培训体系化验员基础知识培训

培训体系化验员基础知识培训答:D右手拿移液管或吸量管,管的下口插入洗液中,左手拿洗耳球,先将球内空气压出,然后把球的尖端接在移液管或吸量管的崐上口,慢慢松开左手手指,将洗液慢慢吸入管内直至上升到刻度以崐上部分,等待片刻后,将洗液放回原瓶中.答:用右手的拇指和中指捏住移液管或吸量管的上端,将管的崐下口插入欲取的溶液中,D插入不要太浅或太深,太浅会产生吸空,把溶液吸到洗耳球内弄脏溶液,太深又会在管外沾附溶答1)在精密分析中使用的移液管和吸量管都不允许在烘箱崐中烘干.D(2)移液管与容量瓶常配合使用,因此使用前常作两者的崐相对体积的校准.D(3)为了减少测量误差,吸量管每次都应从最上崐面刻度为起始点,往下放出所需体积,而不是放出多少体积就吸取崐多少体积.13.容量瓶试漏方法?答:使用前,应先检查容量瓶瓶塞是否密合,为此,可在瓶内装崐入自来水到标线附近,盖上塞子,用手按住塞子,倒立容量瓶,观察崐瓶口是否有水渗出,如果不漏,把瓶直立后,转动瓶塞答:D(1)在精密要求高的分析工作中,容量瓶不允许放在烘箱崐中烘干或加热(2)不要用容量瓶长期存放配好的溶液(3)容量瓶长崐期不用时,应该洗净,把塞子用纸垫上,以防时间久后,塞子打不开.答:分为以下几种,一般试剂,基准试剂,无机离子分析用有机崐试剂,色谱试剂与制剂,指示氧化等(4)摩尔质量较大,称量多,崐称量误差可减小答:质量百分浓度,体积百分浓度,质量体积百分浓度.答:D一个是溶质分子(或离子)克服它们相互间的一个是溶质分子(或离子)与水分子崐相互吸引,结合成水合分子,即为化学变化.答:D会使溶液中含有钠,钙,硅酸盐杂质或使溶液中的某些离崐子吸附玻璃表面,使溶液中该20.在夏季如何打开易挥发的试剂瓶,应如何操作?答:首先不可将瓶口对准脸部,然后把瓶子在冷水中浸一段时崐间,D以避免因室温高,瓶内气液冲击以至危险,取完试剂后要盖紧崐塞子,放出有毒,有味气体的瓶子还应用蜡封口.21.提高分析准确度的方法有那些?答:选择合适的分析方法,增加平行测定的次数,消除测定中的系统误差22.偶然误差的特点及消除方法?答:特点:在一定条件下,有限次测量值中其误差的绝对值,不会超过一定界限,同样大小的正负偶然误差,几乎有相等的出现机会,小误消除方法:增加测定次数,重复多次做平行试验,取其平均值,这样可以正负偶然误差相互抵消,在消除系统误差的前提下,平均值可能接近真实值.答:欲使准确度高，首先必须要求精密度也高，但精密度高，并不说明其准确度也高，因为可能在测定中存在系统误差，可以说，精密度是保证准确度的先决条件。会重复表现出来，对分析结果影响崐比较固定。27.在比色分析时,如何控制标准溶液与试液的吸光数值在0.05-1.0之间?答1)调节溶液浓度,当被测组分含量较高时,称样量可少些,或将溶液稀释以控制溶液吸光度在0.05-1.0之间.度值亦增加.(3)选择空白溶液,当显色剂及其它试剂均无色,被测溶液中又无其它有色离子时,可用蒸馏水作空白溶液,如显色剂本身有颜色,D则应采用加显色剂的蒸馏水作空白.如显色剂本身无29.D在比色分析时,如何控制标准溶液与试液的吸光数值在崐0.答1)调节溶液浓度,当被测组分含量较高时,称样量可少些,或将溶液稀释以控制溶液吸光度在0.05-1.0之间.度值亦增加.(3)选择空白溶液,当显色剂及其它试剂均无色,被测溶液中又无其它有色离子时,可用蒸馏水作空白溶液,如显色剂本身有颜色,D则应采用加显色剂的蒸馏水作空白.如显色剂本身无答:标准加入法的做法是在数份样品溶液中加入不等量的标准溶液,D然后按照绘制标准曲线的步骤测定吸光度,绘制吸光度-加入浓度曲线,用外推法求得样品溶液的浓度.31.进行滴定分析,必须具备以下几个条件?答:共具备三个条件,(1)要有准确称量物质的分析天平和测量溶液体积的器皿(2)D要有能进行滴定的标准溶液,(3)要有准确确定理论终点的指示剂.32.滴定分析法的分类?