专题10化学实验综合2022年高考化学二轮复习-练习

专题10化学实验综合【三年高考真题追踪】1.（2021·福建）溶液和溶液可发生反应：。为探究反应速率与的关系，利用下列装置（夹持仪器略去）进行实验。实验步骤：往A中加入一定体积的溶液、溶液和水，充分搅拌。控制体系温度，通过分液漏斗往A中加入醋酸。当导管口气泡均匀稳定冒出时，开始用排水法收集气体。用秒表测量收集所需的间，重复多次取平均值。回答下列问题：（1）仪器A的名称为_______。（2）检验装置气密性的方法：关闭止水夹K，_______。（3）若需控制体系的温度为36℃，采取的合理加热方式为_______。（4）每组实验过程中，反应物浓度变化很小，忽略其对反应速率测定的影响。实验数据如表所示。实验编号t/s溶液溶液醋酸水14.04.08.033424.04.015038.04.04.04.083412.04.04.00.038①_______，_______。②该反应的速率方程为，为反应速率常数。利用实验数据计算得_______（填整数）。③醋酸的作用是_______。（5）如果用同浓度的盐酸代替醋酸进行实验1，与盐酸反应生成，分解产生等物质的量的两种气体.反应结束后，A中红棕色气体逐渐变浅装置中还能观察到的现象有_______。分解的化学方程式为_______。【答案】（1）锥形瓶（2）通过分液漏斗往A中加水，一段时间后水难以滴入，则气密性良好（3）水浴加热（4）①4.0；60；②2；③加快反应速率（5）量筒中收集到无色气体，导管里上升一段水柱；【解析】（2）利用气压法检验装置气密性的方法为：关闭止水夹K，通过分液漏斗往A中加水，一段时间后水难以滴下，则装置气密性良好。（3）控制体系温度为36℃时，可以采取水浴加热。（4）①运用控制单一变量思想，要探究对反应速率的影响，则只能改变，故；要保持的浓度不变，则各组中溶液总体积相同，故，比较实验1和实验3中数据，增大1倍，时间减小为334s的约，即实验3的反应速率是实验1的约4倍；同理，实验4的反应速率是实验2的约4倍，则实验4中是实验2的2倍，故。②根据上述分析知反应速率与的平方成正比，故。③结合反应速率方程和水解显酸性知，醋酸的作用是提供酸性环境，加快反应速率。（5）分解产生等物质的量的两种气体，A中红棕色气体逐渐变浅，说明两种气体中一种为，则分解的化学方程式为，A中红棕色气体逐渐变浅是因为发生反应，A中气体减少，压强减小，故还能观察到量筒中收集到无色气体，导管里上升一段水柱。2.（2021·广东）含氯物质在生产生活中有重要作用。1774年，舍勒在研究软锰矿（主要成分是）的过程中，将它与浓盐酸混合加热，产生了一种黄绿色气体。1810年，戴维确认这是一种新元素组成的单质，并命名为chlorine（中文命名“氯气”）。（1）实验室沿用舍勒的方法制取的化学方程式为_________________。（2）实验室制取干燥时，净化与收集所需装置的接口连接顺序为_______________。（3）某氯水久置后不能使品红溶液褪色，可推测氯水中_____________已分解。检验此久置氯水中存在的操作及现象是_________________。（4）某合作学习小组进行以下实验探究。①实验任务通过测定溶液电导率，探究温度对AgCl溶解度的影响。②查阅资料电导率是表征电解质溶液导电能力的物理量。温度一定时，强电解质稀溶液的电导率随溶液中离子浓度的增大而增大；离子浓度一定时，稀溶液电导率随温度的升高而增大。25℃时，。③提出猜想猜想a：较高温度的AgCl饱和溶液的电导率较大。猜想b:AgCl在水中的溶解度。④设计实验、验证猜想取试样Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ（不同温度下配制的AgCl饱和溶液），在设定的测试温度下，进行表1中实验13，记录数据。⑤数据分析、交流讨论25℃的AgCl饱和溶液中，_________________mol/L。实验结果为。小组同学认为，此结果可以证明③中的猜想a成立，但不足以证明猜想b成立。结合②中信息，猜想b不足以成立的理由有_________________。⑥优化实验小组同学为进一步验证猜想b，在实验13的基础上完善方案，进行实验4和5。请在答题卡上完成表2中内容⑦实验总结根据实验15的结果，并结合②中信息，小组同学认为猜想b也成立。猜想b成立的判断依据是_________________。【答案】（1）（2）cdbae（3）HClO；向溶液中加入过量稀硝酸，防止溶液中含有等，再加入少量溶液，若有白色沉淀生成，则证明原溶液中含有（4）⑤；测试温度不同，根据电导率结果无法判断不同温度下饱和溶液的溶解度；⑥45℃；Ⅱ；45℃；⑦【解析】本题考查氯气的制备和实验探究方案的设计与评价。（1）利用和浓盐酸制备的化学方程式为。（2）制得的中混有氯化氢气体、水蒸气，可通过饱和食盐水吸收氯化氢气体，再经浓硫酸干燥，除杂和干燥时均应“长进短出”，再用向上排空气法收集，最后进行尾气处理，题图所示装置接口连接顺序为c→d→b→a→e。（3）氯水中是HClO起漂白作用，久置的氯水不能使品红溶液褪色，是其中HClO已完全分解；检验该氯水中存在的方法为取少量该溶液，加入稀硝酸酸化的溶液，若有白色沉淀生成，则证明原溶液中有。（4）⑤25℃时，，根据沉淀溶解平衡可知，饱和AgCl溶液中，所以有；实验1~3中无法判断温度较高的饱和溶液离子浓度大，进而不能得出溶解度的关系。⑥如果要判断AgCl在水中的溶解度随温度变化的情况，可设计实验测定不同温度的饱和溶液在相同测试温度下的电导率，如果温度较高的饱和溶液电导率比温度较低饱和溶液电导率高，则可以得出温度升高饱和溶液中离子浓度高，即溶解度随温度升高而升高；故可以设计试样Ⅰ在45℃下进行实验，并与实验3比较，设计试样Ⅱ在45℃下与实验3进行比较。⑦由上述分析可知，猜想b成立的判断依据是。3.（2021·浙江）是很好的氯化剂，实验室用下图装置（夹持仪器已省略）制备高纯。已知：①，合适反应温度为；副反应：。②常压下，沸点，熔点；沸点2.0℃，熔点。③,在中的溶解度远大于其在水中的溶解度。请回答：（1）①装置A的作用是去除原料气中的少量水分，可用的试剂是____________。②将上图中装置组装完整，虚框D中应选用___________。（2）有关反应柱B，须进行的操作是_____________。A.将粉末热处理除水分、增加表面积后填入反应柱B.调控进入反应柱的混合气中和的比例C.调控混合气从下口进入反应柱的流速D.将加热带缠绕于反应柱并加热（3）装置C，冷却液的温度通常控制在80~60℃.反应停止后，温度保持不变，为减少产品中的含量，可采用的方法是______________。