2022-2024年高考化学试题分类专项复习：化学实验综合题（教师卷）

三年真题上

13化学实脸稼合敢

目制鲁港。绢施管

考点三年考情(2022-2024)命题趋势

♦无机物的制备：2024甘肃卷、2024湖南

卷、2024浙江卷6月、2024河北卷、2024

浙江卷1月、2023全国甲卷、2023山东

卷、2023浙江卷、2022全国甲卷、2022近几年高考卷中的综合实验题，考查的角

全国乙卷、2022湖北卷、2022山东卷、度有仪器的识别与应用，实验装置的作用，

2022海南卷、2022重庆卷、2022辽宁实验操作的目的，物质的制备、除杂与分

卷、2022江苏卷、2022浙江卷、2022天离，物质的性质探究与验证，实验现象的分

津卷析与描述，实验结论的评价与计算等。主要

♦有机物的制备与提纯：2024新课标卷、题型包括无机物的制备、有机物的制备及

考点1化学实

2024全国甲卷、2024黑吉辽卷、2023新分离提纯、物质性质的实验探究、化学反应

验综合题

课标卷、2023辽宁卷的实验探索等。物质的制备是高考实验综

♦物质性质与化学反应探究：2024广东合题最常考的命题形式，但物质性质的实

卷、2024北京卷、2024江苏卷、2024湖验探究逐渐成为主流，这说明高考更加注

北卷、2023广东卷、2023湖南卷、2023重对实验过程及过程中所发生的实验现象

北京卷、2023湖北卷、2022北京卷、2022等的探索考查。另外，要注意的高考中，有

福建卷、2022广东卷机物的制备实验的考查可能性也不低。

♦定量实验的设计与评价：2024安徽卷、

2024山东卷、2023全国乙卷、2022北京

卷、2022湖南卷、2022河北卷

官窟纷缀。阖滔送温

考法01无机物的制备

1.(2024・甘肃卷)某兴趣小组设计了利用Mil。?和H2sO3生成乂应。6，再与Na?CO3反应制备

Na2S2O6-2H2O的方案：

1II111滴入饱和

Wk通入SC)2至饱姆加入MnO?」.停止通入so%Na2co3溶液一过滤V1r

1r

道里水~冰水浴控制温度”2.滴入饱和'"取滤液一Na2S2O6.2H2O

低于10,CBa(0H)2溶液

(1)采用下图所示装置制备S。？，仪器a的名称为；步骤I中采用冰水浴是为了

(2)步骤H应分数次加入Mn。？，原因是；

(3)步骤III滴加饱和Ba(OH)2溶液的目的是；

(4)步骤IV生成MnCXX,沉淀，判断Mi?+已沉淀完全的操作是;

(5)将步骤V中正确操作或现象的标号填入相应括号中o

将滤液倒入_J用酒精、」，…一।一,、

A.蒸发皿中出现少量晶体

B.使用漏斗趁热过滤

C.利用蒸发皿余热使溶液蒸干

D.用玻璃棒不断搅拌

E.等待蒸发皿冷却

【答案】(1)①.恒压滴液漏斗②.增大SO2的溶解度、增大H2SO3的浓度，同时为步骤II提供低温

(2)防止过多的MnCh与H2s。3反应生成MnSCU,同时防止反应太快、放热太多、不利于控制温度低于10℃

(3)除去过量的S02(或H2so3)

(4)静置，向上层清液中继续滴加几滴饱和Na2cCh溶液，若不再产生沉淀，说明MM+已沉淀完全

(5)D、A、E

【分析】步骤H中MnO2与H2s03在低于10℃时反应生成MnS2O6,反应的化学方程式为

MnO2+2H2SO3=MnS2O6+2H2O,步骤III中滴加饱和Ba(OH)2除去过量的SO2(或H2so3),步骤IV中滴入饱

和Na2cCh溶液发生反应MnS2O6+Na2co3=MnCO31+Na2s2。6,经过滤得到Na2s2。6溶液，步骤V中Na2s2。6

溶液经蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥得到Na2s2O6-2H2O。

【小问1详解】

根据仪器a的特点知，仪器a为恒压滴液漏斗；步骤I中采用冰水浴是为了增大S02的溶解度、增大H2s03

的浓度，同时为步骤II提供低温；

【小问2详解】

由于MnO2具有氧化性、S02（或H2so3）具有还原性，步骤H应分数次加入MnCh,原因是：防止过多的

MnCh与H2sCh反应生成MnSCU,同时防止反应太快、放热太多、不利于控制温度低于10℃；

【小问3详解】

步骤III中滴加饱和Ba（0H）2溶液的目的是除去过量的S02（或H2so3）,防止后续反应中SO2与Na2cO3溶

液反应，增加饱和Na2cCh溶液的用量、并使产品中混有杂质；

【小问4详解】

步骤W中生成MnCCh沉淀，判断Md+已沉淀完全的操作是：静置，向上层清液中继续滴加几滴饱和

Na2cCh溶液，若不再产生沉淀，说明Md+已沉淀完全；

【小问5详解】

步骤V的正确操作或现象为：将滤液倒入蒸发皿中一用酒精灯加热一用玻璃棒不断搅拌一蒸发皿中出现少

量晶体一停止加热一等待蒸发皿冷却一过滤、洗涤、干燥得到Na2s2O6-2H2O,依次填入D、A、E。

2.（2024・湖南卷）亚铜配合物广泛用作催化剂。实验室制备[CU（CH3CN）/C1O4的反应原理如下：

CU（C1O4）2-6H2O+CU+8CH3CN=2[Cu（CH3CN）4]dO4+6H2O

实验步骤如下：

分别称取3.71gCU（C1O4）2-6H2O和0.76gCu粉置于100mL乙月青（CH3CN）中应，回流装置图和蒸储装

置图（加热、夹持等装置略）如下：

装置图I装置图n

已知：①乙月青是一种易挥发的强极性配位溶剂;