答:共分四类,酸碱滴定法,络合滴定法,氧化还原滴定法,沉淀滴定法.33.进行滴定分析,必须具备以下几个条件?答:共具备三个条件,(1)要有准确称量物质的分析天平和测量溶液体积的器皿(2)D要有能进行滴定的标准溶液,(3)要有准确确定理论终点的指示剂.34.滴定分析法的分类?答:共分四类,酸碱滴定法,络合滴定法,氧化还原滴定法,沉淀滴定法35.例行分析?答:例行分析是指一般化验室配合生产的日常分析,也称常规分析,为控制生产正常进行需要迅速报出分析结果,这种例行分析称为快速分析也称为中控分析.36.仲裁分析(也称裁判分析)答:在不同单位对分析结果有争议时,要求有关单位用指定的方法进行准确的分析,以判断原分析结果的可靠性,这种分析工作称为仲裁分析.答:主要区别在于获取单色光的方式不同,光电比色计是用滤光片来分光,而分光光度计用棱镜或光栅等分光,棱镜或光栅将入射光色散成谱带,从而获得纯度较高,波长范围较窄的各波段的单色光.答:吸光光度法的基本原理是使混合光通过光栅或棱镜得到单色光,D让单色光通过被测的有色溶液,再投射到光电检测器上,产生电流信号,由指示仪表显示出吸光度和透光率.39.什么叫互补色?答:利用光电效应测量通过有色溶液后透过光的强度,求得被测物含量的方法称为光电比色40.构成光电比色的五个主要组成部分是什么?答:光源.滤光片.比色皿.光电池.检流计41.如何求得吸光光度法测量物质含量的标准曲线?答:首先配制一系列(5-10个)不同浓度的标准溶液,在溶液吸收最大波长下,D逐一测定它们的吸光度A(或透光率T%),然后用方格坐标纸以溶液浓度为横坐标,被测物质对光的吸收符合光的吸收定律,必然得到一条通过原点的直线,即标准曲线.42.D在比色分析时,如何控制标准溶液与试液的吸光数值在0.05-答:(1)调节溶液浓度,当被测组分含量较高时,称样量可少些或将溶液稀释以控制溶液吸光度在0.05-1.0之间.度值亦增加.(3)选择空白溶液,当显色剂及其它试剂均无色,被测溶液中又无其它有色离子时,可用蒸馏水作空白溶液,如显色剂本身有颜色,D则应采用加显色剂的蒸馏水作空白.如显色剂本身无43.玻璃具有哪些性质,它的主要化学成分是什么?答:它有很高的化学稳定性,热稳定性,有很好的透明度,一定崐的机械强度和良好的绝缘性44.砂芯玻璃滤器的洗涤方法?答:(1)新的滤器使用前应以热的盐酸或铬酸洗液边抽滤边清洗,再用蒸馏水洗净,可正置或倒置用水反复抽洗.(2)针对不同的崐沉淀物采用适当的洗涤剂先溶解沉淀,D或反置用水抽不然积存的灰尘和沉淀堵塞滤孔很难冼净.45.带磨口塞的仪器如何保管?答:D容量瓶或比色管待最好在清洗前就用小线绳或塑料细套崐管滴定管要除崐掉凡士林后垫纸,用皮筋拴好活塞保存.磨口塞间如有砂损伤其精度.同理,不要用去污粉擦洗磨口部位.46.采样的重要性?答:一般地说,采样误差常大于分析误差,因此,掌握采样和制的一些基本知识是很重要的,如果采样和制样方法不正确,即使分析工作做得非常仔细和正确,也是毫无意义的,有时甚至给47.什么是天平的最大称量?答:最大称量,又称最大载荷,表示天平可称量的最大值,天平崐的最大称量必须大于被称物体可能的质量.48.化工产品的采样注意事项?答:组成比较均匀的化工产品可以任意取一部分为分析试样,批量较大时,定出抽样百分比各,取出一部分混匀作为分析试样.49.分解试样的一般要求?答:D(1)试样应分解完全,处理后的溶液不应残留原试样的细崐悄或粉末(2)试样分解过程待测成分不应有挥发损失(3)分解过程不应引入被测组分和干扰物质.50.滴定管的种类?管和自动滴定管等。皿中。管时已考虑了末端保留溶液的体积。混匀，这样又可避免混合后体积的改变。然后继续加蒸馏水，近标线时应答：称量一定容积的水，然后根据该温度时水的密度，将水的质量换算为容积。充满全管，然后将管尖置热水中，使熔化，突然打开活塞，将其冲走。58.化学试剂的使用注意事项?(1)应熟知最常用的试剂的性质(2)要注意保护试剂瓶的标签崐(3)为保证试剂不受沾污,应当用清洁的牛角勺从试剂瓶中取出试剂.D59.