2022届高考化学抢分强化练-题型12.2气体制备为纽带的综合实验考查

第=page2828页，共=sectionpages2828页2022届高考化学选择题型抢分强化练——题型12.2气体制备为纽带的综合实验考查苯甲酰氯()是制备染料、香料、样品和树脂的重要中间体。以光气法制备苯甲酰氯的原理如下(该反应为放热反应)：已知物质性质如下表：物质熔点/℃沸点/℃溶解性苯甲酸122.1249微溶于水，易溶于乙醇、乙醚等有机溶剂碳酰氯(COC−1188.2较易溶于苯、甲苯等。遇水迅速水解，生成氯化氢，与氨很快反应，主要生成尿素[CO(NH苯甲酰氯−1197溶于乙醚、氯仿和苯。遇水或乙醇逐渐分解，生成苯甲酸或苯甲酸乙酯和氯化氢三氯甲烷(CHC−63.563.1不溶于水，溶于醇、苯。极易挥发，稳定性差，450℃以上发生热分解Ⅰ.制备碳酰氯反应原理：2CHCl3+O(1)按气流由左至右的顺序为_______→c→d→________→________→________→________→________。(2)试剂X的名称是__________，作用是__________。(3)装置丁中使用倒立漏斗的目的是___________________________。(4)装置戊中冰水混合物的作用是_________，多孔球泡的作用是__________________________。Ⅱ.制备苯甲酰氯(部分夹持装置省略)

(5)乙装置中使用球形冷凝管的目的是_____________，甲装置的名称是_____________，其中的试剂是_________。(6)若向三颈烧瓶中加入610 g苯甲酸，先加热至140～150℃，再通入COCl2，充分反应后，最后产品经减压蒸馏得到562 g苯甲酰氯，苯甲酸先加热到140～150℃的目的是______________________，本实验中苯甲酸的转化率是_________NaNO2是一种白色或微黄色斜方晶体，易溶于水，微溶于乙醇。某校同学设计实验制备NaNO2并探究其性质。回答下列问题：(1)甲组同学依据反应Na2CO3+NO+N①正确的连接顺序：A→F→E→_________→_________→_________→尾气处理。(填字母)②装置A的烧瓶中盛放的物质是_________(填名称)，C装置的作用是________________。(2)乙组同学依据反应Pb+NaNO3熔融NaNO2①“熔融”时用Pb粉代替铅粒的目的是__________________________。②由“过滤2”的滤液得到NaNO2晶体还需经过的具体操作为_________、(3)丙组同学探究NaNO2的性质，取少量乙组制得的NaNO①取少量NaNO2溶液于试管中，滴入盐酸酸化，再加入KI和淀粉溶液，振荡，溶液变蓝，说明NaNO2具有_________②向酸性KMnO4溶液中滴入NaNO2溶液，溶液紫色逐渐褪去，发生反应的离子方程式为_____________________________________________________焦亚硫酸(Na2SⅠ.制备、收集干燥的S(1)实验室制取SO2的试剂是__________(填字母序号①4 mol·L−1HNO3溶液

②18.4 mol·L−1H2SO4A.①④

B.②④

C.②③

D.③⑤(2)实验室制取SO2的化学方程式为______________。按气流方向连接各仪器a→________→________→________→________→________→g→f

Ⅱ.焦亚硫酸钠的制取①在搅拌的条件下，向饱和碳酸钠溶液中通入SO2至反应液的②将溶液蒸发浓缩、结晶、离心分离，20～30℃干燥得到成品。(3)SO2与Na2CO3溶液反应生成NaHSO3和CO2的化学方程式为_____________________。NaHSO3溶液的pHⅢ.焦亚硫酸钠的性质(4)Na2S2O5作脱氧剂时的反应原理为：Na(5)适当加入Na2S2O5使面团变得柔软，面团延伸性增加，拉断面团所需的拉力也逐渐减少，过度加入Na2S2O5会严重破坏蛋白质网络结构，面团变得稀软、发黏、延伸性下降，如图所示。综合来说，当添加量为__________(填字母序号)时，面团延伸性较好。