（4）将纯化后的产品气化，通入水中得到高纯度的浓溶液，于阴凉暗处贮存.当需要时，可将浓溶液用萃取分液，经气化重新得到。针对萃取分液，从下列选项选择合适操作（操作不能重复使用）并排序：c→（）→（）→e→d→f→（）。a.检查旋塞、玻璃塞处是否漏水b.将溶液和转入分液漏斗c.涂凡士林d.旋开旋塞放气e.倒转分液漏斗，小心振摇f.经几次振摇并放气后，将分液漏斗置于铁架台上静置g.打开旋塞，向锥形瓶放出下层液体h.打开旋塞，待下层液体完全流出后，关闭旋塞，将上层液体倒入锥形瓶（5）产品分析：取一定量浓溶液的稀释液，加入适量、过量KI溶液及一定量的稀，充分反应。用标准溶液滴定（滴定Ⅰ）；再以酚酞为指示剂，用标准NaOH溶液滴定（滴定Ⅱ）。已知产生的反应（不考虑与水反应）：实验数据如下表：加入量滴定Ⅰ测出量滴定Ⅱ测出量标准溶液滴定时，无需另加指示剂。判断滴定Ⅰ到达终点的实验现象是________________。②高纯度浓溶液中要求（和HClO均以计）。结合数据分析所制备的浓溶液是否符合要求____________。【答案】（1）①浓②（2）ABC（3）抽气（或通干燥氮气）（4）（5）①由由紫红色突变到无色②溶液中和分别为，符合要求【解析】本题考查萃取操作和滴定操作等。（1）①原料气为，可用浓硫酸干燥。②因有毒，需要有尾气吸收装置，为保证没有水气进入C中，需要在C与尾气吸收装置间加干燥装置，故应选a。（2）反应是在无水条件下进行，增大反应物接触面积，可加快反应速率，A项正确；调节与的比例，有利于控制副反应的发生，B项正确；调控混合气的流速可有效地控制反应的进行，C项正确；反应适宜的温度为18~25℃，不需要缠加热带，D项错误。（3）的沸点低于，在没有发生冷凝时进行抽气或通入干燥可除去产物中的。（4）萃取操作相应的顺序为cabedfg。（5）①滴定过程中被还原为，当全部被还原时，溶液由紫红色变成无色。②，，则有，制备得到的符合要求。4.（2021·湖南）碳酸钠俗称纯碱，是一种重要的化工原料。以碳酸氢铵和氯化钠为原料制备碳酸钠，并测定产品中少量碳酸氢钠的含量，过程如下：步骤Ⅰ.Na2CO3的制备步骤Ⅱ产品中含量测定①称取产品2.500g，用蒸馏水溶解，定容于250mL容量瓶中；②移取25.00mL上述溶液于锥形瓶，加入2滴指示剂M，用盐酸标准溶液滴定，溶液由红色变至近无色（第一滴定终点），消耗盐酸；③在上述锥形瓶中再加入2滴指示剂N，继续用盐酸标准溶液滴定至终点（第二滴定终点），又消耗盐酸；④平行测定三次，平均值为22.45，平均值为23.51。已知：（ⅰ）当温度超过35℃时，开始分解。（ⅱ）相关盐在不同温度下的溶解度表（g/100g）回答下列问题：（1）步骤Ⅰ中晶体A的化学式为_______，晶体A能够析出的原因是_______；（2）步骤Ⅰ中“300℃加热”所选用的仪器是_______（填标号）；（3）指示剂N为________，描述第二滴定终点前后颜色变化________；（4）产品中的质量分数为________（保留三位有效数字）；（5）第一滴定终点时，某同学俯视读数，其他操作均正确，则质量分数的计算结果________（填“偏大”“偏小”或“无影响”）。【答案】（1）；30~35℃时的溶解度最低（2）D（3）甲基橙；溶液颜色由黄色变橙色，且半分钟内不褪色（4）3.56%（5）偏大【解析】本题考查的工业制备以及滴定法测定混合物中的含量。（1）控制温度在30~35℃水浴，目的是为了使反应中的不发生分解，根据题表可知，在30~35℃时的溶解度最小，会析出固体，静置抽滤得到晶体A为。（2）用于高温分解的仪器为坩埚。（3）第一次滴定为转化为，指示剂为酚酞，第二次滴定为转化为，指示剂为甲基橙，第二次滴定时锥形瓶中主要物质为，加入盐酸后转化为，指示剂的颜色由黄色变为橙色。（4）第一次滴定发生的反应是，则，第二次滴定发生的反应是，则，则，，则其质量分数为。（5）该同学第一次滴定时，其他操作均正确的情况下俯视读数，则会使标准液盐酸的体积偏小，即测得偏小，所以原产品中的物质的量会偏大，最终导致其质量分数会偏大。5.（2021·海南）亚硝酰氯（NOCl）可作为有机合成试剂。已知：①②沸点：为6℃，为34℃，为152℃。③易水解，能与反应。某研究小组用和在如图所示装置中制备，并分离回收未反应的原料。回答问题：（1）通入和前先通入氩气，作用是___________；仪器的名称是___________。（2）将催化剂负载在玻璃棉上而不是直接平铺在玻璃管中，目是___________。（3）实验所需的可用和溶液在稀中反应制得，离子反应方程式为___________。（4）为分离产物和未反应的原料，低温溶槽A的温度区间应控制在___________，仪器C收集的物质是___________。（5）无色的尾气若遇到空气会变为红棕色，原因是___________。【答案】（1）排除装置中的空气；球形干燥管（2）增大与气体的接触面积，增强催化效果（3）（4）34℃~6℃；（5）NO与空气中的氧气反应生成红棕色的【解析】（1）由已知③可知，NOCl、NO都能与反应，为防止NOCl、NO与反应，实验前应排净装置中的空气。（2）将催化剂负载在玻璃棉上可增大其与气体的接触面积，增强催化效果。（3）转化为NO，N元素的化合价降低，得到电子，则失电子，化合价升高，生成，根据化合价升降法配平得。（4）由已知②知，低温浴槽A的温度区间应控制在34℃~6℃，从而使未反应的Cl2、NO挥发出去，NO的沸点为152℃，实验中低温浴槽B的温度不易低至152℃，所以仪器C收集的是。（5）无色尾气为NO，NO与空气中的氧气反应生成红棕色的气体。6.（2021·天津）某化学小组同学利用一定浓度的溶液制备，再用氧化，并检验氧化产物。Ⅰ.制备该小组同学设计了如下气体发生装置（夹持装置省略）（1）甲装置中主要仪器的名称为________。（2）乙装置中，用粘合剂将制成团，放在多孔塑料片上，连接好装置，气密性良好后打开活塞，经长颈漏斗向试管中缓慢加入溶液至_________。欲使反应停止，关闭活塞即可，此时装置中的现象是__________________。（3）丙装置可用于制备较多，催化剂铂丝可上下移动。制备过程中如果体系内压强过大，安全管中的现象是_________，此时可以将铂丝抽离溶液，还可以采取的安全措施是_________。（4）丙装置的特点是____________（填序号）。a.可以控制制备反应的开始和结束b.可通过调节催化剂与液体接触的面积来控制反应的速率c.与乙装置相比，产物中的含量高、杂质种类少Ⅱ.氧化该小组同学设计的氧化的装置如图（夹持装置省略）（5）在图中方框内补全干燥装置和干燥剂。Ⅲ.检验产物（6）为检验上述实验收集到的产物，该小组同学进行了如下实验并得出相应结论.