配制溶液注意事项?答:D(1)分析实验所用的溶液应用纯水配制,容器应用纯水洗三次以上.D(2)溶液要用带塞塞的试剂瓶盛装(3)每瓶试剂必须有标明名称、规格、浓度和配制日期的标签。(4)D溶液储存不能用手接触腐蚀性及有剧毒的溶液,剧毒废液应作解毒处理,D不可直接倒入下水道.(7)应答:数字之间的:0:和末尾的"0"都是有效数字,而数字前面所有的"0"只起定位作用.以"0"结尾的正整数,有效数字的位数不确定.61.分析工作分哪两个步骤进行?答:D首先测出物质的组成,完成此任务的方法称定性分析法;然后再确定这些组分的相对百分含量,D完成此任务的方法称定量分析法.D由此可知分析化学是由定性分析和定量分析两大部分组成的.在一般分析中定性分析必先于定量分析.62.按操作方法不同化学分析法又分为哪几类?答:重量分析法,滴定分析法,气体分析法三种.63.仪器分析法分为哪几类?答:光学分析法,电化学分析法,色谱分析法,质谱分析法四种.64.络合滴定的反应必须符合以下条件?答:D(1)生成的络合物要有确定的组成,即中心离子与络合剂严格按一定比例化合;(2)生成的络合物要有足够的稳定性;(3)络合反应速度要足够快;(4)有适当的反应理论终点到达的指示剂或其它方法.65.适合于作为滴定用的沉淀反应必须满足以下要求?答:(1)反应速度快,生成沉淀的溶解度小(2)反应按一定的化崐学式定量进行;(3)有准确确66.分析结果对可疑值应做如下判断?答:D(1)在分析实验过程中,已经知道某测量值是操作中的过崐失所造成的,应立即将此数据67.选择缓冲溶液应考虑以下原则?答:D(1)缓冲溶液对分析实验过程没有干扰(2)缓冲溶液有足崐够的缓冲容量(3)组成缓冲溶68.我国的标准分为哪几类?答:分为国家标准、行业标准、地方标准和企业标准四大类。69.标准方法是否是最先进的方法?每隔几年对已有的标准进行修订，颁布一些新的标准。答：(1)要用圆珠笔或钢笔在实验的同时记录在本上,不应事后抄到本上(2)D要详尽、清楚、真实地记录测定条件、仪器、试剂、数据及操作人员(3)采用法定计量单位数据应按测量仪器的有效读数位记录,发现观测失误应注明(4)更改记错数据的方法应在原数据上划一条横线表示消去,在旁边另写更正数据.71.三度烧伤的症状及救治方法?答:损失皮肤全层,包括皮下组织肌肉,骨骼,创面呈灰白色或焦黄色,无水泡痛,感觉消失.救治方法:D可用消毒纱布轻轻包扎好,防止感染与休克,给伤者保暖和供氧气,及时送医院急救.72.数字修约规则?答:D通常称为"四舍六入五成双"法则,四舍六入五考虑,即当尾数≤4时舍去,尾数为6时进位,当尾数恰为5时,则应视保留的未位数是答:(1)电源电压应与电炉本身规定的电压相符,(2)加热的容器如是金属制的,D应垫一块石棉网,防止金属容器触及电炉丝,发生短路和触电事故.D(3)耐火砖炉盘凹槽中要经常保持清洁,及时崐清除灼烧焦糊物(清除时必须断电)D保持炉丝导电良好(4)电炉连续使用时间不应过长,过长会缩短炉丝使用寿命.74.玻璃仪器的干燥方式有几种?各是什么?答:有三种,晾干,烘干,热或冷风吹干.皿.76.试样的溶解方法有几种?各是什么?答:有两种,溶解法和熔融法.77.什么是天平的感量(分度值)?答:D感量是指天平平衡位置在标牌上产生一个分度变化所需要的质量值,单位毫克/分度.78.减量法适于称量哪些物品?答:D减量法减少被称物质与空气接触的机会故适于称量易吸崐水,易氧化的物质,适于称量几份同一试样.79.温度.湿度和震动对天平有何影响?答:D天平室的温度应保持在18--26℃内,温度波动不大于0.5崐℃/h,D温度过低,操作人员体温及光源灯炮热量对天平影响大,造成零点漂移.天平室的相对湿度应保持在55--75%,最迟钝,D易腐金属部件,光学镜面易生霉斑.湿度低于45%,材料易带静电,D使称量不准确,天平不能受震动,震动能引起天平停点的变动,且易损坏天平的刀子和刀垫.80.