《高温合金铋含量的测定电感耦合等离子体质谱法》

T/CSTMXXXXX—2023

高温合金铋含量的测定电感耦合等离子体质谱法

重要提示（危险或警告或注意）：使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未

指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的

条件。

1范围

本文件规定了用电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测定铋含量的方法。

本文件适用于高温合金中质量分数为0.000002％～0.0010％的铋含量的测定。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅

该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T6379（所有部分）测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定

HB/Z205钢和高温合金化学分析用试样的取样规范

HB5421金属材料化学成分分析方法总则及一般规定

3术语和定义

本文件没有需要界定的术语和定义。

4原理

样品用适量的盐酸和硝酸及氢氟酸分解定容，在ICP-MS上测定，铑做内标，选择铋的质量数209，检

测方式采用标准加入法测定。

5试验条件

环境温度在15～35℃之间，湿度小于75%。

6试剂和材料

6.1盐酸，ρ约1.19g/mL，CMOS级。

6.2硝酸，ρ约1.42g/mL，CMOS级。

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6.3氢氟酸，ρ约1.14g/mL，CMOS级。

6.4试验用水符合GB/T6682中二级水的规定。

6.5铋标准溶液

6.5.1铋标准储备溶液，1000μg/mL（国家标准溶液）。

6.5.2铋标准溶液A，1.00μg/mL。

移取0.50mL铋标准储备溶液(6.5.1)于500mL容量瓶中，加入25mL硝酸(6.2)，以水稀释至刻度，混匀。

6.5.3铋标准溶液B，0.010μg/mL。

移取1.00mL铋标准溶液A(6.5.2)于100mL容量瓶中，加入5mL硝酸(6.2)，以水稀释至刻度，混匀。

6.6铑标准溶液

6.6.1铑内标储备溶液，1000μg/mL（国家标准溶液）

6.6.2铑标准溶液A，2.00μg/mL。

移取1.00mL铑标准储备溶液(6.6.1)于500mL容量瓶中，加入25mL硝酸(6.2)，以水稀释至刻度，混匀。

6.6.3铑标准溶液B，20.0ng/mL。

移取1.00mL铑储备溶液A(6.6.2)于100mL容量瓶中，加入5mL硝酸(6.2)，以水稀释至刻度，混匀。

6.6.4铑标准溶液C，2.00ng/mL。

移取10.00mL铑储备溶液B(6.6.3)于100mL容量瓶中，加入5mL硝酸(6.2)，以水稀释至刻度，混匀。

6.6.5铑标准溶液D，0.40ng/mL。

移取2.00mL铑储备溶液B(6.6.3)于100mL容量瓶中，加入5mL硝酸(6.2)，以水稀释至刻度，混匀。

7仪器设备

电感耦合等离子体质谱仪，配备耐氢氟酸雾化进样系统。仪器经优化后应满足以下条件：

a）测定10.0ng/mL的铟标准溶液的灵敏度优于5×104cps；

b）连续测定内标溶液B（6.6.3）10次的相对标准偏差不超过2%。

8样品

分析用试样的取样和制样按照HB/Z205执行。

9试验步骤

9.1样品量

称取0.10g试样，精确至0.0001g。

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9.2空白试验

随同样品做空白试验。

9.3测量

9.3.1试样溶液的制备

将样品(9.1)置于50mL聚四氟乙烯烧杯中，加入适宜比例的盐酸（6.1）和硝酸（6.2）的混合酸4mL和

1mL氢氟酸（6.3），水浴加热至样品溶解完全，取下，冷却至室温，移入50mL塑料容量瓶中，用水稀释

至刻度，混匀。

9.3.2测量过程

按仪器说明书优化仪器，选择铋（209）同位素，选铑（103）作为内标元素，按编制好的程序测量信号

强度，当校准曲线的线性R2≥0.99时，在校准曲线上查得铋元素的含量。

9.3.3校准曲线的绘制

9.3.3.1本文件采用向样品本身加入标准溶液来绘制校准曲线。

9.3.3.2铋含量在0.000002％～0.00001％范围内，称取0.10g样品5份，按照9.3.1进行溶解后，分别加

入铋标准溶液B（6.5.3）0、0.20、0.50、0.80、1.00mL，用水稀释刻度，混匀，内标选择铑标准溶液D（6.6.5），

测量校准系列的强度值，以待测元素的质量作为横坐标，强度为纵坐标，绘制校准曲线。

9.3.3.3铋含量在0.00001％～0.0001％范围内，称取0.10g样品5份，按照9.3.1进行溶解后，分别加入

铋标准溶液B（6.5.3）0、1.00、4.00、7.00、10.00mL，用水稀释刻度，混匀，内标选择铑标准溶液C（6.6.4）,

测量校准系列的强度值，以待测元素的质量作为横坐标，强度为纵坐标，绘制校准曲线。

9.3.3.4铋含量在0.0001％～0.0010％范围内，称取0.10g样品5份，按照9.3.1进行溶解后，分别加入铋

标准溶液A（6.5.2）0、0.10、0.40、0.70、1.00mL，用水稀释刻度，混匀，内标选择铑标准溶液B（6.6.3）,