实验序号检验试剂和反应条件现象结论①酸性溶液紫红色褪去产物含有乙醛②新制，加热生成砖红色沉淀产物含有乙醛③微红色含酚酞的溶液微红色褪去产物可能含有乙酸实验①~③中的结论不合理的是____________（填序号），原因是_______________。【答案】（1）分液漏斗；锥形瓶（2）刚好没过固体；试管内的溶液被压入长颈漏斗中，与分离（3）液面上升；打开弹簧夹（4）a；b（5）（6）①；乙醇也能使酸性溶液褪色【解析】（1）甲装置是由锥形瓶、分液漏斗、橡胶塞和导气管构成。（2）乙装置为启普发生器的简易装置，其优点是随开随用、随关随停。向长颈漏斗中加入直至液面没过，若要停止反应则需关闭活塞，此时装置内气体压力过大，会将液体压入长颈漏斗，使漏斗内液面上升。（3）若装置内气体压力过大，安全管中液面上升，此时可以打开将装置中的氧气导出，使压力降低。（4）装置丙可以通过铂丝的上下移动控制反应的开始及结東，同时可以通过控制铂丝浸入液体的量的多少来控制反应速率。（5）根据的性质及题目中所给的装置图可知，洗气瓶中应该加入浓硫酸，且气体由长导管入、短导管出。（6）由于混合气体中含有乙醇，因此酸性褪色不能证明混合物中一定含有乙醛7.（2020·天津）为测定溶液的浓度，甲、乙两同学设计了两个方案。回答下列问题：Ⅰ.甲方案实验原理：实验步骤：(1)判断沉淀完全的操作为。(2)步骤②判断沉淀是否洗净所选用的试剂为。(3)步骤③灼烧时盛装样品的仪器名称为。(4)固体质量为，则=_______________。(5)若步骤①从烧杯中转移沉淀时未洗涤烧杯，则测得__________(填“偏高”、“偏低”或“无影响”)。Ⅱ.乙方案实验原理：实验步骤:①按右图安装装置(夹持仪器略去)②……③在仪器A、B、C、D、E…中加入图示的试剂④调整D、E中两液面相平，使D中液面保持在0或略低于0刻度位置，读数并记录。⑤将溶液滴入A中搅拌，反应完成后，再滴加稀硫酸至体系不再有气体产生⑥待体系恢复到室温，移动E管，保持D、E中两液面相平，读数并记录⑦处理数据(6)步骤②为。(7)步骤⑥需保证体系恢复到室温的原因是___________(填序号)。a.反应热受温度影响b.气体密度受温度影响c.反应速率受温度影响(8)Zn粉质量为ag，若测得体积为bmL，已知实验条件下，则_____________(列出计算表达式)。(9)若步骤⑥E管液面高于D管，未调液面即读数，则测得_________(填“偏高”、“偏低”或“无影响”)。(10)是否能用同样的装置和方法测定溶液的浓度：___________(填“是”或“否”)。【答案】(1)向上层清液中继续滴加溶液，无白色沉淀生成，则沉淀完全(2)溶液(3)坩埚(4)(5)偏低(6)检查装置气密性(7)b(8)(9)偏高(10)否【解析】(1)加入溶液后，若已经完全沉淀，则向上层清液中继续加入溶液时就不会产生新的沉淀，故相应的检验方法是向上层清液中加入溶液，没有白色沉淀出现，说明沉淀完全。(2)沉淀中所含有的杂质为、可用溶液检验最后一次洗涤液中是否含有的方法达到目的。(3)灼烧固体时通常在坩埚中进行。(4)的物质的量是，由“”守恒可知，。(5)由于烧杯内壁会沾有一定量，因此若不洗涤烧杯，会导致损失，由此计算出的的量少于理论值，从而导致测量出的溶液浓度偏低。(6)由于实验涉及气体，故装置连接好后应检查装置的气密性。(7)由于气体密度受温度影响，故要想准确测量氢气的体积，必须保证反应前后体系温度相等，故答案为b。(8)消耗的锌的物质的量为，生成的，因此与反应的Zn的物质的量为，故。(9)当E管液面高于D管时，说明C、D中气体压强大于大气压，这样测量出的气体体积值偏小，由的计算表达式知测量出的偏高。(10)由于不能与锌反应，故不能用此方法测定溶液的浓度。8．（2021·全国甲卷）胆矾（）易溶于水，难溶于乙醇。某小组用工业废铜焙烧得到的（杂质为氧化铁及泥沙）为原料与稀硫酸反应制备胆矾，并测定其结晶水的含量。回答下列问题：（1）制备胆矾时，用到的实验仪器除量筒、酒精灯、玻璃棒、漏斗外，还必须使用的仪器有________（填标号）。A．烧杯B．容量瓶C．蒸发皿D．移液管（2）将加入到适量的稀硫酸中，加热，其主要反应的化学方程式为_______________，与直接用废铜和浓硫酸反应相比，该方法的优点是_____________________。（3）待完全反应后停止加热，边搅拌边加入适量，冷却后用调为3.5～4，再煮沸，冷却后过滤。滤液经如下实验操作：加热蒸发、冷却结晶、________、乙醇洗涤、________________，得到胆矾。其中，控制溶液为3.5～4的目的是____________________________，煮沸的作用是____________________________。（4）结晶水测定：称量干燥坩埚的质量为，加入胆矾后总质量为，将坩埚加热至胆矾全部变为白色，置于干燥器中冷至室温后称量，重复上述操作，最终总质量恒定为。根据实验数据，胆矾分子中结晶水的个数为_________（写表达式）。（5）下列操作中，会导致结晶水数目测定值偏高的是________（填标号）。①胆矾未充分干燥②坩埚未置于干燥器中冷却③加热时有少量胆矾迸溅出来【答案】（1）A、C（2）；不产生（硫酸利用率高）（3）过滤；干燥；除尽和抑制水解；破坏胶体，便于过滤（4）（5）①③【解析】本题考查化学实验涉及仪器的使用、实验操作、化学方程式的书写等。（1）制备胆矾涉及溶解、过滤、蒸发，则还需要烧杯、蒸发皿。（2）与CuO加热反应生成和，废铜与浓硫酸反应生成有毒气体；而且硫酸利用率低（部分变为废气）。（3）结晶后的操作是过滤、洗涤、干燥；CuO中含氧化铁杂质，溶于硫酸后会形成，控制溶液pH为3.5~4是为了使转化为沉淀而除去，酸性环境同时还可抑制发生水解；操作过程中可能会生成胶体，煮沸10min，目的是破坏胶体，使其沉淀，易于过滤。（4）由题可知，的总质量是，其中结晶水的质量是，所以胆矾中值的表达式为，解得。（5）胆矾未充分干燥，导致所测偏大，根据可知，最终会导致结晶水数目测定值偏高，①符合题意；坩埚未置于干燥器中冷却，部分白色硫酸铜会与空气中水蒸气结合重新生成胆矾，导致所测偏大，根据可知，最终会导致结晶水数目测定值偏低，②不符题意；加热时有少量胆矾从坩埚中溅出，会使偏小，根据可知，最终会导致结晶水数目测定值偏高，③符合题意。9．（2021·山东）六氯化钨(WCl6)可用作有机合成催化剂，熔点为283℃，沸点为340℃，易溶于CS2，极易水解。实验室中，先将三氧化钨(WO3)还原为金属钨(W)再制备WCl6，装置如图所示(夹持装置略)。回答下列问题：