如果发现称量质量有问题应从几个方面找原因?答:D应从4个方面找原因,被称物.天平和砝码,称量操作等几方面找原因.81.物质的一般分析步骤?答:D通常包括采样,称样,试样分解,分析方法的选择,干扰杂质分离,分析测定和结果计算等82.在滴定分析中用到三种准确测量溶液体积的仪器是什么?答:滴定管,移液管和容量瓶.83.酸式滴定管涂油的方法是什么?答:D将活塞取下,用干净的纸或布把活塞和塞套内壁擦干,用手指蘸少量凡士林在活塞的两头涂上薄薄一圈,D在紧靠活塞孔两旁不要涂凡士林,以免堵隹活塞孔,涂完,把活塞放回套内,向同一崐方向旋转活塞几次,使凡士林分布均匀呈透明状态,然后用橡皮圈套住,将活塞固定在塞套内,防止滑出.84.重量分析法?答:D是根据反应生成物的重量来确定欲测定组分含量的定量分析方法.85.缓冲溶液?答:D是由弱酸及其盐或弱碱及其盐组成的具有答:客观存在的实际数值.87.酸碱滴定?答:是利用酸碱间的反应来测定物质含量的方法,也称中和法.88.指示剂?答:指容量分析中指示滴定终点的试剂.89.砝码?答:是质量单位的体现,它有确定的质量,具有一定的形状,用业测定其它物体的质量和检定90.理论终点?答:在滴定过程中,当滴加的标准溶液与待测物质按照化学反应式所示的讲师关系定量地反应,反应完全时的这一点,称理论终点.91.滴定终点?答:D在滴定过程中,加入指示剂后,所观察到反应完全时产生外部效果的转变点.92.什么叫溶液?答:一种以分子,原子或离子状态分散于另一种物质中构成的崐均匀而又稳定的体系叫溶液,93.溶解度?答:即在一定温度下,某种物质在100g重复表现出来，对分析结果影响比较固定。答:偶然误差又称不可测误差，或称随机误差，它是由分析过程中不固定（偶然）原因造成答:精密度是指在相同条件下，几次重复测定结果彼此相符合的程度。答:标准偏差在平均值中所占的百分率或千分率，称为相对标准偏差。答:标准加入法的做法是在数份样品溶液中加入不等量的标准溶液,D然后按照绘制标准曲线的步骤测定吸光度,绘制吸光度-加入浓度曲线,用外推法求得样品溶液的浓度99.空气是一种(A)A.气态溶液,B.分散相,C.气态溶剂.100.我国化工部标准中规定:基准试剂颜色标记为(D)A.红色,B蓝色,C.绿色,D.浅绿色.A质量,B.摩尔质量,C相对分子质量,D.相对原子量.A.物质的量相同,B.质量相同,c.基本单元相同.103.用于络合滴定的化学试剂,最好选用纯度为(B)或以上的试剂.A.化学纯,B.分析纯,C.实验试剂.104.SI为(B)的简称A.国际单位制的基本单位,B.国际单位制,C.法定计量单位.105.直接配制标准溶液时,必须使用(C)A.分析纯试剂,B.高纯或优级纯试剂,C.基准物.<!--[if!supportLists]-->一、<!--[endif]-->常用玻璃仪器的主要用途、使用注意事项一览表名称瓶热瓶器加热式瓶、广口瓶、）；磨口旋塞必须原配，漏水的漏斗不能使用。管水斗必须抽滤；不能聚冷聚热；不能过滤氢氟酸、埚<!--[if!supportLists]-->二、<!--[endif]-->玻璃仪器的洗涤方法1.洁净剂及其使用范围最常用的洁净剂有肥皂、合成洗涤剂（如洗衣粉）、洗液（清洁液）、有机溶剂等。光学要求的玻璃仪器。肥皂、合成洗涤剂也可用于滴定管、移液管、量瓶等计量玻璃仪器的洗涤，但不能用毛刷刷洗。氏烧瓶等特殊要求与形状的玻璃仪器；也用于洗涤长久不用的玻璃仪器和毛刷刷不下的污2.洗液的配制及说明铬酸清洁液的配制：使温度过高，容器内容物颜色渐变深，并注意冷却，直至加完混匀，即得。边加边搅拌，不能相反操作，以防发生爆炸。↓浓硫酸是一个含氧酸，在高浓度时具有氧化作用，加Δ越多，酸越浓，清洁效力越好。这样可减少清洁液消耗和避免稀释而降效。放冷，再加入适量浓硫酸，混匀，使析出的重铬酸钾溶解，备用。时间，一般放置过夜（根据情况）；有时可加热一下，使有充分作用的机会。3.