-+-

专属性+++

检测限--+

定量限-+-

线性-+-

范围-+-

耐用性+++3药物的鉴别与杂质检查

中药中药材中药制剂3药物的鉴别与杂质检查中药材显微鉴别化学鉴别色谱鉴别

TLC光谱鉴别

UV3药物的鉴别与杂质检查显微鉴别3药物的鉴别与杂质检查黄连金银花川黄柏显微鉴别3药物的鉴别与杂质检查薄层鉴别3药物的鉴别与杂质检查薄层色谱3药物的鉴别与杂质检查薄层鉴别3药物的鉴别与杂质检查白芷3药物的鉴别与杂质检查陈皮3药物的鉴别与杂质检查红外光谱鉴别3药物的鉴别与杂质检查紫外光谱鉴别红曲3药物的鉴别与杂质检查3药物的鉴别与杂质检查制剂薄层色谱鉴别显微鉴别3药物的鉴别与杂质检查杂质测定法农药残留量测定法（GC）重金属测定铅、镉、砷、汞、铜（AA）铁盐砷盐炽灼残渣灰分干燥失重水分有机溶剂残留3药物的鉴别与杂质检查酸败度的测定

酸败指油脂或含油脂的种子类药材，在贮藏过程中发生化学变化，产生游离脂肪酸、过氧化物、低分子醛类、酮类等分解产物，因而出现特异臭味，从而影响药材的观感和内在质量。

3药物的鉴别与杂质检查酸值，中和脂肪、脂肪油或其他类似物质1g中含有的游离脂肪酸所需的氢氧化钾的重量（mg）。用0.1mol/L氢氧化钠进行滴定。羰基值，每1kg供试品中所含羰基化合物的毫摩尔数。三氯醋酸、二硝基苯肼、氢氧化钾反应，453nm

测定吸收度。过氧化值，与碘化钾反应生成游离碘的百分数。3药物的鉴别与杂质检查制剂溶液的颜色粒度：制剂的粒子大小或限度。（散剂、颗粒剂）显微镜法筛分法可见异物：注射剂、滴眼剂中，规定条件下可以观测到的不溶性物质，其粒度或长度通常不大于50um。灯检法光散射法不溶性微粒：溶液型静脉用注射剂中不溶性微粒的大小、数量。10um、25um微粒光阻法、显微计数法