(1)检查装置气密性并加入WO3。先通N2，其目的是___；一段时间后，加热管式炉，改通H2，对B处逸出的H2进行后续处理。仪器A的名称为___，证明WO3已被完全还原的现象是___。(2)WO3完全还原后，进行的操作为：①冷却，停止通H2；②以干燥的接收装置替换E；③在B处加装盛有碱石灰的干燥管；④……；⑤加热，通Cl2；⑥……。碱石灰的作用是___；操作④是___，目的是___。(3)利用碘量法测定WCl6产品纯度，实验如下：①称量：将足量CS2(易挥发)加入干燥的称量瓶中，盖紧称重为m1g；开盖并计时1分钟，盖紧称重为m2g；再开盖加入待测样品并计时1分钟，盖紧称重为m3g，则样品质量为___g(不考虑空气中水蒸气的干扰)。②滴定：先将WCl6转化为可溶的Na2WO4，通过IO离子交换柱发生反应：WO+Ba(IO3)2=BaWO4+2IO；交换结束后，向所得含IO的溶液中加入适量酸化的KI溶液，发生反应：IO+5I+6H+=3I2+3H2O；反应完全后，用Na2S2O3标准溶液滴定，发生反应：I2+2S2O=2I+S4O。滴定达终点时消耗cmol•L1的Na2S2O3溶液VmL，则样品中WCl6(摩尔质量为Mg•mol1)的质量分数为___。称量时，若加入待测样品后，开盖时间超过1分钟，则滴定时消耗Na2S2O3溶液的体积将___(填“偏大”“偏小”或“不变”)，样品中WCl6质量分数的测定值将___(填“偏大”“偏小”或“不变”)。【答案】排除装置中的空气直形冷凝管淡黄色固体变为银白色吸收多余氯气，防止污染空气；防止空气中的水蒸气进入E再次通入N2排除装置中的H2(m3+m12m2)%不变偏大【解析】(1)用H2还原WO3制备W，装置中不能有空气，所以先通N2，其目的是排除装置中的空气；由仪器构造可知仪器A的名称为直形冷凝管；WO3为淡黄色固体，被还原后生成W为银白色，所以能证明WO3已被完全还原的现象是淡黄色固体变为银白色，故答案为：淡黄色固体变为银白色；(2)由信息可知WCl6极易水解，W与Cl2反应制取WCl6时，要在B处加装盛有碱石灰的干燥管，防止空气中的水蒸气进入E中，所以碱石灰的作用其一是吸收多余氯气，防止污染空气；其二是防止空气中的水蒸气进入E；在操作⑤加热，通Cl2之前，装置中有多余的H2，需要除去，所以操作④是再次通入N2，目的是排除装置中的H2，故答案为：吸收多余氯气，防止污染空气；防止空气中的水蒸气进入E；再次通入N2；排除装置中的H2；(3)①根据分析，称量时加入足量的CS2，盖紧称重为m1g，由于CS2易挥发，开盖时要挥发出来，称量的质量要减少，开盖并计时1分钟，盖紧称重m2g，则挥发出的CS2的质量为(m1m2)g，再开盖加入待测样品并计时1分钟，又挥发出(m1m2)g的CS2，盖紧称重为m3g，则样品质量为：m3g+2(m1m2)gm1g=(m3+m12m2)g，故答案为：(m3+m12m2)；②滴定时，根据关系式：WO~2IO~6I2~12S2O，样品中n(WCl6)=n(WO)=n(S2O)=cV103mol，m(WCl6)=cV103molMg/mol=g，则样品中WCl6的质量分数为：100%=%；根据测定原理，称量时，若加入待测样品后，开盖时间超过1分钟，挥发的CS2的质量增大，m3偏小，但WCl6的质量不变，则滴定时消耗Na2S2O3溶液的体积将不变，样品中WCl6质量分数的测定值将偏大，故答案为：%；不变；偏大。10．（2021·广东）含氯物质在生产生活中有重要作用。1774年，舍勒在研究软锰矿(主要成分是)的过程中，将它与浓盐酸混合加热，产生了一种黄绿色气体。1810年，戴维确认这是一种新元素组成的单质，并命名为chlorine(中文命名“氯气”)。(1)实验室沿用舍勒的方法制取的化学方程式为_______。(2)实验室制取干燥时，净化与收集所需装置的接口连接顺序为_______。

(3)某氯水久置后不能使品红溶液褪色，可推测氯水中_______已分解。检验此久置氯水中存在的操作及现象是_______。(4)某合作学习小组进行以下实验探究。①实验任务。通过测定溶液电导率，探究温度对溶解度的影响。②查阅资料。电导率是表征电解质溶液导电能力的物理量。温度一定时，强电解质稀溶液的电导率随溶液中离子浓度的增大而增大；离子浓度一定时，稀溶液电导率随温度的升高而增大。25℃时，。③提出猜想。猜想a：较高温度的饱和溶液的电导率较大。猜想b：在水中的溶解度。④设计实验、验证猜想。取试样Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ(不同温度下配制的饱和溶液)，在设定的测试温度下，进行表中实验1~3，记录数据。实验序号试样测试温度/℃电导率/1Ⅰ：25℃的饱和溶液252Ⅱ：35℃的饱和溶液353Ⅲ：45℃的饱和溶液45⑤数据分析、交流讨论。25℃的饱和溶液中，_______。实验结果为。小组同学认为，此结果可以证明③中的猜想成立，但不足以证明猜想成立。结合②中信息，猜想不足以成立的理由有_______。⑥优化实验。小组同学为进一步验证猜想，在实验1~3的基础上完善方案，进行实验4和5。请在答题卡上完成表中内容。实验序号试样测试温度/℃电导率/4Ⅰ_______5______________⑦实验总结。根据实验1~5的结果，并结合②中信息，小组同学认为猜想也成立。猜想成立的判断依据是_______。【答案】MnO2+4HCl(浓)MnCl2+Cl2↑+2H2OcdbaeHClO向溶液中加入过量稀硝酸，防止溶液中含有C、HC等，再加入少量AgNO3溶液，若有白色沉淀生成，则证明原溶液中含有Cl1.34105测试温度不同，根据电导率结果无法判断不同温度下饱和溶液的溶解度45℃II45℃A3>B2>B1【解析】(1)实验室通常采用浓盐酸和MnO2制取，化学方程式为：MnO2+4HCl(浓)MnCl2+Cl2↑+2H2O，故答案为：MnO2+4HCl(浓)MnCl2+Cl2↑+2H2O；(2)根据化学方程式可知，制取的氯气中混有氯化氢、水蒸气，氯气有毒，必须进行尾气处理，因此使用饱和食盐水吸收氯化氢气体，浓硫酸除去水蒸气，最后用NaOH溶液吸收尾气，因此接口连接顺序为cdbae，故答案为：cdbae；(3)久置后不能使品红溶液褪色，说明HClO已分解；检验的方法为向溶液中加入过量稀硝酸，防止溶液中含有C、HC等，再加入少量AgNO3溶液，若有白色沉淀生成，则证明原溶液中含有Cl，故答案为：HClO；向溶液中加入过量稀硝酸，防止溶液中含有C、HC等，再加入少量AgNO3溶液，若有白色沉淀生成，则证明原溶液中含有Cl；(4)⑤25℃时，，根据沉淀溶解平衡可知，饱和的溶液中，所以有==1.34105；实验1~3中，不同的饱和溶液浓度不同且测试温度不同，根据资料显示离子浓度一定时，稀溶液电导率随温度的升高而增大，所以根据实验1~3无法判断温度较高的饱和溶液离子浓度大，进而不能得出溶解度关系，故答案为：1.34105；测试温度不同，根据电导率结果无法判断不同温度下饱和溶液的溶解度；⑥如果要判断AgCl在水中的溶解度随温度的变化情况，可以设计不相同温度下的饱和溶液在相同温度下测试，如果温度较高下的饱和溶液电导率比温度较低的饱和溶液电导率高，则可以得出温度升高饱和溶液中离子浓度高。