洗涤玻璃仪器的方法与要求）：刷洗，再用自来水清洗，最后用纯化水冲洗3次（应顺）：水冲洗后，沥干，再用铬酸清洁液处理一段时间（一般放置过夜然后用自来水清洗，最后用难。不急等用的仪器，可放在仪器架上在无尘处自然干燥。在塞间垫一张纸片，以免日久粘住。1.操作者工作时穿好工作服，班前班后整理好岗位卫生，保持天平、操作台、地面及门窗洁净。量准确度或损伤天平某些部件。年由市计量部门定期校正计量一次。任何人不得随意拆装其部件或改变其灵敏度。如发现异常，应及时向质量保证部报告，并做好记录。4.与本室无关人员不得随便入内，更不得随意操作使用天平。1.使用天平前，应先清洁天平箱内外的灰尘，检查天平的水平和零点是否合适，砝码是否齐全。有吸湿性或腐蚀性的物质要加盖盖密后进行称量。得的质量不准确。纸条捏取。梁托起，以免损伤刀口。一定要用专用镊子由砝码盒内根据需要值轻轻夹取使用。8.物体及大砝码要放在天平盘的中央，小砝码应依顺序放在大砝码周围。造成的误差。10.对于全机械加码天平由指数盘和投影屏直接读数。对于半机械加码天平，克以11.记录平衡砝码值时，先关闭天平，根据砝码盒中的空位记下砝码的质量，取回对一遍。将称量结果记录到记录本上。12.称量完毕，及时将所称物品从天平箱内取出，把砝码放在砝码盒内，将指数盘转回到零位。拔掉电源插头，检查天平箱内盘上是否干净，然后罩好天平防尘罩。13.天平发生故障，不得擅自修理，应立即报告质量保证部。14.罩好防尘罩，填写操作记录。1.天平应放在水泥台上或坚实不易振动的台上，天平室应避开附近常有较大振动的地方。和室内。分硅胶由变色为粉红色，应立即更换，天平箱应加防尘罩。天平室应注意随手关门。能随意拆下。根据单质或化合物的重量，计算出在供试品中析分为沉淀重量法、挥发重量法和提取重量法。样品中的含量。1.原理），），2.计算B取样量教少，称量及各操作步骤产生的误差较大，使分析的准确度较低。生盐效应，增大沉淀的溶解度。3.加入沉淀剂时要缓慢，使生成较大颗粒。高温灼烧。灼烧后冷却至适当温度，再放入干燥器继续重、炽灼残渣、灰分及不挥发物的测定等。1.原理测物质按化学计量定量反应为止，根据试剂溶液的浓度和消耗的体积，计算被测物质的含量。这种已知准确浓度的试剂溶液称为滴定液。将滴定液从滴定管中加到被测物质溶液中的过程叫做滴定。当加入滴定液中物质的量与被测物质的量按化在滴定过程中，指示剂发生颜色变化的转变点称为滴定终点。滴定终点与计量点不一定恰恰符合，由此所造成分析的误差叫做滴定误差。2.滴定分析的种类利用适当的试剂与被测物反应产生被测物的置换物，然后用滴定液滴定这个置换物。用定量过量的滴定液和被测物反应完全后，再用另一种滴定液来滴定剩余的前一种滴定体积。如配制滴定液的物质很纯（基准物质且有恒定的分子式，称取时及配制后性质稳定等，可直接配制，根据基准物质的重量和溶液体积，计算溶液的浓度，但在多数情况是不可能的。2.间接法滴定液的浓度。物质标定，以求得准确浓度。标定系指用间接法配制好的滴定液，必须由配制人进行滴定度测定。1.标定和复标2.结果3.结果计算如果标定与复标结果满足误差限度的要求，则将二者的算术平均值作为结果。异常情况必须重新标定。3.在容量分析中，从滴定液中物质与被测物质的化学反应计量关系中选取它们的特定基本单元，基本单元物质的量。就有：举例：），<!--[if!supportLists]-->1.<!--[endif]-->含义2.计算公式度。4.举例2<!--[if!supportLists]-->1.<!--[endif]-->含义是表示滴定液的实测浓度是规定浓度的多少倍。定度校正为实测浓度时的滴定度。2.计算公式<!--[if!supportLists]-->2.<!--[endif]-->剩余滴定法3.片重及胶囊装量的确定供试品的重量/稀释倍数1.一级品），适用于精密分析，亦可作基准物质用。2.二级品即分析纯，又称分析试剂（符号A.R.我适用于多数分析，如配制滴定液，用于鉴别及杂质检查等。