某研究小组学习了实验室制氯气的方法后，有同学提出问题：浓盐酸能否换成FeCl3·6H2已知：FeCl3·6H2【实验装置】【实验步骤】实验操作实验现象(1)检查装置气密性，良好(2)连接装置，加入药品(3)点燃酒精灯ⅰ.A中部分固体熔化，上方出现白雾ⅱ.稍后产生黄色气体，管壁附着黄色液滴ⅲ.B中溶液变蓝【实验探究】(1)若A中固体充分加热后得到等物质的量的Fe2O3和MnCl2，则A中总反应的化学方程式是(2)现象ⅰ中的白雾产生的原因是________________________________________。(3)小组同学在分析现象ⅱ时发生了分歧，小文同学认为：FeCl3·6H2O是棕黄色，沸点不高，黄色气体中含有FeCl3也会导致B中溶液变蓝，反应的离子方程式是__________________________。该小组同学想设计实验证明现象ⅱ的黄色气体中含有Fe3+，请写出实验设计方案：______________________________________________________________。小明同学提出，黄色气体可能含有Cl(4)测定溶液中Cl银盐性质AgClAgBrAgCNAAgSCN颜色白浅黄白砖红白溶解度(mol·1.34×7.1×1.1×6.5×1.0×①结合上表信息，选择合适指示剂用标准硝酸银溶液滴定待测液中Cl−的浓度。滴定终点的现象是②已知CrO42−与Cr2O72−之间存在着平衡，该滴定过程需要控制pH范围为6.5～10.5，若pH<6.5会使测定结果某实验小组用以下装置制备少量CrN。已知：金属氧化物和氨的反应分两段进行，首先通入氨，将金属氧化物还原为金属单质，然后金属单质与氨解离时产生的氮气化合，这些过程几乎同时进行。反应前必须先纯化氨，除去痕量氧气、水蒸气和酸性气体。回答下列问题：(1)仪器a的名称为________，其中所盛固体是________。(2)装置B在反应过程中始终处于加热状态，装置B中可以加入下列试剂中的________(填标号)。①镁屑

②蓬松状亚硫酸钠固体

③碳粉

④固体氢氧化钠a.①②

b.①④

c.②③

d.③④(3)装置C中发生反应的化学方程式为________。(用一个化学方程式表示)(4)本实验尾气处理时用了如图装置，则进气口为________(填“A”或“B”)，一段时间后发现试剂瓶中的液面下降，长导管内液面上升，原因是________。(5)制备金属氮化物时，还常用金属氯化物作为反应物。若实验选用CrCl3和NH3作为反应物，则装置C中的实验现象是________；此时装置(6)铬镀层具有很好的耐磨性，在金属表面镀铬时，电镀液通常选用碱性条件下的铬酸盐。写出电镀时阴极的电极反应式：________。1840年，Devil用干燥的氯气通过干燥的硝酸银制得了N2O5(1)F.Daniels等曾利用测压法在刚性反应器中研究了特定条件下N2已知：2N22NO2则反应N2O5(g)=2NO(2)查阅资料得知N2O5是硝酸的酸酐，常温呈无色柱状结晶体，微溶于冷水，可溶于热水生成硝酸，熔点32.5℃，受热易分解，很容易潮解，有毒。在通风橱中进行模拟实验制取N2O5注：虚线框内为该组同学自制特殊仪器，硝酸银放置在b处。请回答下列问题：①实验开始前，需要打开a处活塞并鼓入空气，目的是________。②经检验，氯气与硝酸银反应的产物之一为氧气，写出此反应的化学反应方程式________。③实验时，装置C应保持在35℃，可用的方法是________。④能证明实验成功制得N2O5⑤装置D中的试剂是________，作用是________。⑥装置E烧杯中的试剂为________。“84消毒液”(含NaClO的水溶液)可有效灭活新型冠状病毒。现用下列装置制取“84消毒液”。

提供的试剂有：二氧化锰，浓盐酸，氢氧化钠溶液……回答下列问题

⑴除上述提供的试剂外还缺少的试剂是_________(写名称)，其作用是_________

⑵根据实验要求，正确的连接顺序是：a→____________________(装置可重复使用)

⑶实验过程中发生反应的离子方程式______________________________(2个)

⑷下列措施能增强“84”消毒液杀菌能力的是_____(填字母)

A.加入适量过氧化氢B.加入适量醋酸

C.加入适量亚硫酸D.加入少量氢氧化钠粉末

⑸NaClO除了可以杀菌消毒，还可用于制作燃料电池。如图①所示是Mg−NaClO燃料电池装置图

①在图①中画出电子移动方向；电池工作时，电池反应方程式为_______

②图②是含Cr2O72−的工业废水的处理装置。若Mg−NaClO燃料电池作图②的电源。当3.6g镁溶解时，理论上可除去污水中汽车尾气中的有害气体主要有NO、碳氢化合物及CO，某校同学设计实验将模拟汽车尾气转化为无害气体。回答下列问题：(1)为了配制模拟尾气，甲组同学用下图所示装置分别制备NO、乙烯及CO三袋气体。①用装置A制取NO，分液漏斗中盛放的是________(填试剂名称)。②用(乙烯利)与NaOH溶液并用装置B制取乙烯，反应生成乙烯的化学方程式为________(磷转化为Na3③用H2C2O4与浓硫酸制取CO(化学方程式为H2C2O4       ▵(2)乙组同学将甲组制得的气体与空气按适当比例混合形成模拟尾气(NO、CO、C2H4①为检验催化反应后的气体中是否有CO2生成和乙烯的残留，G、H中盛放的试剂依次是________、________(填标号a.NaOH溶液