②相关物质的信息如下：

[CU(CHCN)]CIO

化合物344CU(C1O4)2.6H2O

相对分子质量327.5371

在乙月青中颜色无色蓝色

回答下列问题：

（1）下列与实验有关的图标表示排风的是（填标号）;

a@bAcADAe@

(2)装置I中仪器M的名称为_______；

(3)装置I中反应完全的现象是；

(4)装置I和H中N2气球的作用是；

(5)［CU(CH3CN)/C1O4不能由步骤c直接获得，而是先蒸懦至接近饱和，再经步骤d冷却结晶获

得。这样处理的目的是

(6)为了使母液中的［Cu(CH3CN)/CIO4结晶，步骤e中向母液中加入的最佳溶剂是(填标

号)；

A.水B.乙醇C.乙醛

(7)合并步骤d和e所得的产物，总质量为5.32g,则总收率为(用百分数表示，保留一位小

数)。

【答案】(1)D(2)球形冷凝管

(3)溶液蓝色褪去变为无色

(4)排出装置内空气，防止制备的产品被氧化

(5)冷却过程中降低［CU(CH3CN)4］CK)4在水中的溶解度

(6)B(7)81.2%

【分析】将Cu(C104)2.6H2。和Cu粉以及乙晴(CH3CN)加入两颈烧瓶中，经水浴加热并回流进行充分

反应，反应结束后过滤除去未反应完全的Cu,然后利用乙月青的挥发性进行蒸储除去乙月青，将剩余溶液进行

冷却结晶分离出［Cu(CH3CN)4］ciC)4。

【小问1详解】

AA表示排风,

表示注意烫伤,

表示必须洗手,故答案为D。

【小问2详解】

装置I中仪器M的名称为球形冷凝管。

【小问3详解】

Cu(CK)4)2.6H2O在乙月青中为蓝色，［CU(CH3CN)/C1C)4在乙月青中为无色，因此装置I中反应完全的

U

现象是溶液蓝色褪去变为无色，可证明C(C1C)4)2-6H2O已充分反应完全。

【小问4详解】

由于制备的[Cu(CH3CN)4]CK)4中Cu元素为+1价，具有较强的还原性，容易被空气中氧气氧化，因此

装置I和n中N2气球的作用是排出装置内空气，防止制备的产品被氧化。

【小问5详解】

[CU(CH3CN)4]QC)4为离子化合物，具有强极性，在水中溶解度较大，在温度较高的环境下蒸储难以分

离，若直接将水蒸干难以获得晶体状固体，因此需先蒸储至接近饱和，再经步骤d冷却结晶，从而获得晶

体。

【小问6详解】

为了使母液中的[Cu(CH3CN)4]C1O4结晶，可向母液中加入极性较小的溶剂，与水混溶的同时扩大与

[Cu(CH3CN)4]CK)4的极性差，进而使[Cu(CH3CN)4]CK)4析出，因此可选用的溶剂为乙醇，故答

案为B。

【小问7详解】

01mo1

3.7lgCU(C1O4)2-6H2O的物质的量为37：,舄=0-，理论制得[Cu(CH3CNZ]C1O4的质

532g

量为0.01molx2x327.5g-molT=6.55g，总收率为^^xl00%=81.2%。

一一6.55g

3.(2024•浙江卷6月)某小组采用如下实验流程制备A1L：

结晶、过滤

铝0.()2mol加热

半T混合物过滤浓缩

碘0.01mol滤液*浓溶液

正己烷m

已知：A1I3是一种无色晶体，吸湿性极强，可溶于热的正己烷，在空气中受热易被氧化。

请回答:

(1)如图为步骤I的实验装置图(夹持仪器和尾气处理装置已省略)，图中仪器A的名称是.,判断

步骤I反应结束的实验现象是.

A.步骤I中，反应物和溶剂在使用前除水

B.步骤I中，若控温加热器发生故障，改用酒精灯（配石棉网）加热

C.步骤III中，在通风橱中浓缩至蒸发皿内出现晶膜

D.步骤IV中，使用冷的正己烷洗涤

（3）所得粗产品呈浅棕黄色，小组成员认为其中混有碘单质，请设计实验方案验证______0

（4）纯化与分析：对粗产品纯化处理后得到产品，再采用银量法测定产品中「含量以确定纯度。滴定原

理为：先用过量AgNC）3标准溶液沉淀r,再以NH4SCN标准溶液回滴剩余的Ag+。已知：

难溶电解质Agl（黄色）AgSCN（白色）Ag2CrC>4（红色）

溶度积常数Km8.5x10"l.OxlO12l.lxlO12

①从下列选项中选择合适的操作补全测定步骤0

称取产品L0200g,用少量稀酸A溶解后转移至250mL容量瓶，加水定容得待测溶液。取滴定管检漏、

水洗一一装液、赶气泡、调液面、读数一用移液管准确移取25.00mL待测溶液加入锥形瓶

->_-加入稀酸用LOOOxlO7mol/LNHdSCN标准溶液滴定一一读数。

a.润洗，从滴定管尖嘴放出液体

b,润洗，从滴定管上口倒出液体

c.滴加指示剂KzCrO4溶液

d.滴加指示剂硫酸铁镂[NH,FeG。，?]溶液

e.准确移取25.00mL4.000xlO.mol/LAgNC^标准溶液加入锥形瓶

f.滴定至溶液呈浅红色

g.滴定至沉淀变白色

②加入稀酸B的作用是。

③三次滴定消耗NH4SCN标准溶液的平均体积为25.60mL,则产品纯度为。

[M（AH3）=408g/mol]