3.三级品，（），矿日常生产分析。4.四级品即实验试剂（符号L.R.杂质含量较高，纯度较低，在分析工作常用辅助试剂收气体，配制洗液等）。5.基准试剂一定体积，一般可直接得到滴定液，不需标定，基准品如标有实际含量，计算时应加以校正。6.光谱纯试剂（符号S.P.）杂质用光谱分析法测不出或杂质含量低于某一限度，这种试剂主要用于8.生物试剂9.超纯试剂又称高纯试剂。1.滴定管的构造及其准确度是容量分析中最基本的测量仪器，是在滴定时用来测定自管内流出溶液的体积。a度读数误差影响增大。bcd2.滴定管的种类酸式滴定管的玻璃活塞是固定配合该滴定管的，所以不能任意更换。要注意玻塞是否旋通常是取出活塞，拭干，在活塞两端沿圆周抹一薄层凡士林作润滑剂（或真空活塞油脂然后将活塞插入，顶紧，旋转几下使凡士林分布均匀（几乎透明）即可，再在活塞尾端套一橡皮圈，应试漏。滴定管。d管是否破裂或老化及玻璃珠大小是否合适，无渗漏后才可使用。a在装滴定液前，须将滴定管洗净，使水自然沥干），bc最后，再调整溶液的液面至刻度零处，即可进行滴定。a在冬季）而使溶液的体积膨胀（特别是在非水溶液滴定时），造成读数误差。b曲，轻轻向左扣住，这样既容易操作，又可防c每次滴定须从刻度零开始，以使每次测定结果能抵消滴定管的刻度误差。e眼睛的位置与液面处在同一水平面上，否则将会引起误差。fg亚硝酸钠滴定液、溴滴定液等），需用棕色滴定管。免条错，在瓶颈上有环状刻度。量瓶是用来精密配制一定体积的溶液的。与液面和刻度同水平面上，否则会引起测量体积不准确。量瓶有无色、棕色两种，应注意选用。于贮存溶液。量瓶不能在烘箱中烘烤。拉尖，上部的管颈刻有一环状刻度。移液管为精密转移一定体积溶液时用的。1.使用时，应先将移液管洗净，自然沥干，并用待量取的溶液少许荡洗3次。4.注意此时移液管尖端仍残留有一滴液体，不可吹出。钟拿出。（读数的方法与移液管相同）。1.移液管及刻度吸管一定用橡皮吸球（洗耳球）吸取溶液，不可用嘴吸取。容量不准而损坏。每次用毕应及时用自来水冲洗，再用洗衣粉水洗涤（不能用毛刷刷洗用自挂，自然沥干。或多个移液管分取相加的方法来精密量取整数体积的溶液。溶液时，可以吸得再高一些荡洗管内壁，以消除第一份的影响。以酸碱中和反应为基础的容量分析法称为酸碱中和法（亦可计算出被测药物的含量。反应式：的同时，本身的结构也发生改变，并且呈现不同的HIn<!--[if!supportFields]-->→←<!--[endif]-->In-InOH<!--[if!supportFields]-->→←<!--[endif]-->In+是对变色范围宽度的影响，如指示剂用量、滴定程序等。定也应在同样条件下进行。2.指示剂的用量：看出：HIn<!--[if!supportFields]-->→←<!--[endif]-->In-滴定液的量也较多，致使终点时颜色变化不敏锐。子有色，故颜色深度仅决定于[In-]：若氢离子浓度维持不变，在指示剂的变色范围内，溶液的颜色深度随指示剂浓度的增加而加强。量少一些为佳，但也不宜太少，否则，由于人的辩色能力的限制，也不容易观察到颜色的变化。3.滴定程序：由于深色较浅色明显，所以当溶液由浅色变为深色时，肉眼容易辨认出来。例如，样的，用碱滴定酸时，一般采用酚酞为指示剂，因为终点由无色变为红色比较敏锐。剂，它能缩小指示剂的变色范围，使颜色变化更明显。2.滴定突跃有重要的实际意义败。1.指示剂误差：指示剂颜色的改变（即滴定终点）不是恰好与等当点符合。要减小指示剂误差，指示剂要选择适当，终点的颜色也要掌握好。都是超过一些。当然，液滴愈小，超过愈少。因此，当滴定接近终点时，要注意放慢滴定速度，特别是最后几滴，最好是半滴半滴的加，以免超过终点过多。1.配制2.标定用基准无水碳酸钠标定，以甲基红-溴甲酚绿混合指示液指示终点。1.配制2.标定照盐酸滴定液项下的方法标定。1.配制2.标定用基准邻苯二甲酸氢钾标定，以酚酞指示液指示终3.