b.酸性KMnOc.澄清石灰水

d.Br②通“模拟尾气”前，需先将催化剂加热到反应所需的温度，其目的是________；写出其中CO与NO完全转化为无害气体的化学方程式：________。氨基甲酸铵(NH2COONH4)是一种易分解、易水解的白色固体，难溶于CCl4。实验室可将干燥二氧化碳和干燥氨气通入CCl(1)利用装置甲制备氨气的化学方程式为_______________________。(2)简述检查装置乙气密性的操作________________________________。(3)选择上图中的装置制备氨基甲酸铵，仪器接口的连接顺序为：B→__________→E F←__________←A。(4)反应时为了增加氨基甲酸铵的产量，三颈瓶的加热方式为__________(填“热水浴”或“冷水浴”)；丁中气球的作用是______________。(5)从装置丁的混合物中分离出产品的方法是__________(填写操作名称)。(6)取因吸潮变质为碳酸氢铵的氨基甲酸铵样品11.730g，用足量石灰水充分处理后，使碳元素完全转化为碳酸钙，过滤、洗涤、干燥、称量，质量为15.000g，则样品中氨基甲酸铵的质量分数为________(已知：Mr(NH2COONH4)=78、亚硝酰硫酸(NOSO4H)纯品为棱形结晶，溶于硫酸，遇水易分解，常用于制染料。SO2和浓硝酸在浓硫酸存在时可制备NOSO(1)亚硝酰硫酸(NOSO①仪器Ⅰ的名称为__________，打开其旋塞后发现液体不下滴，可能的原因是_______________________。②按气流从左到右的顺序，上述仪器的连接顺序为_______________________(填仪器接口字母，部分仪器可重复使用)。③A中反应的方程式为___________________________________________。④B中“冷水”的温度一般控制在20℃，温度不易过高或过低的原因为____________________________。(2)亚硝酰硫酸(NOSO称取1.500 g产品放入250 mL的碘量瓶中，并加入100.00 mL浓度为0.1000 mol·L−1的KMnO4标准溶液和10 mL 25%的H2SO已知：ⅰ.□KMnO4ⅱ.2KMn①完成反应ⅰ的化学方程式：□KMnO4②滴定终点的现象为__________________________________。③产品的纯度为_______________________________。将含有水蒸气的氯气通入到干燥疏松的碳酸钠中可以得到一种固体物质X，利用下图实验装置可以探究固体物质X的成分。

(1)试剂甲的名称为________，试剂乙的名称为________。(2)经测定可知固体X中至少含有NaHCO3和一种含氯的盐类物质，装置D中的物质为含氯氧化物。下面对固体①提出合理猜想。猜想1固体X含有两种成分：NaHCO3和猜想2固体X含有三种成分：NaHCO3和②下面是针对固体X中的成分猜想进行的实验探究。请填写下表中的空格(可不填满)。

限选试剂：酸性KMnO4溶液、BaCl2溶液、稀HNO(3)上述装置C中，如果标准状况下的氯气2.24 L与0.1 mol碳酸钠正好完全反应，则湿润的氯气与碳酸钠反应的化学方程式为___________________________________________________。高纯镍常用作加成反应的催化剂，制取原理如下：

Ni(s)+4CO(g)实验室用如图所示装置制取Ni(CO)4。已知：CO+PdCl2+H2O=CO2+Pd↓(黑色)+2HCl；Ni(CO)4回答下列问题：

(1)装置A中发生反应的化学方程式为________。(2)装置C用于合成Ni(CO)4(夹持装置略)，最适宜选用的装置为________(填标号)(3)实验过程中，必须先观察到________(填实验现象)才加热C装置，原因是________。(4)制得的Ni(CO)4中常溶有Fe(CO)5等杂质，提纯的方法是________A.分液

B.过滤

C.蒸馏

D.蒸发浓缩、冷却结晶(5)利用“封管实验”原理也可冶炼高纯镍。下图所示的石英玻璃封管中充有CO气体，则不纯的镍(Ni)粉应放置在封管的________温度区域端(填“323K”、“473K”)。