所以可以设计试样Ⅰ在45℃下测试与实验3比较；设计试样II在45℃下测试与实验3比较。故答案为：45℃；II；45℃；⑦猜想成立的判断依据是A3>B2>B1，故答案为：A3>B2>B1。11．（2021·河北）化工专家侯德榜发明的侯氏制碱法为我国纯碱工业和国民经济发展做出了重要贡献，某化学兴趣小组在实验室中模拟并改进侯氏制碱法制备NaHCO3，进一步处理得到产品Na2CO3和NH4Cl，实验流程如图：回答下列问题：(1)从A～E中选择合适的仪器制备NaHCO3，正确的连接顺序是___(按气流方向，用小写字母表示)。为使A中分液漏斗内的稀盐酸顺利滴下，可将分液漏斗上部的玻璃塞打开或___。A．B．C．D．E.(2)B中使用雾化装置的优点是__。(3)生成NaHCO3的总反应的化学方程式为___。(4)反应完成后，将B中U形管内的混合物处理得到固体NaHCO3和滤液：①对固体NaHCO3充分加热，产生的气体先通过足量浓硫酸，再通过足量Na2O2，Na2O2增重0.14g，则固体NaHCO3的质量为___g。②向滤液中加入NaCl粉末，存在NaCl(s)+NH4Cl(aq)→NaCl(aq)+NH4Cl(s)过程。为使NH4Cl沉淀充分析出并分离，根据NaCl和NH4Cl溶解度曲线，需采用的操作为___、___、洗涤、干燥。(5)无水NaHCO3可作为基准物质标定盐酸浓度.称量前，若无水NaHCO3保存不当，吸收了一定量水分，用其标定盐酸浓度时，会使结果___(填标号)。A．偏高B．偏低不变【答案】aefbcgh将玻璃塞上的凹槽对准漏斗颈部的小孔使氨盐水雾化，可增大与二氧化碳的接触面积，从而提高产率（或其他合理答案）NH3H2O+NaCl+CO2=NH4Cl+NaHCO3↓0.84蒸发浓缩冷却结晶A【解析】(1)根据分析可知，要制备，需先选用装置A制备二氧化碳，然后通入饱和碳酸氢钠溶液中除去二氧化碳中的HCl，后与饱和氨盐水充分接触来制备，其中过量的二氧化碳可被氢氧化钠溶液吸收，也能充分利用二氧化碳制备得到少量，所以按气流方向正确的连接顺序应为：aefbcgh；为使A中分液漏斗内的稀盐酸顺利滴下，可将分液漏斗上部的玻璃塞打开或将玻璃塞上的凹槽对准漏斗颈部的小孔，故答案为：aefbcgh；将玻璃塞上的凹槽对准漏斗颈部的小孔；(2)B中使用雾化装置使氨盐水雾化，可增大与二氧化碳的接触面积，从而提高产率；(3)根据上述分析可知，生成的总反应的化学方程式为NH3H2O+NaCl+CO2=NH4Cl+NaHCO3↓；(4)①对固体充分加热，产生二氧化碳和水蒸气，反应的化学方程式为：将气体先通过足量浓硫酸，吸收水蒸气，再通过足量，与二氧化碳反应生成碳酸钠和氧气，化学方程式为：，根据方程式可知，根据差量法可知，当增重（2CO的质量）时，消耗的二氧化碳的质量为=0.22g，其物质的量为，根据关系式可知，消耗的的物质的量为20.005mol=0.01mol，所以固体的质量为0.01mol84g/mol=0.84g；②根据溶解度虽温度的变化曲线可以看出，氯化铵的溶解度随着温度的升高而不断增大，而氯化钠的溶解度随着温度的升高变化并不明显，所以要想使沉淀充分析出并分离，需采用蒸发浓缩、冷却结晶、洗涤、干燥的方法，故答案为：蒸发浓缩、冷却结晶；(5)称量前，若无水保存不当，吸收了一定量水分，标准液被稀释，浓度减小，所以用其标定盐酸浓度时，消耗的碳酸氢钠的体积会增大，根据c(测)=可知，最终会使c(测)偏高，A项符合题意，故答案为：A。12.（2021·浙江）是很好的氯化剂，实验室用下图装置（夹持仪器已省略）制备高纯。已知：①，合适反应温度为；副反应：。②常压下，沸点，熔点；沸点2.0℃，熔点。③,在中的溶解度远大于其在水中的溶解度。请回答：（1）①装置A的作用是去除原料气中的少量水分，可用的试剂是____________。②将上图中装置组装完整，虚框D中应选用___________。（2）有关反应柱B，须进行的操作是_____________。A.将粉末热处理除水分、增加表面积后填入反应柱B.调控进入反应柱的混合气中和的比例C.调控混合气从下口进入反应柱的流速D.将加热带缠绕于反应柱并加热（3）装置C，冷却液的温度通常控制在80~60℃。反应停止后，温度保持不变，为减少产品中的含量，可采用的方法是______________。（4）将纯化后的产品气化，通入水中得到高纯度的浓溶液，于阴凉暗处贮存。当需要时，可将浓溶液用萃取分液，经气化重新得到。针对萃取分液，从下列选项选择合适操作（操作不能重复使用）并排序：c→（）→（）→e→d→f→（）。a.检查旋塞、玻璃塞处是否漏水b.将溶液和转入分液漏斗c.涂凡士林d.旋开旋塞放气e.倒转分液漏斗，小心振摇f.经几次振摇并放气后，将分液漏斗置于铁架台上静置g.打开旋塞，向锥形瓶放出下层液体h.打开旋塞，待下层液体完全流出后，关闭旋塞，将上层液体倒入锥形瓶（5）产品分析：取一定量浓溶液的稀释液，加入适量、过量KI溶液及一定量的稀，充分反应。用标准溶液滴定（滴定Ⅰ）；再以酚酞为指示剂，用标准NaOH溶液滴定（滴定Ⅱ）。已知产生的反应（不考虑与水反应）：实验数据如下表：加入量滴定Ⅰ测出量滴定Ⅱ测出量=1\*GB3①用标准溶液滴定时，无需另加指示剂。判断滴定Ⅰ到达终点的实验现象是________________。②高纯度浓溶液中要求（和HClO均以计）。结合数据分析所制备的浓溶液是否符合要求____________。【答案】（1）①浓②（2）ABC（3）抽气（或通干燥氮气）（4）（5）①由紫红色突变到无色②溶液中和分别为，符合要求【解析】本题考查萃取操作和滴定操作等。（1）①原料气为，可用浓硫酸干燥。②因有毒，需要有尾气吸收装置，为保证没有水气进入C中，需要在C与尾气吸收装置间加干燥装置，故应选a。（2）反应是在无水条件下进行，增大反应物接触面积，可加快反应速率，A项正确；调节与的比例，有利于控制副反应的发生，B项正确；调控混合气的流速可有效地控制反应的进行，C项正确；反应适宜的温度为18~25℃，不需要缠加热带，D项错误。（3）的沸点低于，在没有发生冷凝时进行抽气或通入干燥可除去产物中的。（4）萃取操作相应的顺序为cabedfg。（5）①滴定过程中被还原为，当全部被还原时，溶液由紫红色变成无色。