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DB22DB22/T2964—2019饲料中壬基酚的测定液相色谱-质谱/质谱法DeterminationofNonylPhenolinfeeds—LC-MS/MSmethod2019-05-27发布2019-06-17实施吉林省市场监督管理厅发布I14.3三水合乙酸铅（C4H6O4Pb.3H）：）：）：），工作溶液。该溶液在0℃~4℃冰箱中保存。24.16滤膜：0.22μm，有机系。称取5g（精确至0.01g）饲料样品于50mL具塞离心管min，超声提取10min，于10000r/min速乙腈（4.5）重复提取1次，合并两次提取液，于35℃下旋转蒸发至近干后，加入3mL正己烷（4.7）涡旋溶解，将提取液移至玻璃试管中，再用2mL正己烷（4.7）充分洗涤鸡心瓶，合并提取液，在提取液中加入100μL饱和乙酸铅溶液（4.9涡旋、离心后，取上清液，待净化。300）：在同一色谱/质谱条件下进行标准溶液和样品溶液的测定，如果样品溶液中检出的色谱峰的保留时4丰度与浓度相当标准工作溶液的定性离子的相对丰度相比较，相对>50X——样品中被测组分含量，单位为微克每千克(μg/kgc——被测组分溶液浓度，单位为微克每升(μg/LV——样液最终定容体积，单位为毫升（mLm——样液所代表的最终样品的质量，单位为克（g这两个测定值的算术平均值的95%的情9.2再现性）；）；56

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