(6)实验中加入6.90gHCOOH，C装置质量减轻1.18g(设杂质不参加反应)，E装置中盛有PdCl2溶液200mL，则PdCl2三氯氧磷为无色透明液体，露于潮湿空气中易水解，广泛应用于农药、医药的生产。工业中常采用三氯化磷、氯气和水为原料制备三氯氧磷。实验室用下图装置模拟工业制备三氯氧磷，具体操作流程为将三氯化磷加入B中，通入氯气，同时滴加水，用电热套加热至105～109℃，使B内反应物汽化。混合物经冷凝器反复回流进入B中充分反应，直至产物色泽洁白、三氯化磷残存量在0.2%以下时，冷凝后导出三氯氧磷成品。

已知：三氯氧磷熔点沸点密度(20℃)POC1.25℃105.3℃1.675g·m请回答以下问题：(1)A装置中g的作用是____________________________________________________。__________________(2)上述制备三氯氧磷的化学方程式为_________________________________________。______________________(3)某同学认为上述实验装置存在缺陷，会有污染性气体排放，请你根据该同学观点完善上述装置____________________________________________________________________。

(4)某化学实验小组想要测定粗产品三氯氧磷中氯元素的质量分数步骤如下：Ⅰ.称取粗产品n g于烧杯中，加入足量氢氧化钠溶液充分反应，再加酸调节至酸性并配制成500 mL溶液。Ⅱ.取上述溶液25.00 mL于锥形瓶中，用0.1000 mol·L−1的AgNO3溶液50.00 mL使Cl−完全沉淀(此时磷元素没有形成沉淀)。

Ⅲ.向其中加入5.0 mL四氯化碳，充分混合，使沉淀表面被有机物覆盖。

Ⅳ.加入指示剂，用0.2000 mol·L−1KSCN溶液滴定过量Ag+至终点，记录所用体积20.00 mL。

已知：Ksp(AgCl)=1.8×10−10，Ksp(AgSCN)=1.2×10−12。①粗产品中含有副产物H3PO3(一种易溶于水的二元弱酸)，步骤Ⅰ中H3PO3和足量的氢氧化钠溶液反应生成盐的化学式为_____________。_

②Ⅳ中所加指示剂最好是__________________(选填字母)。

A.石蕊       B.NH4Fe(SO4答案和解析1.【答案】Ⅰ.(1)e；g；h；b；a；f

(2)浓硫酸；防止碳酰氯吸收水蒸气

(3)防止吸收氯化氢时发生倒吸

(4)防止三氯甲烷挥发，使碳酰氯液化；增大反应接触面积，加快反应速率

Ⅱ.(5)冷凝回流碳酰氯；球形干燥管；碱石灰

(6)增大与COCl2接触面积，加快反应速率；【解析】

本题主要考查了有机物的制备实验，明确实验原理和常见的实验仪器和实验装置的原理和作用是解题关键，难度一般。

Ⅰ.(1)由题目中2CHCl3+O22HCl+2COCl2得知，需要向三氯甲烷中通入氧气，因此丙中是生成氧气，然后再经过乙装置除水防止水与生成的光气反应，接下来氧气通入戊装置与三氯甲烷在光照条件下反应生成碳酰氯，因为戊装置处于冰水浴中，则尾气中所含有的碳酰氯含量不高，主要是氯化氢，用水吸收尾气，为防止水进入戊装置，要在丁和戊之间加一个干燥装置，因此气流从左到右的顺序为e→c→d→g→h→b→a→f；

(2)图中甲装置作用是防止水蒸气进入到戊装置中，使碳酰氯吸收水蒸气发生水解，因此甲盛装的是浓硫酸；

(3)因为氯化氢极易溶于水，为了防止吸收氯化氢气体产生倒吸现象，因此装置丁中使用倒立漏斗；

(4)装置戊中冰水混合物使得反应体系处于低温中，这样可以防止三氯甲烷、碳酰氯过多挥发，而多孔球泡的作用是使氧气与三氯甲烷充分接触；

Ⅱ.(5)苯甲酸与碳酰氯的反应是放热反应，乙装置中使用球形冷凝管的目的是：冷凝回流挥发的碳酰氯；甲装置的名称是球形干燥管；其中的试剂是碱石灰，其作用是防止苯甲酰氯吸收水蒸气；

(6)常温下苯甲酸是固体，为了加快反应速率，先把苯甲酸加热使其熔化为液体，增大与COCl2的接触面积，加快反应速率，n(苯甲酰氯)=562g140.5g/mol=4mol，则反应掉的n(苯甲酸)=n(苯甲酰氯)=4mol，m(苯甲酸)=4mol×122g/mol=488g②生石灰(或碱石灰或固体NaOH)；除去未反应完的N(2)①增大与NaNO3的接触面(②蒸发浓缩；冷却结晶(3)①氧化性②5N【解析】