【答案】（1）①.球形冷凝管②.溶液由紫红色恰好变为无色（或溶液褪为无色）（2）BC

（3）取少量粗产品置于少量冷的正己烷中充分搅拌，静置后，取少量上层清液，向其中滴加淀粉溶液，观

察液体是否变蓝，若变蓝则其中混有碘单质，否则没有

（4）①.aedf②.抑制Fe3+发生水解反应，保证滴定终点的准确判断③.99.20%

【分析】由流程信息可知，铝、碘和正己烷一起加热回流时，铝和碘发生反应生成Al%,过滤后滤液经浓

缩、结晶、过滤、洗涤、干燥后得到粗产品。

【小问1详解】

由实验装置图中仪器的结构可知，图中仪器A的名称是球形冷凝管，其用于冷凝回流；碘溶于正己烷使溶

液显紫红色，A14是无色晶体，当碘反应完全后，溶液变为无色，因此，判断步骤I反应结束的实验现象

是：溶液由紫红色恰好变为无色(或溶液褪为无色)。

【小问2详解】

A.A1%吸湿性极强，因此在步骤I中，反应物和溶剂在使用前必须除水，A正确；

B.使用到易烯的有机溶剂时，禁止使用明火加热，因此在步骤I中，若控温加热器发生故障，不能改用

酒精灯(配石棉网)加热，B不正确；

c.Al13在空气中受热易被氧化，因此在步骤III中蒸发浓缩时，要注意使用有保护气(如持续通入氮气的

蒸储烧瓶等)的装置中进行，不能直接在蒸发皿浓缩，c不正确；

D.A1L在空气中受热易被氧化、可溶于热的正己烷因此，为了减少溶解损失，在步骤IV中要使用冷的正

己烷洗涤，D正确；

综上所述，本题选BC。

【小问3详解】

碘易溶于正己烷，而A4可溶于热的正己烷、不易溶于冷的正己烷，因此，可以取少量粗产品置于少量冷

的正己烷中充分搅拌，静置后，取少量上层清液，向其中滴加淀粉溶液，观察液体是否变蓝，若变蓝则其

中混有碘单质，否则没有。

【小问4详解】

①润洗时，滴定管尖嘴部分也需要润洗；先加25.00mL待测溶液，后加

25.00mL4.000xl0-2mol/LAgNC)3标准溶液，两者充分分反应后，剩余的Ag+浓度较小，然后滴加指示

剂硫酸铁镂［NH4Fe(SO4)2】溶液作指示剂，可以防止生成Ag2so4沉淀；AgzCK^的溶度积常数与

AgSCN非常接近，因此，K^CrO,溶液不能用作指示剂，应该选用［NH,FeGOJz］溶液，其中的Fe?+

可以与过量的半滴［NH,FeGOj］溶液中的SCN-反应生成溶液呈红色的配合物，故滴定至溶液呈浅红

色；综上所述，需要补全的操作步骤依次是：aedL

②Fe3+和A13+均易发生水解，［NH,FeNOJz］溶液中含有Fe3+，为防止影响滴定终点的判断，必须抑

制其发生水解，因此加入稀酸B的作用是：抑制Fe3+发生水解反应，保证滴定终点的准确判断。

③由滴定步骤可知，25.00mL4.000xl0-2mol/LAgNO3标准溶液分别与A%溶液中的1一、

2+

1.000xl0-moVLNH4SCN标准溶液中的SCN一发生反应生成Agl和AgSCN；由Ag守恒可知，

n(AgI)+n(AgSCN)=n(AgNO3),则n(AgI)=n(AgNO3)-n(AgSCN)=n(AgNC)3)-n(NH4SCN)；三次滴

定消耗NH4SCN标准溶液的平均体积为25.60mL,则

n(Agl)=n(AgNO3)-n(AgSCN)=n(AgNO3)-n(NH4SCN)=

25.00mLx103L-mK1x4.000x102mol/L-25.60mLx103L-mV1x1,000x10-2mol/L=

7.440xl0-4mol>由I守恒可知n(All3)=gn(AgI)=7.440xlCT4moix；=2.480xl04mol,因此，产品

2.480xl0-4molx408g/mol

x100%=99.20%

纯度为25.00mL

1.0200gx

250mL

4.（2024・河北卷）市售的澳（纯度99%）中含有少量的C"和L，某化学兴趣小组利用氧化还原反应原理，

设计实验制备高纯度的澳。回答下列问题：

（1）装置如图（夹持装置等略），将市售的澳滴入盛有浓CaBr2溶液的B中，水浴加热至不再有红棕色液体

储出。仪器C的名称为；CaBr2溶液的作用为；D中发生的主要反应的化学方程式为

（2）将D中溶液转移至______（填仪器名称）中，边加热边向其中滴加酸化的KM!!。,溶液至出现红棕色

气体，继续加热将溶液蒸干得固体R。该过程中生成k的离子方程式为。

（3）利用图示相同装置，将R和KzCr?。?固体混合均匀放入B中，D中加入冷的蒸储水。由A向B中滴

加适量浓H?SO4,水浴加热蒸储。然后将D中的液体分液、干燥、蒸储，得到高纯度的澳。D中蒸储水

的作用为和o

（4）为保证澳的纯度，步骤（3）中KzCr,。,固体的用量按理论所需量的3计算，若固体R质量为m克（以

一-4

KBr计），则需称取gK2Cr2O7（M=294g-mol"）（用含m的代数式表示）。

（5）本实验所用钾盐试剂均经重结晶的方法纯化。其中趁热过滤的具体操作为漏斗下端管口紧靠烧杯内

壁，转移溶液时用,滤液沿烧杯壁流下。

A.