②，，则有，制备得到的符合要求。13．（2020·全国Ⅲ卷）氯可形成多种含氧酸盐，广泛应用于杀菌、消毒及化工领域。实验室中利用下图装置（部分装置省略）制备KClO3和NaClO，探究其氧化还原性质。回答下列问题：（1）盛放MnO2粉末的仪器名称是，a中的试剂为。（2）b中采用的加热方式是，c中化学反应的离子方程式是，采用冰水浴冷却的目的是。（3）d的作用是，可选用试剂（填标号）。A．Na2S B．NaCl C．Ca(OH)2 D．H2SO4（4）反应结束后，取出b中试管，经冷却结晶，，，干燥，得到KClO3晶体。（5）取少量KClO3和NaClO溶液分别置于1号和2号试管中，滴加中性KI溶液。1号试管溶液颜色不变。2号试管溶液变为棕色，加入CCl4振荡，静置后CCl4层显____色。可知该条件下KClO3的氧化能力____NaClO(填“大于”或“小于")。【答案】（1）圆底烧瓶饱和食盐水（2）水浴加热Cl2+2OH−=ClO−+Cl−+H2O避免生成NaClO3（3）吸收尾气（Cl2）AC（4）过滤少量（冷）水洗涤（5）紫小于【解析】（1）由装置图可知，盛放粉末的仪器是圆底烧瓶；浓盐酸与二氧化锰在加热条件下反应制取氯气，制取的氯气中会混有杂质氯化氢和水蒸气，a中的试剂是饱和食盐水，可以除去杂质氯化氢。（2）b中采用的加热方式是水浴加热。c中氯气与冷的氢氧化钠溶液反应生成氯化钠、次氯酸钠和水，离子方程式为；因为氯气与热的氢氧化钠溶液反应会生成氯酸钠，为防止生成氯酸钠，该反应需在冰水浴冷却的条件下进行。（3）氯气有毒，能污染空气，反应完剩余的氯气要进行尾气吸收，d的作用是吸收尾气（），因为可和发生反应，故可用溶液吸收，A项正确；氯气与氯化钠不反应，不能用氯化钠溶液吸收，B项错误；因可和发生反应，故可用溶液吸收，C项正确；氯气与不反应，不能用吸收，D项错误。（4）冷却结晶后要进行过滤，使晶体和液体分离，过滤得到的晶体要用少量冷水洗涤，防止氯酸钾溶解损失，洗涤后干燥就得到氯酸钾晶体。（5）2号试管溶液变棕色说明发生了氧化还原反应，碘离子被氧化成单质碘，单质碘易溶于四氯化碳，碘的四氯化碳溶液呈紫色。同一还原剂（KI）和不同氧化剂作用，氯酸钾不与KI反应，次氯酸钠能与KI反应，说明氧化性氯酸钾小于次氯酸钠。14．（2020·全国Ⅱ卷）苯甲酸可用作食品防腐剂。实验室可通过甲苯氧化制苯甲酸，其反应原理简示如下：+KMnO4→+MnO2+HCl→+KCl名称相对分子质量熔点/℃沸点/℃密度/(g·mL−1)溶解性甲苯92−95110.60.867不溶于水，易溶于乙醇苯甲酸122122.4（100℃左右开始升华）248——微溶于冷水，易溶于乙醇、热水实验步骤：（1）在装有温度计、冷凝管和搅拌器的三颈烧瓶中加入1.5mL甲苯、100mL水和4.8g（约0.03mol）高锰酸钾，慢慢开启搅拌器，并加热回流至回流液不再出现油珠。（2）停止加热，继续搅拌，冷却片刻后，从冷凝管上口慢慢加入适量饱和亚硫酸氢钠溶液，并将反应混合物趁热过滤，用少量热水洗涤滤渣。合并滤液和洗涤液，于冰水浴中冷却，然后用浓盐酸酸化至苯甲酸析出完全。将析出的苯甲酸过滤，用少量冷水洗涤，放在沸水浴上干燥。称量，粗产品为1.0g。（3）纯度测定：称取0.122g粗产品，配成乙醇溶液，于100mL容量瓶中定容。每次移取25.00mL溶液，用0.01000mol·L−1的KOH标准溶液滴定，三次滴定平均消耗21.50mL的KOH标准溶液。回答下列问题：（1）根据上述实验药品的用量，三颈烧瓶的最适宜规格为______（填标号）。A．100mLB．250mLC．500mLD．1000mL（2）在反应装置中应选用______冷凝管（填“直形”或“球形”），当回流液不再出现油珠即可判断反应已完成，其判断理由是。（3）加入适量饱和亚硫酸氢钠溶液的目的是___________；该步骤亦可用草酸在酸性条件下处理，请用反应的离子方程式表达其原理。（4）“用少量热水洗涤滤渣”一步中滤渣的主要成分是_______。（5）干燥苯甲酸晶体时，若温度过高，可能出现的结果是。（6）本实验制备的苯甲酸的纯度为_______；据此估算本实验中苯甲酸的产率最接近于_______（填标号）。A．70%B．60%C．50%D．40%（7）若要得到纯度更高的苯甲酸，可通过在水中__________的方法提纯。【答案】（1）B（2）球形 无油珠说明不溶于水的甲苯已经被完全氧化（3）除去过量的高锰酸钾，避免在用盐酸酸化时，产生氯气 2+5H2C2O4+6H+=2Mn2++10CO2↑+8H2O（4）MnO2（5）苯甲酸升华而损失（6）86.0％ C（7）重结晶【解析】（1）颈烧瓶中加入1.5mL甲苯、100mL水和4.8g，所加液体体积不能超过三颈烧瓶容积的，即三颈烧瓶的最适宜规格应为250mL。（2）球形冷凝管可使气体冷却回流，让反应更为彻底，冷凝效果更好，应选用球形冷凝管；由于甲苯是不溶于水的油状液体，当回流液中不再出现油状液体时，说明甲苯已经完全被氧化为苯甲酸钾。（3）取用甲苯质量为，其物质的量约为0.014mol，实验中加入的过量，具有还原性，可用溶液除去过量的，避免在用浓盐酸酸化时，与盐酸反应生成有毒的；用草酸在酸性条件下处理过量的，发生反应的离子方程式为。（4）根据题给制备苯甲酸的第一步反应可知，用少量热水洗涤的滤渣为。（5）因苯甲酸在100℃左右开始升华，若干燥时温度过高，可能导致部分苯甲酸升华而损失。（6）根据，可知,解得，故样品中苯甲酸的纯度为；0.014mol甲苯理论上可生成0.014mol苯甲酸，其质量为0.014×122g=1.708g，则苯甲酸的产率为，故C项正确。（7）由于苯甲酸微溶于冷水，易溶于热水，若要得到纯度更高的苯甲酸，可通过在水中重结晶的方法提纯。15.（2019.全国Ⅲ卷）乙酰水杨酸（阿司匹林）是目前常用药物之一。实验室通过水杨酸进行乙酰化制备阿司匹林的一种方法如下：水杨酸醋酸酐乙酰水杨酸熔点/℃157~15972~74135~138相对密度/（g·cm﹣3）1.441.101.35相对分子质量138102180实验过程：在100mL锥形瓶中加入水杨酸6.9g及醋酸酐10mL，充分摇动使固体完全溶解。缓慢滴加0.5mL浓硫酸后加热，维持瓶内温度在70℃左右，充分反应。稍冷后进行如下操作.①在不断搅拌下将反应后的混合物倒入100mL冷水中，析出固体，过滤。②所得结晶粗品加入50mL饱和碳酸氢钠溶液，溶解、过滤。③滤液用浓盐酸酸化后冷却、过滤得固体。④固体经纯化得白色的乙酰水杨酸晶体5.4g。回答下列问题：（1）该合成反应中应采用__________加热。（填标号）A．热水浴B．酒精灯C．煤气灯D．