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文档简介

吩噻嗪类药物的鉴别一、化学法（一）与生物碱沉淀剂反应，测定衍生物熔点。盐酸氯丙嗪鉴别：取本品0.1g，加水20ml溶解后，加稀盐酸3滴与三硝基苯酚试液10ml，静置5小时，生产沉淀，滤过；沉淀用水洗涤后，以少量丙酮重结晶，于105℃干燥1小时，熔点为175-179℃。一、化学法（二）氧化显色反应氧化剂、硫酸、硝酸、过氧化氢ChP2020盐酸氟奋乃静鉴别：取本品5mg，加硫酸5ml溶解，即显淡红色，温热后变成红褐色。一、化学法（三）与钯离子配合呈色反应吩噻嗪类药物分子结构中的二价硫可与金属钯离子形成红色配合物。而其氧化产物砜和亚砜则无此反应，专属性强。红色一、化学法（三）与钯离子配合呈色反应癸氟奋乃静ChP2020（2）取本品约50mg，加甲醇2ml溶解后，加0.1%氯化钯溶液3ml，即有沉淀生成，并显红色，再加过量的氯化钯溶液，颜色变深。鉴别一、化学法（四）含卤素取代基的反应ChP2020癸氟奋乃静鉴别：本品15〜20mg，加碳酸钠与碳酸钾各约0.lg，混匀，在600℃炽灼15〜20分钟，放冷，加水2ml使溶解，加盐酸溶液(1→2)酸化，滤过，滤液加茜素锆试液0.5ml，应显黄色。（五）氯化物的鉴别反应二、光谱法（一）紫外法药物溶剂浓度μg/mlλmax（nm）E盐酸异丙嗪盐酸（0.1mol/L）6249883-937盐酸氯丙嗪盐酸（9→1000）5254915306奋乃静甲醇7258，313盐酸氟奋乃静盐酸（9→1000）10255553-593癸氟奋乃静乙醇10260盐酸三氟拉嗪盐酸（1→20）10256630二、光谱法（一）紫外法UV和IR奋乃静ChP2020

鉴别二、光谱法（二）IR法UV和IR奋乃静ChP2020本品的红外吸收图谱应与对照的图谱（光谱集243图）一致三、色谱法（一）TLC法ChP2020采用此法鉴别盐酸异丙嗪片及注射液。盐酸异丙嗪注射液鉴别：取本品10ml，置25ml量瓶中，加甲醇-二乙胺（95:5)溶解并稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液；另取盐酸异丙嗪对照品，加甲醇-二乙胺（95：5)溶解并稀释制成每1ml中约含10mg的溶液，作为对照品溶液。三、色谱法（一）TLC法ChP2020采用此法鉴别盐酸异丙嗪片及注射液。照薄层色谱法（通则0502)试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以己烷-丙酮-二乙胺（8.5:1:0.5)为展开剂，展开，晾干，置紫外光灯（254nm)下检视。供试品溶液所显主斑点的位置和颜色应与对照品溶液的主斑点相同。三、色谱法（二）HPLC法ChP2020采用此法鉴别盐酸异丙嗪片剂及注射液。盐酸异丙嗪片注射液鉴别

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