【答案】（1）①.直形冷凝管②.除去市售的澳中少量的C1③.Br?+K2c2C）4=2KBr+2co2T

2

（2）①.蒸发皿②.2MnO4+10r+16H=2Mn+5I2+8H2O

（3）①.液封②.降低温度

（4）0.31m

（5）玻璃棒引流，玻璃棒下端靠在三层滤纸处

【分析】市售的澳（纯度99%）中含有少量的Cb和L,实验利用氧化还原反应原理制备高纯度的浪，市售的

漠滴入盛有浓CaBn溶液中，CL可与CaBn发生氧化还原反应而除去，L与B0一起蒸储入草酸钾溶液中,

并被草酸钾还原为Br,并向溶液中滴加高镒酸钾溶液氧化I,加热蒸干得KBr固体，将KBr固体和

K2Cr2O7固体混合均匀加入冷的蒸储水，同时滴加适量浓H2sCU,水浴加热蒸储，得到的液体分液、干燥、

蒸储，可得高纯度的澳。

【小问1详解】

仪器C为直形冷凝管，用于冷凝蒸气；市售的澳中含有少量的C",C"可与CaBr2发生氧化还原反应而

除去；水浴加热时，Br2,k蒸发进入装置D中，分别与K2c2O4发生氧化还原反应，

A.A.