贮藏管供吸出本液使用。1.本法须在常温下进行。2.用浓盐酸配制各种不同浓度的滴定液和试液时，应在防毒橱内操作。3.用浓硫酸配制各种不同浓度的滴定液和试液时，应将浓硫酸缓缓倒入纯化水中，边倒边搅拌，严禁将水倒入浓硫酸中。钠分解。已干燥好的碳酸钠应避免与空气接触，以防吸潮。5.以基准碳酸钠标定盐酸或硫酸滴定液，近终点时加热去。化钠饱和液及氢氧化钠滴定液保存在玻璃容器中很易为硅酸盐所污染。8.中和法在供试品溶解后和滴定过程中，不得有三氧化硫、二氧化硫和氨气等存在。9.所用的指示液，变色范围必须在滴定突跃范围内。10.要按规定量加入指示液，因指示液本身具有酸性或碱性，能影响指示剂的灵敏度。应产生一定量的酸或碱，我们就可用间接法测定其含量。氧化还原反应是反应物间发生电子转移。还原剂1－ne<!--[if!supportFields]-->→←<!--[endif]-->氧化剂1氧化剂2＋ne<!--[if!supportFields]-->→←<!--[endif]-->还原剂2还原剂1＋氧化剂2<!--[if!supportFields]-->→←<!--[endif]-->氧化剂1＋还原剂2量法等。利用碘分子或碘离子进行氧化还原滴定的容量分析法。1.基本原理碘量法的反应实质，是碘分子在反应中得到电子，碘离子在反应中失去电子。I2＋2e<!--[if!supportFields]-->→←<!--[endif]-->2I-2I--2e<!--[if!supportFields]-->→←<!--[endif]-->I22.滴定方式I2/2I-电对的标准电极电位大小适中，即I2是一不太强的氧化剂，I-是一不太弱的还原剂。），滴定液滴定生成的I2量。这种方法，叫做置换滴定法。I2量，这种方法叫做剩余滴定法。3.滴定反应条件反应：I2＋2e<!--[if!supportFields]-->→←<!--[endif]-->2I-反应为基础的。这个反应须在中性或弱酸性溶液中进行；在碱性溶液中有下面副反应发生：a增加I-浓度以降低EI2/2I-值。b生成的I2用有机溶剂萃取除去以降低EI2/2I-值。4.碘量法的误差来源主要有二：），2.淀粉指示剂f若配成的指示剂遇I2呈红色，便不能用。配制时，加热时间不宜过长，并应迅速冷却以灵敏性降低。淀粉溶液易腐败，最好于临用前配1.碘滴定液用基准三氧化二砷标定，以甲基橙指示液指示终2.硫代硫酸钠滴定液用基准重铬酸钾标定，以淀粉指示液指示终或其他有机物接触，以防碘浓度改变。5.三氧化二砷为剧毒化学药品，用时要注意安全。6.由于碘在高温时更易挥发，所以测定时室温不可过高，并应在碘瓶中进行。7.由于碘离子易被空气所氧化，故凡是含有过量I-和较高酸度的溶液在滴定碘前不可放置过久，且应密塞避光。硫菌等微生物，然后加入少量无水碳酸钠，使溶液呈弱碱性。应生成硫代硫酸盐使硫代硫酸钠液浓度改变。10.发现硫代硫酸钠滴定液混浊或有硫析出时，不得使用。12.淀粉指示液的灵敏度随温度的升高而下降，故应在室温下放置和使用。13.剩余滴定法淀粉指示液应在近终点时加入，否则将有较多的碘被淀粉胶粒包住很慢，妨碍终点观察。碘量法分直接碘量法和间接碘量法。凡能被碘直接氧化的药物，均可用直接滴定法。2.间接碘量法凡需在过量的碘液中和碘定量反应，剩余的碘用硫代硫酸钠回滴，都可用剩余滴定法。在酸性条件下高锰酸钾具有强的氧化性，可与还原剂定量反应。度。这种现象叫做诱导作用，或叫做产生了诱导反应）。在微酸性、中性和弱碱性溶液中：邻二氮菲为指示剂，终点由红色变浅蓝色，用二苯胺磺酸钠为指示剂，终点由无色变紫色。锰酸钾液的浓度改变。2.高锰酸钾和草酸钠开始反应速度很慢，应将溶液加热至65℃,但不可过高，高于90℃会使部分草酸分解。4.配制好的高锰酸钾滴定液，应贮存于棕色玻璃瓶中，避光保存，以防光的影响。分解高锰酸钾，使其颜色消失。邻二氮菲为指示剂，终点由红色变浅蓝色，用二苯胺磺酸钠为指示剂，终点由无色变紫色。