电炉（2）下列玻璃仪器中，①中需使用的有________（填标号），不需使用的_______________________（填名称）。（3）①中需使用冷水，目的是______________________________________。（4）②中饱和碳酸氢钠的作用是_________________________________，以便过滤除去难溶杂质。（5）④采用的纯化方法为____________。（6）本实验的产率是_________%。【答案】(1).A(2).BD(3).分液漏斗、容量瓶(4).充分析出乙酰水杨酸固体（结晶）(5).生成可溶的乙酰水杨酸钠(6).重结晶(7).60【解析】（1）因为反应温度在70℃，低于水的沸点，且需维温度不变，故采用热水浴的方法加热；（2）操作①需将反应物倒入冷水，需要用烧杯量取和存放冷水，过滤的操作中还需要漏斗，则答案为：B、D；分液漏斗主要用于分离互不相容的液体混合物，容量瓶用于配制一定浓度的溶液，这两个仪器用不到。（3）反应时温度较高，所以用冷水目的是使得乙酰水杨酸晶体充分析出；（4）乙酰水杨酸难溶于水，为了除去其中的杂质，可将生成的乙酰水杨酸与碳酸氢钠反应生成可溶性的乙酰水杨酸钠，以便过滤除去杂质；（5）每次结晶过程中会有少量杂质一起析出，可以通过多次结晶的方法进行纯化，也就是重结晶；（6）水杨酸分子式为C7H6O3，乙酰水杨酸分子式为C9H8O4，根据关系式法计算得：C7H6O3~C9H8O41381806.9gmm(C9H8O4)=(6.9g×180)/138=9g，则产率为。16.（2019.全国2卷）.咖啡因是一种生物碱（易溶于水及乙醇，熔点234.5℃，100℃以上开始升华），有兴奋大脑神经和利尿等作用。茶叶中含咖啡因约1%~5%、单宁酸（Ka约为10−4，易溶于水及乙醇）约3%~10%，还含有色素、纤维素等。实验室从茶叶中提取咖啡因的流程如下图所示。索氏提取装置如图所示。实验时烧瓶中溶剂受热蒸发，蒸汽沿蒸汽导管2上升至球形冷凝管，冷凝后滴入滤纸套筒1中，与茶叶末接触，进行萃取。萃取液液面达到虹吸管3顶端时，经虹吸管3返回烧瓶，从而实现对茶叶末的连续萃取。回答下列问题：（1）实验时需将茶叶研细，放入滤纸套筒1中，研细的目的是______________，圆底烧瓶中加入95%乙醇为溶剂，加热前还要加几粒______________。（2）提取过程不可选用明火直接加热，原因是______________，与常规的萃取相比，采用索氏提取器的优点是______________。（3）提取液需经“蒸馏浓缩”除去大部分溶剂，与水相比，乙醇作为萃取剂的优点是______________。“蒸发浓缩”需选用的仪器除了圆底烧瓶、蒸馏头、温度计、接收管之外，还有______________（填标号）。A．直形冷凝管B．球形冷凝管C．接收瓶D．烧杯（4）____________________________（5）可采用如图所示简易装置分离提纯咖啡因。将粉状物放入蒸发皿中并小火加热，咖啡因在扎有小孔的滤纸上凝结，该分离提纯方法的名称是______________。【答案】(1).增加固液接触面积，提取充分(2).沸石(3).乙醇易挥发，易燃(4).使用溶剂少，可连续萃取（萃取效率高）(5).乙醇沸点低，易浓缩(6).AC(7).单宁酸(8).水(9).升华【解析】（1）萃取时将茶叶研细可以增加固液接触面积，从而使提取更充分；由于需要加热，为防止液体暴沸，加热前还要加入几粒沸石；（2）由于乙醇易挥发，易燃烧，为防止温度过高挥发出的乙醇燃烧，因此提取过程中不可选用明火直接加热；根据题干中的已知信息可判断与常规的萃取相比较，采用索式提取器的优点是使用溶剂量少，可连续萃取（萃取效率高）；（3）乙醇是有机溶剂，沸点低，因此与水相比较乙醇作为萃取剂的优点是乙醇沸点低，易浓缩；蒸馏浓缩时需要冷凝管，为防止液体残留在冷凝管中，应该选用直形冷凝管，而不需要球形冷凝管，A正确，B错误；为防止液体挥发，冷凝后得到的馏分需要有接收瓶接收馏分，而不需要烧杯，C正确，D错误，答案选AC。（4）由于茶叶中还含有单宁酸，且单宁酸也易溶于水和乙醇，因此浓缩液中加入氧化钙作用是中和单宁酸，同时也吸收水；（5）根据已知信息可知咖啡因在100℃以上时开始升华，因此该分离提纯方法的名称是升华。【习题练习】1.（2022·全国甲卷模拟演练）据我国相关规定，要求食品中亚硝酸盐计含量。学习小组设计测定火锅底料中亚硝酸盐是否超标的流程如下：

回答下列问题：（1）亚硝酸盐在酸性条件下具有还原性和强氧化性，会与人体中的反应使血红蛋白失去运氧性，致使头痛头晕，反应的离子方程式为__________________。（2）减压蒸馏步骤需要隔绝空气，原因是__________________。（3）甲组同学取10.00mL溶液M中的2.00mL，先滴加2.00mL稀硫酸，有气体生成，后滴加2.00mL淀粉KI溶液，溶液未变蓝，原因是__________________。（4）乙组同学设计实验步骤如下，完成步骤及离子方程式：步骤现象步骤一：利用10mL注射器，吸取2.00mL溶液M，再吸取__________________，针头朝上排出空气，吸入__________________并迅速将针头插入橡皮塞中有无色气体生成，溶液变蓝色步骤二：__________________观察到气体变成红棕色步骤一反应的离子方程式为__________________（5）已知，。丙组同学取剩余溶液M滴加足量淀粉KI溶液，再滴加稀硫酸酸化。滴定时，消耗溶液6.00mL，通过计算说明火锅底料中亚硝酸盐是否超标：__________________。【答案】（1）（2）防止加热条件下被空气中的氧气氧化使测量产生误差（3）在酸性条件下发生反应生成NO和（4）2.00mL淀粉KI溶液；2.00mL稀硫酸；针头朝上取下橡皮塞，向下拉注射器活塞，吸入少量空气；（5）计量关系为，1kg火锅底料中含有质量为，超标【解析】（1）与反应的离子方程式为。（2）具有还原性，易被氧气氧化，所以隔绝空气的目的是防止加热条件下被空气中的氧气氧化使测量产生误差。（3）在酸性条件下发生反应生成NO和。（4）步骤一：根据甲组同学的实验设计，乙组应与之相反，利用10mL注射器，吸取10.00mL溶液M中的2.00mL，再吸取2.00mL淀粉KI溶液，针头朝上排出空气，吸入2.00mL稀硫酸并迅速将针头插入橡皮塞中。步骤二：取下橡皮塞针头朝上，向下拉注射器活塞，吸入少量空气，观察到气体由无色变成红棕色。步骤一反应的离子方程式为。（5）溶液M剩余6.00mL，结合得失电子守恒导出计量关系式为，可推出1kg火锅底料中含有的质量为，火锅底料中亚硝酸盐超标。2.