Bq+K2c2（）4=2KBr+2cO2,、I2+K2C2O4=2KI+2CO2",由于B。为进入D的主要物质，故主要

A不

反应的化学方程式为B^+K2c2（）4=2KBr+2cGJ2九

【小问2详解】

将D中溶液转移至蒸发皿中，边加热边向其中滴加酸化的KM11O4溶液至出现红棕色气体（Br?）,即说明

KMnC%已将KI全部氧化，发生反应的离子方程式为2MnC）4+10r+l6H+=2Mn2++512+8H2。；KBr

几乎未被氧化，继续加热将溶液蒸干所得固体R的主要成分为KBr；

【小问3详解】

密度B”>H2。，D中冷的蒸储水起到液封的作用，同时冷的蒸储水温度较低，均可减少澳的挥发；

【小问4详解】

m克KBr固体的物质的量为消mol,根据转移电子相等可得关系式61^「~6日~匕507,则理论上需

要KCrO的物质的量为一x-----mol,实际所需称取KCrO的质量为

2276119227

—xmolx—x294g-mol1«0.3Img；

【小问5详解】

趁热过滤的具体操作：漏斗下端管口紧靠烧杯内壁，转移溶液时用玻璃棒引流，玻璃棒下端靠在三层滤纸

处，滤液沿烧杯壁流下。

5.（2024浙江卷1月）H2s可用于合成光电材料。某兴趣小组用CaS与MgCb反应制备液态H2S,实验装

置如图，反应方程式为：CaS+MgCl2+2H2O=CaCl2+Mg（OH）2+H2STo

G

已知：①H2s的沸点是一61°C,有毒：

②装置A内产生的H2s气体中含有酸性气体杂质。

请回答：

（1）仪器X的名称是。

（2）完善虚框内的装置排序：A——F+G

（3）下列干燥剂，可用于装置C中的是o

A.氢氧化钾B.五氧化二磷C.氯化钙D.碱石灰

（4）装置G中汞的两个作用是：①平衡气压：②0

（5）下列说法正确的是o

A.该实验操作须在通风橱中进行

B.装置D的主要作用是预冷却H2s

C.加入的MgCb固体，可使MgCL溶液保持饱和，有利于平稳持续产生H2s

D.该实验产生的尾气可用硝酸吸收

（6）取0.680gH2s产品，与足量CuS。,溶液充分反应后，将生成的CuS置于已恒重、质量为

31.230g的生烟中，燃烧生成CuO,恒重后总质量为32.814g。产品的纯度为。

【答案】（1）圆底烧瓶

（2）E7C-D（3）BC（4）液封（5）ABC（6）99%

【解析】

【分析】A作为H2s的发生装置，由于不能骤冷，所以D、E都是冷却H2s的装置，C装置干燥H2S,F

冷却并收集H2S,G作为平衡气压和尾气处理装置，据此回答。

【小问1详解】

仪器X的名称是圆底烧瓶；

【小问2详解】

制备气体的装置包括发生装置，除杂装置，收集装置和尾气处理，由于不能骤冷，要逐步冷却，所以B连

E,E连C,C连D,D连F；

【小问3详解】

H2s是酸性气体，不可以用碱性干燥剂，所以不可以用氢氧化钾和碱石灰，故选BC；

【小问4详解】

装置G中汞的两个作用是：①平衡气压：②液封；

【小问5详解】

A.H2s有毒，该实验操作须通风橱中进行，故A正确；

B.气体不能骤冷，装置D的主要作用是预冷却H2S,故B正确；

C.加入的MgCL固体，可使MgCb溶液保持饱和，有利于平稳持续产生H2S,故C正确；

D.该实验产生的尾气不可用硝酸吸收，硝酸的氧化性虽然可以把H2s氧化为S单质，但是稀硝酸产生的

NO或者浓硝酸产生的NO2,会污染空气，故D错误；

故选ABC。

【小问6详解】

根据铜守恒，氧化铜的质量为32.814g-31.230g=1.584g,则氧化铜物质的量为0.0198mol,

CuS~CuO

11,硫化铜物质的量为0.0198mol,则H2s物质的量为0.0198mol,H2s的质量为

n0.0198mol

0.6732g,产品纯度为°'732g义100%=99%。

0.680

6.（2023・全国甲卷）钻配合物[Co（NH3）6]Ch溶于热水，在冷水中微溶，可通过如下反应制备：

2COC12+2NH4C1+1ONH3+H2O2—^^>2[Co（NH3）6]ci3+2H.O。

具体步骤如下：

I.称取Z.OgNHQ,用5mL水溶解。

II.分批加入3.0gCoC12-6H2。后，将溶液温度降至10C以下，加入1g活性炭、7mL浓氨水，搅拌下逐滴

加入10mL6%的双氧水。

III.加热至55~60℃反应20min。冷却，过滤。

IV.将滤得的固体转入含有少量盐酸的25mL沸水中，趁热过滤。

V.滤液转入烧杯，加入4mL浓盐酸，冷却、过滤、干燥，得到橙黄色晶体。

回答下列问题：

（1）步骤I中使用的部分仪器如下。

abcd

仪器a的名称是。加快NH4cl溶解的操作有o

(2)步骤H中，将温度降至10℃以下以避免、；可选用降低溶液温度。

(3)指出下列过滤操作中不规范之处：。

(4)步骤IV中，趁热过滤，除掉的不溶物主要为o

(5)步骤V中加入浓盐酸的目的是0

【答案】(1)锥形瓶升温，搅拌等

(2)浓氨水分解和挥发双氧水分解冰水浴

(3)玻璃棒没有紧靠三层滤纸处，漏斗末端较长处(尖嘴部分)没有紧靠在“盛滤液”的烧杯内壁

(4)活性炭

(5)利用同离子效应，促进钻配合物[CO(NH3)6]C13尽可能完全析出，提高产率

【分析】称取2.0g氯化钱，用5mL水溶解后，分批加入3.0gCoC12-6H2。后，降温，在加入1g活性炭，

7mL浓氨水，搅拌下逐滴加入10mL6%的双氧水，加热反应20min,反应完成后，冷却，过滤，钻配合物

在冷水中会析出固体，过滤所得固体为钻配合物[CO(NH3)6]C13和活性炭的混合物，将所得固体转入有少量

盐酸的沸水中，趁热过滤，除去活性炭，将滤液转入烧杯中，加入浓盐酸，可促进钻配合物[C0(NH3)6]Cb

析出，提高产率，据此解答。

【解析】(1)由图中仪器的结构特征可知，a为锥形瓶；加快氯化镂溶解可采用升温，搅拌等，故答案

为：锥形瓶；升温，搅拌等；

(2)步骤II中使用了浓氨水和双氧水，他们高温下易挥发，易分解，所以控制在10℃以下，避免浓氨水

分解和挥发，双氧水分解，要控制温度在10℃以下，通常采用冰水浴降温，故答案为：浓氨水分解和挥

发；双氧水分解；冰水浴；

(3)下图为过滤装置，图中玻璃棒没有紧靠三层滤纸处，可能戳破滤纸，造成过滤效果不佳。还有漏斗

末端较长处(尖嘴部分)没有紧靠在“盛滤液”的烧杯内壁，可能导致液滴飞溅，故答案为：玻璃棒没有紧

靠三层滤纸处，漏斗末端较长处(尖嘴部分)没有紧靠在“盛滤液”的烧杯内壁；

(4)步骤IV中，将所得固体转入有少量盐酸的沸水中，根据题目信息，钻配合物[Co(NH3)6]C13溶于热

水，活性炭不溶于热水，所以趁热过滤可除去活性炭，故答案为：活性炭；

(5)步骤V中，将滤液转入烧杯，由于钻配合物为[Co(NH3)6]Cb中含有氯离子，加入4mL浓盐酸，可利

用同离子效应，促进钻配合物[CO(NH3)6]C13尽可能完全析出，提高产率，钻答案为：利用同离子效应，促

进钻配合物[CO(NH3)6]C13尽可能完全析出，提高产率。

7.(2023•山东卷)三氯甲硅烷(SiHCh)是制取高纯硅的重要原料，常温下为无色液体，沸点为31.8C,

A

熔点为-1265C,易水解。实验室根据反应Si+3HCl=SiHCL+H2,利用如下装置制备SiHC）粗品（加热及

夹持装置略）。回答下列问题:

C

（1）制备SiHCL时进行操作：（i）……；（ii）将盛有硅粉的瓷舟置于管式炉中；（垣）通入HC1,一段时间后接

通冷凝装置，加热开始反应。操作（i）为；判断制备反应结束的实验现象是。图示装置存在的

两处缺陷是.

