液相-气相操作流程-文档

液相操作流程实验前准备事项：流动相需过滤器过滤，过滤时应先过滤水相再过滤有机相，注意区分有机膜与水系膜。过滤纸后再进行配置溶液，然后超声脱气30min。第一步：打开泵，然后开检测器，再开软件第二步：稍等两分钟后，在紫外检测器上设定吸收波长。第二步：打开软件后进入如图视图，在“基本控制”里面进行参数设计，选择所要使用的泵，设定流速。第三步：排气；通过泵头右面的旁通阀排出管道里的气体，首先将针管插入旁通阀上的排气口，轻轻地逆时针转动旁通阀，然后拉针管活塞，进行排气，直到管道中没有气体为止，然后顺时针旋紧旁通阀。调节流速调节流速开泵/关泵模式切换出口单向阀入口单向阀泵头旁通阀出口过滤器第四步：开泵；点击基本控制中的“启动”按钮，启动泵第五步，待泵压稳定后，点击深绿色按钮，进行基线扫描。不断观察基线是否平稳，若不平稳，点击检测器上的“zero”按钮，直到基线平稳为止。第六步：基线平稳后，点击软件界面上的红色按钮，停止基线扫描，第七步:进样，用微量进样器吸取过滤好的样品20uL,将进样阀逆时针旋转手把朝上，开始进样，进样完毕后迅速将阀再顺时针旋转至原位。系统将会自动进行样品采集。第七步：采样结束时点击红色按钮暂停采集，保存图谱。第八步:实验结束时应用流动相冲洗柱子半小时，若是含盐流动相用低浓度有溶剂冲洗二十分钟，再用甲醇冲洗20min；若流动相中不含盐，直接用甲醇冲洗20min。第九步：关检测器、泵、柱温箱以及软件。气相-质谱流程图气质联用操作过程接质谱色谱柱（注意反正）--开气（He）开气相、质谱仪器，开质谱所用真空泵（需打开软件上的真空补偿）。（4~8小时候后使用）查看Forelinepresure是否低于80mTorr，Turbo-pumpspeed是否为100%。Analyzer和power中全绿色对号。状态正常进行下一步。点击Xcalibur查看气相状态，General—columnsetup设置质谱柱型号（每次换柱后均需修改）查看质谱仪是否正常5.1打开ISQ-Dashboard---Air&water/Tune点击startscana三个条件同时满足说明漏气（28高于108，28:32接近4:1。28高于18）b在spectra中选择full查看背景，需满足两个条件（最高不得高于105，呈递减趋势）c在gal.gaslevel中选择EI，需满足（69或219不高于107，414,502不能被埋没，100处有明显峰且无杂峰。出峰位置有69,100,191.1,219.1,414,502）以上正常点击stopscan（关掉此窗口）6设置实验仪器运行方法：instrumentsetup6.1点击trace1300seriesGC设定气相方法：a点击oven设定程序升温过程b点击s/sl设置分流模式以及各流速（此处应注意选择恒流模式，气相柱流速设为2，质谱柱流速设为1，打开真空补偿）cFID中钩全取掉6.2点击ISQseries设置质谱执行方法（此处只需设置scans）aTime设置根据溶剂峰的出峰时间设定（避免溶剂峰）bMasslist设置质量扫描范围（或已知的特征质量数）6.3以上设定好之后点击trace1300选择sendmethodtoGC，使仪器开始准备，然后保存此方法。7编序列：回到Xcalibur点击sequencesetup在filename输入文件名----path中选择存放路径---在Instmeth双击打开之前设定好的方法。序列设置好之后点击发送序列（可同时设置多个序列）---点击changeinstructments选择所使用的仪器，此时两个都选。次面板中prioritysequence为优先执行。然后点击OK8在ISQ/GC状态变为Waitingforcontactclosure则可以进样。9数据处理（见视频）10关机关掉质谱仪，和气相仪器。直接进样杆操作流程（注意更换推斥级---换上有孔的）1质谱仪器，开质谱所用真空泵。（4~8小时候后使用）2查看Forelinepresure是否低于80mTorr，Turbo-pumpspeed是否为100%。Analyzer和power中全绿色对号。状态正常进行下一步。3查看质谱仪是否正常3.1打开ISQ-Dashboard---Air&water/Tune点击startscana三个条件同时满足说明漏气（28高于108，28:32接近4:1。28高于18）b在spectra中选择full查看背景，需满足两个条件（最高不得高于105，呈递减趋势）c在gal.gaslevel中选择EI，需满足（69或219不高于107，414,502不能被埋没，100处有明显峰且无杂峰。出峰位置有69,100,191.1,219.1,414,502）以上正常点击stopscan（关掉此窗口）4连接好直接进样杆之后再打开电源，打开空气气阀。打开直接进样杆所用真空泵。5设置质谱方法点击ISQseries设置质谱执行方法（此处只需设置scans）此处应在上面选择proberuntimeMasslist设置质量扫描范围（或已知的特征质量数）保存方法。6设置序列（同前）此时先不发送序列7准备样品8首先打开梅花型阀门把进样杆接到质谱仪上--抽真空—打开质谱阀门开关---发送序列—出现Waitingforcontactclosure---进样---按start检测结束后按stop。9直接进样杆进样检测时间默认为2min10拔出进样装置----关闭离子源阀门----抽真空---卸下直接进样杆---装上梅花型阀门。11查看图谱、数据处理12关闭质谱仪器，直接进样装置，空气阀门，软件电脑。三气相操作流程1.接柱子---开气（氢气，氮气，空气，氦气）2.开气相仪器，打开软件。3.点击Xcalibur查看气相状态，General—columnsetup设置气相柱型号（每次换柱后均需修改）4设置实验仪器运行方法：instrumentsetup4.1点击trace1300seriesGC设定气相方法：a点击oven设定程序升温过程b点击s/sl设置分流模式以及各流速（此处应注意选择恒流模式，气相柱流速设为2，质谱柱流速设为1，关掉真空补偿）cFID中全打钩d发送并保存5.查看气相状态5.1查看火焰响应值是否在0.5~20之间，柱流速，以及各实际温度和设置温度是否相同。6.编辑序列（同前）注意查看changeinstructments选择所使用的仪器，此时只选择气