1.在酸性溶液中，可用高锰酸钾滴定液直接测定还原性物质。用高锰酸钾滴定液滴定置换出来的草酸，从而测定金属盐的含3.以草酸钠滴定液或硫酸亚铁滴定液配合，采用剩余回滴法，可测定一些强氧化剂。1.基本原理M＋Y<!--[if!supportFields]-->→←<!--[endif]-->MY酸效应系数(α)或[Y][M][Y]αα2.滴定方式子含量。以上，即lgKMYˊ≥8时，才能进行准确滴定。须加入一定量的缓冲溶液以控制溶液的酸度。金属离子的络合效应系数(β)1.指示剂与金属离子形成的络合物应与指示剂本身的颜色有明显的差别。不够稳定则在接近等当点时就有较多的离解，使终点过早出现，颜色变化也不敏锐。这样就使终点过迟出现，变色也不敏锐，有拖长现象。1.封闭现象不敏锐有拖长现象。这种现象称为封闭现象。2.掩蔽作用为掩蔽剂。这种作用就称为掩蔽作用。在络合滴定中，常用的掩蔽剂如下：1.铬黑T为纯蓝色，变色敏锐。3.钙黄绿素4.二甲酚橙5.邻苯二酚紫2.锌滴定液缓冲液，否则将直接影响测定结果。3.当有干扰离子存在时，必须设法排除干扰，否则不能选用本法。金属离子。也可加入掩蔽剂或沉淀剂，消除共存离子的干扰。上，用于测定无机和有机金属盐类药物。反应式：1.原理2.滴定条件淀。<!--[if!supportFields]-->→←<!--[endif]-->Cr2O72-＋H2O3.主要应用1.原理应为：AgCl<!--[if!supportFields]-->→←<!--[endif]-->Ag+＋Cl-↓2.滴定条件及注意事项手续较繁。），不需加入有机溶剂或滤去沉淀，滴定终点明显确切。1.原理被带负电荷的胶态沉淀所吸附，并且在吸附后结构变形发生颜色改变。若以Fl-代表荧光黄指示剂的阴离子，则变化情况为：Cl-过量2.滴定条件为了使终点颜色变化明显，应用吸附指示剂时需要注意亲水性高分子化合物以形成保护胶体。同时，应避免大量中性盐存在，因为它能使胶体凝聚。前变色。但对指示剂离子的吸附力也不能太小，否则等当点后也不能立即变色。滴定I-＞二甲基二碘荧光黄＞Br-＞曙红＞Cl-＞荧光黄因此在测定Cl-时不能选用曙红，而应选用荧光黄为指示剂。免强光照射。溶性银盐，而它的二银盐不溶于水，利用这一性质可进行测定。1.配制2.标定用基准氯化钠标定，以荧光黄指示液指示终3.贮藏1.配制2.标定用硝酸银滴定液标定，以硫酸铁铵指示液指示终淀；此法也不能在碱性溶液中进行，因银离子氢氧根离子生成氧化银沉淀。苯，并强力振摇后再加入指示液，用硫氰酸铵滴定液滴定。5.滴定应在室温进行，温度高，红色络合物易褪色。6.滴定时需用力振摇，避免沉淀吸附银离子，过早到达终点。但滴定接近终点时，要轻轻振摇，8.吸附指示剂法选用指示剂应略小于被测离子的吸附力，吸附力大小次序为I-＞二甲基二碘荧光黄＞Br-＞曙红＞Cl-＞荧光黄。9.滴定时避免阳光直射，因卤化银遇光易分解，使沉淀变为灰黑色。10.有机卤化物的测定，由于有机卤化物中卤素结合方式不同，多数不能直接采用经过适当处理，使有机卤素转变成卤离子后再用银量法测定。示剂的滴定方法。3.吸附指示剂法：用硝酸银液为滴定液，以吸附指示剂指示终点测定卤化物的滴定方法。以亚硝酸钠液为滴定液的容量分析法称为重氮化法（硝酸钠滴定液滴定（用永停法指示终点根据消耗的亚硝酸钠滴定液的浓度和毫升数，可计算反应式：1.酸的种类及浓度尚未反应的芳伯胺偶合，生成重氮氨基化合物，使测2.反应温度重氮化反应的速度随温度的升高而加快，但生成的重氮盐也能随温度的升高而加速分解。3.滴定速度4.苯环上取代基团的影响苯胺环上，特别是在对位上，有其它取代基团存在时，能影响重氮化反应的速度。∣种方法统名为亚硝酸钠法。1.外指示剂1.配制2.标定用基准对氨基苯磺酸标定，以永停法指示终3.贮藏1.将滴定管尖端插入液面2/3处进行滴定，是一种快速滴2.重氮化温度应在15～30℃,以防重氮盐分解和亚硝酸逸出。4.近终点时，芳伯胺浓度较