（2）已知电负性Cl>H>Si,SiHCl3在浓NaOH溶液中发生反应的化学方程式为

（3）采用如下方法测定溶有少量HC1的SiHCl3纯度。

m】g样品经水解、干燥等预处理过程得硅酸水合物后，进行如下实验操作：①,②（填操作名

称），③称量等操作，测得所得固体氧化物质量为m?g,从下列仪器中选出①、②中需使用的仪器，依次为

（填标号）。测得样品纯度为（用含叫、m?的代数式表示）。

【答案】（1）检查装置气密性当管式炉中没有固体剩余时C、D之间没有干燥装置，没有处理氢

气的装置

（2）SiHCl3+5NaOH=Na2SiO3+3NaCl+H2T+2H2O

135.5m,“八…

（3）局温灼烧冷却AC——-xlOO%

60%

【分析】氯化氢气体通入浓硫酸干燥后，在管式炉中和硅在高温下反应，生成三氯甲硅烷和氢气，由于三

氯甲硅烷沸点为31.8℃,熔点为-1265C,在球形冷凝管中可冷却成液态，在装置C中收集起来，氢气则

通过D装置排出同时D可处理多余吸收的氯化氢气体，据此解答。

【解析】（1）制备SiHCb时，由于氯化氢、SiHCb和氢气都是气体，所以组装好装置后，要先检查装置

气密性，然后将盛有硅粉的瓷舟置于管式炉中，通入氯化氢气体，排出装置中的空气，一段时候后，接通

冷凝装置，加热开始反应，当管式炉中没有固体剩余时，即硅粉完全反应，SiHCb易水解，所以需要在

C、D之间加一个干燥装置，防止D中的水蒸气进入装置C中，另外氢氧化钠溶液不能吸收氢气，需要在

D后面加处理氢气的装置，故答案为：检查装置气密性；当管式炉中没有固体剩余时；C、D之间没有干

燥装置，没有处理氢气的装置；

(2)已知电负性Cl>H>Si,则SiHCb中氯元素的化合价为-1,H元素的化合价为-1,硅元素化合价为

+4,所以氢氧化钠溶液和SiHCb反应时，要发生氧化还原反应，得到氯化钠、硅酸钠和氢气，化学方程式

为：SiHCb+5NaOH=Na2SiO3+3NaCl+H2T+2H2。，故答案为：SiHCh+5NaOH

=Na2SiO3+3NaCl+H2t+2H2O；

(3)mig样品经水解，干燥等预处理过程得到硅酸水合物后，高温灼烧，在干燥器中冷却后，称量，所用

仪器包括用烟和干燥器，所得固体氧化物为二氧化硅，质量为m2g,则二氧化硅的物质的量为n(SiO2)=

(28+1+35.5x3)

