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DB22DB22/T2968—2019人体尿液中吗啡的测定液相色谱-高分辨质谱法Determinationofmorphinecontentinhumanurine—LC-HRMSmethod2019-05-27发布2019-06-17实施吉林省市场监督管理厅发布I1GB/T27404-2008实验）：）：）：）：）：）：4.8乙腈-甲醇溶液：乙腈（4.5）和甲醇（4.69+1，v+v混），），24.14定容液：乙腈（4.5）和甲酸-甲酸铵溶液（4.135+95，v+v混匀。将2.00mL样液（6.2）加入到HLB固相萃取柱（4.18）中，流出液弃去。依次加入5mL碳酸氢钠-硼酸缓冲溶液（4.12）、5mL水淋洗，流出液弃去。待空气通过HLB固相萃取柱3min。加入10mL乙甲醇溶液（4.8）洗脱，流出速度为1mL/min，用鸡心45℃水浴中旋至近干，在氮吹仪（5.4）上使用氮气吹干。用1mL定容液（4.14）溶解残渣，过膜得到3b)流动相：A：甲酸-甲酸铵溶液（4.55554将标准系列工作液分别注入仪器（5.1）中，测定相应的响应值，以标准工作液的浓度为横坐标，将试样溶液注入仪器（5.1）中，测定相应的响应值，根据标准曲线得到试样溶液中吗啡的浓度，X——试样中吗啡含量，单位为微克每升(μg/LC——从标准曲线计算得到的试样的吗啡浓度，单位为微克每升(μg/LC0——从标准曲线计算得到的空白试样的吗啡浓度，单位为微克每升(μg/L互独立进行测试获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于这两个测定结果的算术平均值的15%9.2再现性试获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于这两个测定结果的算术平均值的20%，以大于这两个测定5）；）；

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