衍射仪操作规程

衍射仪操作规程微构分析实验室XD-2衍射仪操作规程XD-2衍射仪操作规程XD-2衍射仪是一种大型精密X射线分析设备，对环境和操作步骤有较严格的要求。衍射仪（XD-2）对环境的要求电源：交流，单相，220V，50Hz，容量≥50A环境的湿度：不高于70%室温波动：进行定量测定时，整个测定期间室温波动不大于2℃冷却用水：水量≥3.5升/分钟，水温低于28℃，pH=7，清澈，无泥沙及其他固形悬浮物。仪器四周无障碍空间宽度不小于0.7米。开机过程一、开机前准备，打开冷却循环水电源设备开机前必须接通冷却水并检查冷却水流量(≥3.5升/分钟)，设备背面板上有压力表，用于显示和检查冷却水入口和出口压力。当水流量检测装置或温控装置不能接通时，嗡鸣器响，高压不能开启(“X射线开”按键失效)。可能出现的问题现象：冷却水流量小，上水水路有堵塞(如X光管水路被堵)。二、打开计算机电源。三、合上仪器主机总电源。分别打开前级机电源、温控器与照明灯电源、测量系统电源。（分别位于机柜左下方插座面板上）四、打开测量系统电源开关，检查条件参数是否正常(道宽1.0，阈值1.8，高压750V)；五、接通X射线发生器电源首先按下面板上的“电源通断”开关，此时X射线发生器控制系统低压电路接通，面板上的KV、mA显示为“00”，总电源灯、水冷正常灯、准备就绪灯亮起。可能出现的问题现象：(1)如总电源灯未亮——检查供电是否正常，高压控制机箱后的30A保险盒(保险管1、保险管2)是否熔断。(2)水冷正常灯未亮并伴有嗡鸣器响——检查水冷是否正常。(3)准备就绪灯未亮——检查KV调节档是否置于最低档15KV档，mA调节档是否置于最低档6mA档。微构分析实验室XD-2衍射仪操作规程六、开启X射线管高压注意：开启高压后，X光管将产生射线，请注意射线防护。1.若使用计算机调节，请参考下一部分“开启测量软件”的第2部分。2.若使用手动调节，参照以下步骤：(1)按下“X射线开”按键，开启高压电路，开启高压后，观察KV(高压)、mA(管流)表显示，高压、管流将缓慢升高到15KV、6mA。注意：在KV、mA表显示15KV、6mA约30秒后，才可以调节KV、mA档。如设备长期未用(一周以上)或新更换X射线管，这一时间应相应增长(2—5分钟)。(2)将KV、mA表逐当慢慢地调节至指定位置(对Cu靶射线管为36KV、20mA)注意：KV、mA应交替地调节，调节速度不要过快，一般每增加4KV、4mA，应稳定2秒钟后，再继续增加1~2档KV及mA。如设备长期未用(一周以上)或新更换X射线管，这一时间要增长(新X光管在第一次加高压时，应采用射线管老化步骤，每加一档KV应稳定3~5分钟)。七、放置样品根据样品制作规范，制好样品，将其插入样品台。八、开启测量软件(1)点击LJ51图标开始测量。LJ51起动后，测角仪将自动执行一次“校读”，2θ(带有探测器的摇臂)自动转到10?，θ(带有样品台的摇臂)自动转到5?位置。计算机“校读”完成后，应检查测角仪刻度盘刻线所指示位置是否正确。(2)X射线管电压电流控制窗体自动弹出，选择好所需的工作高压和电流，然后点击“X射线开”按钮，等待仪器自动升至工作高压和管流位置。(3)利用叠扫菜单采集衍射图数据。关机顺序1.关闭X射线高压电源：(1)关闭高压电源时，应首先将KV、mA档交替地降至最低档(15KV、6mA)，按下“X射线关”按键，关闭高压。注意：KV、mA应交替地向下调节，调节速度不应过快，一般每减少4KV、4mA，应稳定几秒钟后，再继续减少1~2档KV及mA。(2)关闭高压后，关断“电源通断”开关。2.关闭测量系统应首先关闭测量系统检测器高压开关，