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DB41DB41/T1439—2017天然碱化学分析方法钠、钾等11种元素量的测定电感耦合等离子体发射光谱法2017-08-28发布2017-11-28实施河南省质量技术监督局发布7前□□言7天然碱化学分析方法钠、钾等11种元素量的测定电感耦合等离子体发射光谱法KBSGB/T14505岩石和矿石化学分析方法DZ/T0130.2地质矿产实验室DZ/T0130.3地质矿产实验室8分析中除非另有说明,仅使用认可的优级纯试剂和蒸馏水或与其相当符合GB/T6682规定4.3盐酸(1+1)。4.4硝酸(1+1)。4.7钠标准储备溶液ρ(Na)=1.000mg/mL:称取0.2542g高纯氯化钠(预先在400℃~500℃灼烧),),4.8钾标准储备溶液ρ(K)=1.000mg/mL。称取0.1907g高纯氯化钾(预先在400℃~500℃灼烧至),),),7000S0称取1.0000g试样(6.1精确至0.0001将试料(7.2)置于400mL烧杯中,加入250mL水,电热板上加热至微沸,保持28按电感耦合等离子体发射光谱仪操作说明书规定条件启动仪器,仪器点火至少稳定30min,进行ρ——从工作曲线上查得试料溶液中各成分质量浓度的数值,单位为微克每毫升(μg/mLρ——从工作曲线上查得空白试验溶液中各成分质量浓度的数值,单位为微克每毫升(μg/mL)V——试料溶液总体积的数值,单位为毫升(mLV1——分取试料溶液体积的数值,单位为毫升(mLV2——测量溶液体积的数值,单位为毫升(mLm——试料的质量,单位为克(g)。7在再现性条件下,获得的两次独立测试结果差值的绝对值不大于再现性限R,出现大于再现性限R精密度试验水平m重复性r再现性RSR=0.0126m-0.0066KSR=0.0341m-0.0071SR=0.225m+1.9414SR=0.0190m-1.5771SR=0.0374m-0.0083SR=0.0322m-0.0076SR=0.0155m+0.0593SR=0.0154m-0.0008BSR=0.0204m+0.0227SSR=0.0098m-4.7211SR=0.0189m+0.0195实验室间精密度用以评价两个实验室报出的最终检测结果之间的一致性。两个实验室按照8),7A.2.1分析元素推荐波长和各成分量的检出限见表A.1。KBS8!|X-X2|≤r<>!|X-X2|≤r<>是否测定X1,X2再次测定X3是是μ=Xμ=X1+X2+X33XMaxXMin≤1.2r再次测定X4是是μ=Xμ=X1

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