乳液聚合型苯乙烯-丁二烯橡胶生胶 结合苯乙烯含量的测定 折光指数法 编制说明

2乳液聚合型苯乙烯丁二烯橡胶生胶结合苯乙烯含量的测定折光指数法编制说明(征求意见稿）），胶分技术委员会（以下简称全国橡标委合成橡胶分技术委员会）归口，完成时间为2025年。苯乙烯-丁二烯橡胶(简称丁苯橡胶)，是世界上最大的通用合成橡胶品种。其物理机械性能优异，耐磨、耐热、耐老化，在轮胎、胶带、胶管、胶鞋、电线电缆和医疗器具等领域有丁苯橡胶按生产工艺可分为乳液聚合型和溶液聚合型两大类，我国以乳液聚合型为主，结合苯乙烯含量是乳聚丁苯橡胶的重要性能指标之一，对乳聚丁苯橡胶的硬度、弹性、耐磨性等物理机械性能和加工性能有着重要的影响。因此，准确测定乳聚丁苯橡胶中结合苯GB/T8658—1998《乳液聚合型苯乙烯-丁二烯橡胶生胶结合苯乙烯含量的测定折光指数法》是国内乳聚丁苯橡胶中结合苯乙烯含量检验的唯一通用的标准方法。该标准等同采用ISO2453:1991Rubber,rawstyrene-butadiene,emulsion-polymerized—Determinationofbound在处理样品时需要制作特殊形状的支架，不便于操作。此外，其精密度内容只涵盖了高温聚合丁苯橡胶和低结苯含量（20%～30%）丁苯橡胶，随着产品工艺不断进步，目前乳聚丁苯橡胶的生产已经转为以低温聚合工艺为主，而且高结苯含量（例如40%）的丁苯橡胶也已得3），14序号11-2232无“规范性性引用文件”对应章435或不锈钢片制成，每个角上带如采用盐酸酸化的ETA作抽提剂时，支架和引线应采用钽修改抽提方式后，不在需要6-7-增加了也可使用自动阿贝折光仪的说随着仪器自动化发展，自动阿贝折光仪也开始应用，纳入标准中便于8将橡胶压制成厚度不大于0.5mm的薄片，再切成宽约然后将该胶条固定在支架的每根引线上，从而使胶条的各个侧面与溶剂充分接触。将带有胶条的支架放入盛有60mLETA、容积为400mL的烧瓶中[对明矾凝聚的聚合物，需用酸化ETA(4.2）和钽制作的支架]。装上回流冷凝器，在溶剂微沸条件下抽提1h，弃按GB/T15340规定的方法将2g~6g橡胶压成薄片，并剪成长不超过将一张圆形滤纸放入广口锥形瓶底选用乙醇-甲苯共沸液，但对矾凝聚的将制备好的试样逐一放入广口锥形瓶内，每次加入后旋转广口锥形瓶，使萃取剂完全浸润试样，减少粘连。将回流冷凝器装在广口锥形瓶上，在回流条件下，缓慢煮沸1h后，弃去抽提液。重新加入100mL萃取剂，再缓慢煮沸1h，弃去抽提液。依次用10mL萃取剂洗涤支架的主要作用是防止橡胶样品与容器底部发生粘连，使其不能与溶剂充分接触，但支架需要定便。在容器底部铺放滤纸能达到同样的效果，且操作简99无“苯乙烯-丁二烯橡胶的折光指数与结合苯乙烯含量的对照增加了“苯乙烯-丁二烯橡胶的折光指数方便将折光指数转化为结合5原来精密度内容不包括5℃聚合SBR和高结合苯乙烯含量增加“原来精密度内容不包括5℃聚合度数据”目前乳聚丁苯橡胶以5℃聚合工艺为主，且高结苯含量泛，原标准的精密度样品缺三、试验验证的分析、综述报告，技术经济论证及预期的的精密度内容进行了补充完善。由于改变抽提方式后，样品的抽提效果致助剂不能完全抽提干净，从而对折光指数的测定产生影响，因此有必进行考察。另外不同国家的实验室在使用仪器和操作水平上可能存在一styrene-butadiene,emulsion-polymerized-Determinationofboundstyrenec6本文件修改采用ISO2453:2020Rubber,rawstyrene-butadiene,—Determinationofboundstyrenecontent—Refractiveindexmethod，符合国际标准修改采用规九、实施国家标准的要求，以及组织措施、技术措施、78从而对折光指数的测定产生影响，因此有必要对样品的抽提效果进行的助剂主要包括填充油、有机酸和抗氧剂，因此选取了包含不同9）：使萃取剂完全浸润试样，减少粘连。将回流冷凝器装在广口锥形条或胶粒放在铝箔上，并将铝箔沿中线对折。在约100℃下，以2.2kN～（2）用锋利的剪刀将所制备的试样剪为两半并（3）检查折光仪温度，让其稳定在25℃,用标准玻璃块校准折光仪，校准完成后，用（4）将试样置于棱镜上原放置标准玻璃块的位（5）对具有新剪切面的另一半试样重复进行上新方法与旧方法的总抽出物含量没有明显差别，说明两者的抽提1无无本次精密度试验共有2个样品。样品在寄出时预先用开炼机(辊温105℃,辊距0.3mm)压制成了薄片，但由于橡胶的收缩性，各实验室收到样品时，厚1否是40～41数据进行处理，从表中数据可以看出，橡胶样品中结苯含量为1MaterialMeancontentWithinlaboratoryBetweenlaboratoriesNumberoflaboratoriessDrD(rD)sRR(R)SBR150222.880.110.320.200.562.466SBR173940.480.130.370.920.330.922,286sDistheday-to-dayrepeatabilitystandarddeviation;rDistheday-to-dayrepeatability,inmeasurementunits;(rD)istherelativeday-to-dayrepeatabilsR