2

喧mol«----------------x100%xlOO%

60,样品纯度为班=6。叫，故答案为：高温灼烧；冷却；AC；

135.5m

2xlOO%

60叫

8.(2023•浙江卷)某研究小组用铝土矿为原料制备絮凝剂聚合氯化铝([加2(0可2。/„1"=1~5)按如下流程

开展实验。

已知：①铝土矿主要成分为AIQs，含少量FezOs和SiO.用NaOH溶液溶解铝土矿过程中SiO?转变为难

溶性的铝硅酸盐。

②[A12(OH)aClb]m的絮凝效果可用盐基度衡量，盐基度=W

当盐基度为0.60~0.85时，絮凝效果较好。

请回答：

(1)步骤I所得滤液中主要溶质的化学式是0

⑵下列说法不亚做的是。

A.步骤I,反应须在密闭耐高压容器中进行，以实现所需反应温度

B.步骤II,滤液浓度较大时通入过量CO?有利于减少A1(OH)3沉淀中的杂质

C.步骤III,为减少A1(OH)3吸附的杂质，洗涤时需对漏斗中的沉淀充分搅拌

D.步骤IV中控制A1(OH)3和A1C13的投料比可控制产品盐基度

(3)步骤V采用如图所示的蒸汽浴加热，仪器A的名称是；步骤V不宜用酒精灯直接加热的原

因是o

A

(4)测定产品的盐基度。

CL的定量测定：称取一定量样品，配成溶液，移取25.00mL溶液于锥形瓶中，调pH=6.5~10.5,滴加指示

剂K^rO,溶液。在不断摇动下，用0.1。。。moLL」AgNC)3标准溶液滴定至浅红色(有Ag^CrO,沉淀)，30秒

内不褪色。平行测试3次，平均消耗AgNOs标准溶液22.50mL。另测得上述样品溶液中

c(Al3+)=0.1000mol-L1,,

①产品的盐基度为O

②测定cr过程中溶液pH过低或过高均会影响测定结果，原因是o

【答案】(DNaAlCh

⑵C

(3)蒸发皿酒精灯直接加热受热不均匀，会导致产品盐基度不均匀

(4)0.7pH过低，指示剂会与氢离子反应生成重铭酸跟，会氧化氯离子，导致消耗的硝酸银偏

少，而pH过高，氢氧根会与银离子反应，导致消耗的硝酸银偏多

【分析】铝土矿主要成分为AL2O3,含少量Fe。?和Si。？，向铝土矿中加氢氧化钠溶液，得到难溶性铝硅

酸盐、偏铝酸钠，氧化铁不与氢氧化钠溶液反应，过滤，滤液中主要含偏铝酸钠，向偏铝酸钠溶液中通入

二氧化碳，过滤，得到氢氧化铝沉淀，分为两份，一份加入盐酸得到氯化铝，将两份混合得到聚合氯化铝

溶液，加热得到聚合氯化铝固体。

【解析】(1)根据题中信息步骤I所得滤液中主要溶质的化学式是NaAKh；故答案为：NaAlO2o

(2)A.步骤I,反应所学温度高于100℃,因此反应须在密闭耐高压容器中进行，以实现所需反应温

度，故A正确；

B.步骤II,滤液浓度较大时通入过量CO?生成氢氧化铝和碳酸氢钠溶液，有利于减少A1(OH)3沉淀中的杂

质，故B正确；

C.步骤III,洗涤时不能需对漏斗中的沉淀充分搅拌，故C错误；

D.[Al2(OH)aClb]m中a、b可通过控制A1(OH)3和A1C1,的投料比来控制产品盐基度，故D正确；

综上所述，答案为：Co

(3)步骤V采用如图所示的蒸汽浴加热，根据图中信息得到仪器A的名称是蒸发皿；酒精灯直接加热受

热不均匀，会导致产品盐基度不均匀，而用蒸汽浴加热，受热均匀，得到的产品盐基度均匀；故答案为：

蒸发皿；酒精灯直接加热受热不均匀，会导致产品盐基度不均匀。

(4)①根据C1~AgNC)3,样品溶液中氯离子物质的量浓度为mH•L-x0.022.50L=009mol,

0.025L

n(Al3+):n(Cr)=10:9,根据电荷守恒得到网式。电户1］产品的盐基度为一,■,。=0-7；故答案为：0.7o

4.2+1.0

②测定cr过程中溶液pH过低或过高均会影响测定结果，原因是pH过低，指示剂会与氢离子反应生成重

铭酸跟，会氧化氯离子，导致消耗的硝酸银偏少，而pH过高，氢氧根会与银离子反应，导致消耗的硝酸

银偏多；故答案为：pH过低，指示剂会与氢离子反应生成重铭酸跟，会氧化氯离子，导致消耗的硝酸银

偏少，而pH过高，氢氧根会与银离子反应，导致消耗的硝酸银偏多。

9.(2022•全国甲卷)硫化钠可广泛用于染料、医药行业。工业生产的硫化钠粗品中常含有一定量的煤灰

及重金属硫化物等杂质。硫化钠易溶于热乙醇，重金属硫化物难溶于乙醇。实验室中常用95%乙醇重结晶

纯化硫化钠粗品。回答下列问题：

(1)工业上常用芒硝(NazS。,JOH?。)和煤粉在高温下生产硫化钠，同时生成CO,该反应的化学方程式为

(2)溶解回流装置如图所示，回流前无需加入沸石，其原因是o回流时，烧瓶内气雾上升高度不宜

超过冷凝管高度的1/3.若气雾上升过高，可采取的措施是。

(3)回流时间不宜过长，原因是o回流结束后，需进行的操作有①停止加热②关闭冷凝水③移去

水浴，正确的顺序为(填标号)。

A.①②③B.③①②C.②①③D.①③②

(4)该实验热过滤操作时，用锥形瓶而不能用烧杯接收滤液，其原因是o过滤除去的杂质为

。若滤纸上析出大量晶体，则可能的原因是o

(5)滤液冷却、结晶、过滤，晶体用少量_______洗涤，干燥，得到Na2s一应。。

高温

【答案】(l)Na2SO410H2O+4C==Na2S+4COT+l0H2O

(2)硫化钠粗品中常含有一定量的煤灰及重金属硫化物等杂质，这些杂质可以直接作沸石降低温度

(3)硫化钠易溶于热乙醇，若回流时间过长，Na2s会直接析出在冷凝管上，使提纯率较低，同时易造成冷

凝管下端堵塞，圆底烧瓶内气压过大，发生爆炸D

(4)防止滤液冷却重金属硫化物温度逐渐恢复至室温

⑸冷水

【解析】本实验的实验目的为制备硫化钠并用95%乙醇重结晶纯化硫化钠粗品，工业上常用芒硝

高温

(Na2so4/。旦。)和煤粉在高温下生产硫化钠，反应原理为：Na2SO4-10H2O+4CNa2S+4COt+10H2O,

结合硫化钠的性质解答问题。

⑴工业上常用芒硝(Na2sO/lOH?。)和煤粉在高温下生产硫化钠，同时生产CO,根据得失电子守恒，反应

高温

的化学方程式为：Na2SO4-10H2O+4C^=Na2S+4COT+10H2O；

(2)由题干信息，生产的硫化钠粗品中常含有一定量的煤灰及重金属硫化物等杂质，这些杂质可以直接作沸

石，因此回流前无需加入沸石，若气流上升过高，可直接降低降低温度，使气压降低；

(3)硫化钠易溶于热乙醇，若回流时间过长，Na2s会直接析出在冷凝管上，使提纯率较低，同时易造成冷

凝管下端堵塞，圆底烧瓶内气压过大，发生爆炸；回流结束后，先停止加热，再移去水浴后再关闭冷凝

水，故正确的顺序为①③②，答案选D。

(4)硫化钠易溶于热乙醇，使用锥形瓶可有效防止滤液冷却，重金属硫化物难溶于乙醇，故过滤除去的杂质

为重金属硫化物，由于硫化钠易溶于热乙醇，过滤后温度逐渐恢复至室温，滤纸上便会析出大量晶体；

(5)乙醇与水互溶，硫化钠易溶于热乙醇，因此将滤液冷却、结晶、过滤后，晶体可用少量冷水洗涤，再干

燥，即可得到Na2s-xH?。。

10.(2022•全国乙卷)二草酸合铜(II)酸钾(KzQWCzOJ])可用于无机合成、功能材料制备。实验室制备

二草酸合铜(II)酸钾可采用如下步骤：

I.取已知浓度的CuSO4溶液，搅拌下滴加足量NaOH溶液，产生浅蓝色沉淀。加热，沉淀转变成黑色，过

滤。

II.向草酸(HGO,)溶液中加入适量K2c固体，制得KHC2O4和K2C2O4混合溶液。

III.将II的混合溶液加热至80-85C,加入I中的黑色沉淀。全部溶解后，趁热过滤。

W.将III的滤液用蒸汽浴加热浓缩，经一系列操作后，干燥，得到二草酸合铜(II)酸钾晶体，进行表征和分

析。

回答下列问题：

(1)由CuSO「5H2。配制I中的CuSC>4溶液，下列仪器中不需要的是(填仪器名称)。

⑵长期存放的CuSO,JHzO中，会出现少量白色固体，原因是o

(3)I中的黑色沉淀是(写化学式)。

(4)11中原料配比为n(H2c20Jn(K2co3)=151,写出反应的化学方程式________.