测量校准系列的强度值，以待测元素的质量作为横坐标，强度为纵坐标，绘制校准曲线。

10试验数据处理

铋含量以质量分数wBi计，数值以％表示，按下式计算：

m106

w1100……………(1)

Bim

式中：

m1——从校准曲线上查得的待测元素的质量的数值，单位是微克(μg)

m——样品质量，单位是克(g)

试验数据应按照GB/T8170进行修约。

11精密度和测量不确定度

11.1精密度（重复性和再现性）

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本标准的精密度数据是在2023年由6个实验室对铋的7个水平进行共同试验所确定的。按照GB/T6379的

规定各实验室对铋元素的每个水平测定2次完成的。原始数据按照GB/T6379进行统计分析，精密度见表1

表1精密度

元素含量范围（质量分数）/%重复性限r再现性限R

Bi0.000002～0.0010r=0.0917mlgR=0.6449lgm-2.1931

重复性限r、再现性限R按以上表1给出的方程求得。

在重复性条件下，获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于重复性限（r），大于重复性限（r）的情

况以不超过5%为前提。

在再现性条件下，获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于重复性限（R），大于重复性限（R）的情

况以不超过5%为前提。

12质量保证和控制

应遵守HB5421的规定。

13试验报告

试验报告应当包括下列内容：

a)识别样品、实验室和试验日期所需的全部资料；

b)引用标准；

c)结果及其表示；

d)使用的分析线；

e)测定中发现的异常现象；

f)对结果可能已产生影响的本标准中未作规定的各种操作或任选的操作。

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附录A

（资料性）

起草单位和主要起草人

本文件起草单位：中国科学院金属研究所、中国航发沈阳黎明航空发动机有限责任公司、成都先

进金属材料产业技术研究院股份有限公司。

本文件主要起草人：王丹、孙莹、李辉、郭莉莉、张重远、詹秀嫣、朱茜。

6

ICSXX.XXX.XX

CCSXXXX

团体标准

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高温合金铋含量的测定

电感耦合等离子体质谱法

Superalloy-Determinationofbismuthcontent-

Inductivelycoupledplasma-massspectrometricmethod

202X-XX-XX发布202X-XX-XX实施

中关村材料试验技术联盟发布

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高温合金铋含量的测定电感耦合等离子体质谱法

重要提示（危险或警告或注意）：使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未

指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的

条件。

1范围

本文件规定了用电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测定铋含量的方法。

本文件适用于高温合金中质量分数为0.000002％～0.0010％的铋含量的测定。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅

该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T6379（所有部分）测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定

HB/Z205钢和高温合金化学分析用试样的取样规范

HB5421金属材料化学成分分析方法总则及一般规定

3术语和定义

本文件没有需要界定的术语和定义。

4原理

样品用适量的盐酸和硝酸及氢氟酸分解定容，在ICP-MS上测定，铑做内标，选择铋的质量数209，检

测方式采用标准加入法测定。

5试验条件

环境温度在15～35℃之间，湿度小于75%。

6试剂和材料

6.1盐酸，ρ约1.19g/mL，CMOS级。

6.2硝酸，ρ约1.42g/mL，CMOS级。

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6.3氢氟酸，ρ约1.14g/mL，CMOS级。

6.4试验用水符合GB/T6682中二级水的规定。

6.5铋标准溶液

6.5.1铋标准储备溶液，1000μg/mL（国家标准溶液）。

6.5.2铋标准溶液A，1.00μg/mL。

移取0.50mL铋标准储备溶液(6.5.1)于500mL容量瓶中，加入25mL硝酸(6.2)，以水稀释至刻度，混匀。

6.5.3铋标准溶液B，0.010μg/mL。

移取1.00mL铋标准溶液A(6.5.2)于100mL容量瓶中，加入5mL硝酸(6.2)，以水稀释至刻度，混匀。

6.6铑标准溶液

6.6.1铑内标储备溶液，1000μg/mL（国家标准溶液）

6.6.2铑标准溶液A，2.00μg/mL。

移取1.00mL铑标准储备溶液(6.6.1)于500mL容量瓶中，加入