仪器分析47离子色谱法课件

电子教案第四章高效液相色谱法和超临界流体色谱法High

performance

liquidchromatography

and

Supercriticalfluid

chromatography第七节离子色谱法Ion

chromatograph,IC仪器分析离子色谱法的

基本原理与特点离子色谱流程与装置类型离子色谱法的应用2023/9/24离子色谱仪仪器分析大连理工大学国家精品课程2023

/9

/244.7.1

离子色谱法的基本原理与特点(Ionchromatography,简称IC)以无机特别是无机阴离子混合物为主要分析对象，在20世纪70年代出现、80年代迅速发展。传统离子交换色谱存在着两个难于解决的问题:v(1)需要高浓度淋洗液洗脱且洗脱时间很长；(2)洗脱后的组分缺乏灵敏、快速的在线检测方法。(动画)大连理工大学 国家精品保程

2仪器分析1.离

子

色

谱

法

原

理离子交换原理。与传统离子交换的不同点:采用交换容量非常低的特制离子交换树脂为固定相；细颗粒柱填料，采用高压输液泵，高柱效；低浓度淋洗液或本底电导抑制(在分离柱后，采用抑制柱来消除淋洗液的高本底电导);在线电导检测器，对离子高灵敏；快速分离分析微量无机离子混合物；各种抑制装置及无抑制方法的出现，发展迅速。大连理工大学国家精品课程2023/10/2仪器分析2.离子色谱具有以下优点

(1)分析速度快数分钟内完成一个试样的分析。分离能力高在适宜的条件下，可使常见的各种阴离子混合物分离。例:使用双柱法，在十几分钟内可使七种阴离子完全分离。分离混合阴离子的有效方法(4)耐腐蚀仪器流路采用全塑件，玻璃柱。大连理工大学国家精品课程2023/10/2仪器分析仪器分析4.7.2

离子色谱流程与装置类型抑制型:抑制柱型、连续抑制型。分离柱中离子交换树脂的交换容量通常在0.01～0.05mmol/g干树脂。非抑制型:当进一步降低分离柱中树脂的交换容量(0.007～0.07mmol/g干树脂),使用低浓度、低解离度的有机弱酸及弱酸盐作淋洗液，如苯甲酸、苯甲酸盐等。检测器可直接与分离柱相连，不需抑制柱。大连理工大学国家精品课程2023/10/2大连理工大学国家精品保程

2023/10/2泵仪器分析进样器电导检测仪低容量阴(或阳)离子交换树脂高容量阳(或阴)离子交换树脂信号记录仪分离柱抑制柱NaOH淋洗液废液双柱抑制型离子色谱仪流程H+再生液大连理工大学国家精品保程2023/10/2进样器泵废液连续抑制离子色谱结构流程示意图再生泵信号SO3磺化纤维管抑制器低容量阴离子交换树脂NaOH淋洗液Na+H+分离柱仪器分析NaOH-SOSOH

ONa+OH仪器分析离子色谱连续抑制原理图大连理工大学国家精品课程仪器分析4.7.3

离子色谱法的应用双柱阴离子分析:薄壳型阴离子交换树脂分离柱(3 mm×250 mm)。流动相:0.003mol·L-¹NaHCO/0.0024mol·L-¹NaCO,流量138mL·h-¹。七种阴离子在20分钟内基本上得到完全分离，各组分含量在3~50μg·g¹。大连理工大学 固家精品课程

2单柱无抑制阴离子分析 :淋洗液通常采用pH4 ～ 9的有机酸溶液。常用的如下。苯甲酸盐水溶液:适用于分离一、二价阴离子，浓度为0.5～5×103mol·L-1;邻苯二甲酸盐水溶液:分离能力比苯甲酸盐强，可用于二价阴离子及强保留离子的分离，调整pH为3～4,也可以分离乙酸、甲酸和琥珀酸等混合物；柠檬酸盐水溶液:较强的淋洗液，电荷为3,可在分析强保留离子时使用。大连理工大学困家精品课程2023/10/2仪器分析双柱阳离子分析1两种基本的淋洗液0.005

mol

· .L-1 HCl用于淋洗一价阳离子；0.0015

mol

·L-¹HCl和0.0015

mol

·L-间苯二胺混合溶液用于淋洗碱土金属。分离效果分别如图所示。一价阳离子标准色谱图分离柱:HPIC-CS1;淋洗液:0.005mol/L HCl;流速:2.3毫升/分；进样休积:50微升；浓度(ppm):Li+(5),Na+(5),NHt(10),K+(10),Rb+(20),Cs+(30).碱土金属离子的分离分离柱:HPIC-CS1;淋洗液:0.0015mol/LHCl,0.0015mol[L间苯二胺·2HCl;浓度

(ppm):Mg¹+(3),Ca²+(3),Sr²+(10),Ba²+(25).大连理工大学 国家精品课程

2仪器分析t

/mint/min单

柱

阳

离

子

分

析

2

:分离碱金属和氨离子时,淋洗液场采用2mmol·L-1的盐酸、硝酸及高氯酸等。碱土金属的分离采用间苯二胺和乙二胺的硝酸盐为淋洗液。使用含有配位剂的淋洗液可以大大提高分离的选择性,如在乙二胺的硝酸盐溶液中加入酒石酸根或羟基丁酸根,可分离过渡金属离子。大连理工大学国家精品课程2023/10/2仪器分析仪器分析有机酸分析:离子排斥分离机理分离柱中装填强酸性离子交换树脂,树脂上的磺酸基电离出氢离子后带有负电荷,对被分离的有机酸阴离子产生排斥作用,排斥力的大小与有机酸电荷、分子结构和大小有关。大连理工大学 国家