(5)11中，为防止反应过于剧烈而引起喷溅，加入K2c。3应采取的方法。

(6)111中应采用进行加热。

⑺IV中“一系列操作"包括O

【答案】(1)分液漏斗和球形冷凝管

(2)CUSO4-5H2O风化失去结晶水生成无水硫酸铜

(3)CuO

(4)3H2c2O4+2K2co3=2KHC2O4+K2c2O4+2H2O+2CO2T

(5)分批加入并搅拌

(6)水浴

(7)冷却结晶、过滤、洗涤

【解析】取已知浓度的CuSO,溶液，搅拌下滴加足量NaOH溶液，产生浅蓝色沉淀氢氧化铜，加热，氢氧

化铜分解生成黑色的氧化铜沉淀，过滤，向草酸(通6。4)溶液中加入适量K2cO3固体，制得KHqO,和

K2c2O4混合溶液，将KHC2O4和K2c2O4混合溶液加热至80-85℃,加入氧化铜固体，全部溶解后，趁热

过滤，将滤液用蒸汽浴加热浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥，得到二草酸合铜(H)酸钾晶体。

(1)由CUSO「5H2。固体配制硫酸铜溶液，需用天平称量一定质量的CuSO4-5H2O固体，将称量好的固体放

入烧杯中，用量筒量取一定体积的水溶解CUSO「5H2。，因此用不到的仪器有分液漏斗和球形冷凝管。

(2)CuSO「5H2。含结晶水，长期放置会风化失去结晶水，生成无水硫酸铜，无水硫酸铜为白色固体。

(3)硫酸铜溶液与氢氧化钠溶液反应生成蓝色的氢氧化铜沉淀，加热，氢氧化铜分解生成黑色的氧化铜沉

淀。

(4)草酸和碳酸钾以物质的量之比为151发生非氧化还原反应生成KHCQ,、K2c2O4、C02和水，依据原

子守恒可知，反应的化学方程式为：3H2c2O4+2K2co3=2KHC2C>4+K2c2O4+2H2O+2CO2T。

(5)为防止草酸和碳酸钾反应时反应剧烈，造成液体喷溅，可减缓反应速率，将碳酸钾进行分批加入并搅

拌。

(6)111中将混合溶液加热至80-85℃,应采取水浴加热，使液体受热均匀。

(7)从溶液获得晶体的一般方法为蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥，因此将III的滤液用蒸汽浴加热

浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥，得到二草酸合铜(II)酸钾晶体。

11.(2022•湖北卷)高技术领域常使用高纯试剂。纯磷酸(熔点为42℃,易吸潮)可通过市售85%磷酸溶液

减压蒸储除水、结晶除杂得到，纯化过程需要严格控制温度和水分，温度低于21c易形成2H3Po「HzO(熔

点为30℃),高于100℃则发生分子间脱水生成焦磷酸等。某兴趣小组为制备磷酸晶体设计的实验装置如下

(夹持装置略)：

回答下列问题：

(1)A的名称是oB的进水口为(填“a”或"b”)。

(2)P2O5的作用是。

(3)空气流入毛细管的主要作用是防止__________,还具有搅拌和加速水逸出的作用。

(4)升高温度能提高除水速度，实验选用水浴加热的目的是。

(5)磷酸易形成过饱和溶液，难以结晶，可向过饱和溶液中加入促进其结晶。

(6)过滤磷酸晶体时，除了需要干燥的环境外，还需要控制温度为(填标号)。

A.<20℃B.3O-35℃C.42~100℃

(7)磷酸中少量的水极难除去的原因是-

【答案】(1)圆底烧瓶b

(2)干燥气体

(3)溶液沿毛细管上升

(4)使溶液受热均匀

(5)磷酸晶体

(6)C

(7)磷酸可与水分子间形成氢键

【解析】空气通过氯化钙除水，经过安全瓶后通过浓硫酸除水，然后通过五氧化二磷，干燥的空气流入毛

细管对烧瓶中的溶液进行搅拌，同时还具有加速水逸出和防止溶液沿毛细管上升的作用，将85%磷酸溶液

进行减压蒸储除水、结晶除杂得到纯磷酸。

(1)由仪器构造可知，仪器A为圆底烧瓶，仪器B为直形冷凝管，泠凝水应从b口近、a口出，形成逆流冷

却，使冷却效果更好。

(2)纯磷酸制备过程中要严格控制温度和水分，因此五氧化二磷的作用为干燥气体。

(3)空气流入毛细管可以对烧瓶中的溶液进行搅拌，使受热均匀，同时还具有加速水逸出和防止溶液沿毛细

管上升的作用。

(4)升高温度能提高除水速度，而纯磷酸制备过程中要严格控制温度，水浴加热可以避免直接加热造成的过

度剧烈与温度的不可控性，使溶液受热均匀。

(5)过饱和溶液暂时处于亚稳态，当加入一些固体的晶体或晃动时可使此状态失去平衡，过多的溶质就会结

晶，因此可向磷酸的过饱和溶液中加入磷酸晶体促进其结晶。

(6)纯磷酸纯化过程中，温度低于21℃