DB32T 4344-2022 海洋沉积物 油类的测定 超声提取-紫外分光光度法

32Marinesediment-Determinationofoil-UltrasonicExtraction-UVspectrophotometricmeI 2 2 2 2 3 3 3 3 3 3 3 3 3 3 4 4 4 4 4 4 4 4 5 本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定请注意本文件的某些内容可能涉及专利，本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件主要起草人：袁广旺、付丹、吕赢、郑1海洋沉积物油类的测定超声提取-紫外分光光度法本文件规定了超声提取-紫外分光光度法测定海洋沉积物油类的方法原理、试剂和材料、仪器和设备、样品、分析步骤、计算与表示、准确度、质量保证和GB17378.2海洋监测规范第2部分：数据处理与分析质量GB17378.3海洋监测规范第3部分：样品采集、贮存与GB17378.5海洋监测规范第5部分：HJ442.4近岸海域环境监测技术规范第四部分近岸海域沉积物监测25.3油类标准贮备液：ρ=1000mg/L。溶剂为正己烷，适用于紫外分光光度法测定的有证标准物质。6.3冷冻干燥机：冷阱空载最低温度低于﹣50℃,配不锈钢冻干盘。按照GB17378.3和GB17378.5的相关规a)取约300g海洋沉积物湿样，盛入不锈钢、四氟乙烯（TFE材质冷冻干燥盘中，均匀地平铺在盘底，放入-20℃~-25℃的冰柜中冷冻24h；b)开启冷冻干燥机，待冷阱温度降至﹣50℃后，将冷冻好的样品放入冷冻干燥机中，开启真空3按照GB17378.5中的相关规定测定海洋沉积物风干样品或冻干样品物样品完全转动，但不超过离心管高度的2准确移取0ml、0.20ml、0.40ml、0.60ml、0.80ml、1.00ml油类标准使用溶液（5.4）至6个10ml容量瓶或比色管中，加正己烷(5.2)至标线，摇匀。标准系列溶液浓度分别为0mg/L、4.00mg/L、按8.4步骤测定样品提取液吸光度As和空白9计算与表示式中：——由（As-Ab）带入标准曲线计算出提取液中油类的浓度，mg/L；2——称取沉积物干样的质量，g；2421.9mg/kg、149mg/kg、294mg/kg的三组海洋沉积物样品分别进行相互独立的6次测试，按照HJ168实验室内相对标准偏差分别为2.8%～4.2%、0.7%～3.0%在不同的实验室，由不同的操作者使用不同的设备，按照本文件的测试方法，对油类含量为21.9mg/kg、149mg/kg、294m计算方法再现性。在不同的实验室，按照本文件的测试方法，对油类含量为21.9mg/kg、149mg/kg组海洋沉积物样品分别进行相互独立地6次加标回收率测加标回收率分别为95.3%～98.7%、95.0%～101%、93.测定结果在标准样品保证值的不确定度范围内，标准曲线方实验室分析，每批样品应测试不少于10%的平行样品，当样品数量少于10个时，平行样品测试数量5实验室分析，每批样品应测试不少于10%的实际样品加标，当样品数量少于10个时，实际样品加标测试数量不少于1个，加标样测定结果的回收率应在90.0——正己烷为易挥发性有机溶剂，分析人员应带好口罩、手套并在通风橱内操作。——所用器皿先用自来水浸泡、刷洗，再用重铬酸钾洗液清洗或使用超声清洗仪清洗，最后用超纯水荡洗干净。离心管和比色管低温烘干，容量瓶自然晾干，使用前用正己——非玻璃材质的离心管在第一次使用前需按照本文件8.3规定做管材的空白检查，测定结果小于方法检出限方可使用；具塞玻璃管需使用线绳将塞子与管——当测定高浓度样品时，比色后应使用正己烷（5.2）清洗比色皿2