（2022·河南名校联盟）一水硫酸四氨合铜晶体[]常用作杀虫剂，媒染剂，在碱性镀铜中也常用作电镀液的主要成分，在工业上用途广泛。常温下该物质可溶于水，难溶于乙醇，在空气中不稳定，受热时易发生分解某化学兴趣小组以Cu粉、3的硫酸、浓氨水、10%NaOH溶液、95%的乙醇溶液、0.500稀盐酸、0.500的NaOH溶液来制备一水硫酸四氨合钢晶体并测定其纯度。Ⅰ.溶液的制取①实验室用铜与浓硫酸制备硫酸铜溶液时，往往会产生有污染的气体，随着硫酸浓度变小，反应会停止，使得硫酸利用率比较低。②实际生产中往往将铜片在空气中加热，使其氧化生成CuO，再溶解在稀硫酸中即可得到硫酸铜溶液；这一过程缺点是铜片表面加热易被氧化，而包裹在里面的铜得不到氧化。③已知的沸点是150℃，溶液的浓度对铜片的溶解速率有影响。现通过如图装置将少量30%的溶液浓缩至40%，在B处应增加一个设备，所以工业上进行了改进，可以在浸入硫酸中的铜片表面不断通，并加热；也可以在硫酸和铜的混合溶液中滴加溶液。④趁热过滤得蓝色溶液(1)某同学在上述实验制备硫酸铜溶液时铜有剩余，该同学将制得的溶液倒入另一蒸发皿中加热浓缩至有晶膜出现，冷却析出的晶体中含有白色粉末，试解释其原因：___________________________。(2)若按③进行制备，请写出Cu在作用下和稀硫酸反应的化学方程式：__________________。(3)溶液的浓度对铜片的溶解速率有影响。现通过如图装置将少量30%的溶液浓缩至40%，在B处应增加一个设备，该设备的作用是______________________，馏出物是____________________________。Ⅱ.晶体的制备将上述制备的溶液按如图所示进行操作。(1)硫酸铜溶液含有一定的硫酸，呈酸性，加入适量调节溶液pH，产生浅蓝色沉淀，已知其成分为，试写出生成此沉淀的离子反应方程式：____________________。(2)继续滴加，会转化生成深蓝色溶液，请写出从深蓝色溶液中析出深蓝色晶体的方法：_______________________；并说明理由：_____________________。Ⅲ.产品纯度的测定精确称取晶体，加适量水溶解，注入图示的三颈瓶中，然后逐滴加入足量NaOH溶液，通入水蒸气，将样品液中的氨全部蒸出，并用蒸馏水冲洗导管内壁，用的盐酸标准溶液完全吸收。取下接收瓶，用0.500NaOH标准溶液滴定过剩的HCl(选用甲基橙作指示剂)，到终点时消耗NaOH溶液。(1)玻璃管2的作用为_______________________。(2)样品中产品纯度的表达式：_________________(不用化简)。下列实验操作可能使氨含量测定结果偏低的原因是_______________________。A.滴定时未用NaOH标准溶液润洗滴定管B.滴定过程中选用酚酞作指示剂C.读数时，滴定前平视，滴定后俯视D.取下接收瓶前，未用蒸馏水冲洗插入接收瓶中的导管外壁E.由于操作不规范，滴定前无气泡，滴定后滴定管中产生气泡【答案】Ⅰ.(1)反应中硫酸过量，在浓缩过程中，稀硫酸变浓，浓硫酸的吸水性使失去结晶水变为(2)(3)减压设备；水(或)Ⅱ.(1)(2)加入乙醇或醇析；晶体难溶于乙醇，能溶于水Ⅲ.(1)平衡气压，防止堵塞和倒吸(2)或[](3)AB【解析】Ⅰ.(1)该同学在上述制备实验中得到的为硫酸铜和硫酸的混合溶液，浓缩时，硫酸变浓，浓硫酸具有吸水性，使失去结晶水变为，使固体变为白色。(2)Cu在作用下与稀硫酸反应生成硫酸铜，该反应的化学方程式为。(3)B处应该增加减压设备，已知的沸点是150℃，水的沸点是100℃，蒸馏过程中低沸点物质先挥发出来，因此馏出物是水。Ⅱ.(1)依题意可知反应物有、和氨水，生成物浅蓝色沉淀的成分为，则反应的离子方程式为。(2)由于晶体难溶于乙醇，可溶于水，因此加入乙醇可从深蓝色溶液中析出深蓝色晶体。Ⅲ.(1)玻璃管2为长导管，可起到平衡气压、防止堵塞和倒吸的作用。(2)与氨气反应的，根据关系式可知，，则，样品中产品纯度的表达式为。(3)滴定时未用NaOH标准溶液润洗滴定管，浓度偏低，则偏大，氨含量偏低，A正确；滴定过程中选用酚酞作指示剂，滴定终点时溶液呈碱性，消耗NaOH溶液体积偏大，测定的氨含量偏低，B正确；读数时，滴定前平视，滴定后俯视，导致偏小，则含量偏高，C错误；取下接收瓶前，未用蒸馏水冲洗插入接收瓶中的导管外壁，导致盐酸偏少，需要的氢氧化钠偏少，则偏小，含量偏高，D错误；由于操作不规范，滴定前无气泡，滴定后滴定管中产生气泡，导致消耗氢氧化钠溶液体积偏小，测定的氨含量偏高，E错误。3.（2022·河北省省级联考）七水合硫酸镁在印染、造纸、医药等工业中有广泛的应用，还可用于制革、肥料、化妆品和防水材料等。本实验以“盐泥”作原料制取七水合硫酸镁。“盐泥”是一种化工废弃物，含约40%的（含+2价、+3价铁等杂质）。具体流程如下：已知：微溶于水，其溶解度随温度升高而降低。回答下列问题：（1）按上述流程以“盐泥”为原材料，从A~E中选择合适的装置制备七水合硫酸镁，正确的使用顺序是B→A→E→A→______→______（用装置下的大写字母表示，装置可重复使用）。装置E中仪器a的名称为______。（2）步骤③中调pH≈6、煮沸的主要目的为______。（3）写出步骤②中发生反应的离子方程式______。（4）加热七水合硫酸镁样品至200℃以上失重51.2%，此时得到的含镁分解产物为______。（5）将硫酸镁固体和少量木炭在隔绝空气的情况下高温煅烧，产生的混合气体通过如下装置可证明混合气体中存在和，不存在。A、B中的溶液依次为______、______（填标号）；证明生成的实验现象为______。a.品红 b.浓硫酸 c.溶液 d.NaOH溶液【答案】（1）C;A;恒压滴液漏斗（2）使转化为沉淀，析出固体（3）（4）（5）c;a；C中酸性溶液紫色变浅但不褪去，D中澄清石灰水中出现白色沉淀【解析】（1）粗硫酸镁溶液，经蒸发浓缩、冷却结皛、过滤、洗涤、干燥可得到纯度较高的七水合硫酸镁产品，这个过程选C→A，仪器a为恒压滴液漏斗（2）调pH≈6、煮沸的目的是使转化为沉淀，析出固体（3）结合分析可知，步骤②为氧化过程，发生反应。（4）假设加热，质量为246g，失重的质量为246×51.2%≈126g，，此时得到的含镁分解产物为，（5）证明存在和，不存在，则应先检验，与反应生成白色沉淀，和与均不反应，因此将混合气体通入中，如果不出现白色沉淀说明不存在，品红溶液检验的存在，足量酸性溶液除去，同时检验除尽，实验现象为酸性溶液紫色变浅但不褪去，通入澄清石灰水中出现白色沉淀，说明生成，最后用NaOH溶液吸收尾气4.（2021·安徽省全国统一模拟二）硫化亚铜可用于润滑剂、催化剂、太阳能电池等，能溶于稀硝酸生成硫单质，可由CuS