本题主要考查化学实验原理、装置连接、实验操作，考查学生对实验的理解和综合运用能力。

(1)①由装置A制取NH3，经碱石灰干燥后进入E中与O2混合，再通入D中进行催化氧化，用装置C吸收未反应完全的NH3，再通入装置B中吸收制备，

故答案为：D；C；B；

②依据反应NH3·H2O+CaO=Ca(OH)2+NH3↑可制备NH3，也可用固体NaOH吸水，溶解放热，平衡左移，NH3+H2O⇌NH3·H2O⇌NH4++OH−，制取NH3，C装置的作用是除去未反应完的NH3，

故答案为：生石灰(或碱石灰或固体NaOH)；除去未反应完的NH3；

(2)①用Pb将NaNO3还原为NaNO2，Pb+NaNO3(l)熔融NaNO2+PbO，该反应为固液反应，用Pb粉可增大接触面，提高(2)Na2SO3+H2SO4((3)2SO2(4)Na2SO4(5)C

【解析】

本题考查焦亚硫酸钠的制取以及其性质实验，难度中等。解题关键是是理解制备实验和探究实验的实验原理。

(1)实验室利用Na2SO3固体和70%的H2SO4溶液制取SO2，试剂为③⑤，故D正确。

(2)实验室利用Na2SO3和H2SO4的复分解反应制备制取SO2，化学方程式为：Na2SO3+H2SO4(浓)=Na2SO4+SO2↑+H2O，制得的SO2先通过C用浓硫酸干燥，再通过(2)FeCl3·6H2O受热水解增强，生成(3)2Fe3++2I−=2Fe2++I(4)①当最后一滴硝酸银溶液滴入时，生成砖红色且30 s不改变

②偏高；增大氢离子浓度，平衡Cr2O72−【解析】

本题考查物质性质探究实验，侧重对原理分析、陌生方程式的书写等考查，是对学生综合能力的考查，熟练掌握元素化合物性质。

(1)MnO2与FeCl3⋅6H2O反应生成氯气、Fe2O3和MnCl2，物质的量之比为1：1，则反应为：MnO2+2FeCl3·6H2O=ΔFe2O3+MnCl2+Cl2↑+2HCl↑+11H2O；多余的氯气应用NaOH溶液吸收，故答案为：

MnO2+2FeCl3·6H2O=ΔFe2O3+MnCl2+Cl2↑+2HCl↑+11H2O；NaOH溶液；

(2)FeCl3⋅6H2O受热水解增强，生成HCl气体同时失去结晶水，HCl与H2O结合形成盐酸小液滴，故形成白雾；

故答案为：FeCl3·6H2O受热水解增强，生成HCl气体的同时失去结晶水，HCl与H2O结合形成盐酸小液滴从而形成白雾；

(3)【解析】

本题考查物质的制备实验和实验方案的设计与评价，侧重考查仪器的识别和使用，试剂的选择，化学方程式书写以及电解原理的应用，难度一般。

(1)仪器a的名称为锥形瓶，利用氨水的分解制备氨气，通常是把氨水滴加到碱石灰或氢氧化钠，或生石灰上，可以选择碱石灰(或氢氧化钠，或生石灰)，

故答案为：锥形瓶；碱石灰(或氢氧化钠，或生石灰)；

(2)除去氨气中的氧气，利用氧气的氧化性，可以使用还原性较强的物质，镁粉和亚硫酸钠，

故选a；

(3)装置C中Cr2O3与NH3发生氧化还原反应，生成CrN，化学方程式为：Cr2O3+2NH32CrN+3H2O

故答案为：Cr2O3+2NH32CrN+3H2O；

(4)尾气处理时，因为氨气及易溶于水，为了防倒吸，则进气口为A，一段时间后发现试剂瓶中的液面下降，长导管内液面上升，说明生成了难溶于水的物质，原因是氨和氯气反应生成难溶于水的氮气，试剂瓶内压强变大，

故答案为：A；氨和氯气反应生成难溶于水的氮气，试剂瓶内压强变大；

(5)CrCl3和NH3作为反应物，会生成CrN和HCl(2)①除去装置C中的水蒸气②2C③水浴等④装置C中c处有液体生成⑤浓硫酸；防止装置E中水蒸气从导管回流到装置C中，引起N2⑥NaOH溶液【解析】

本题考查盖斯定律、无机物制备、化学方程式书写、实验现象描述、尾气处理等，解答这类问题应明确物质的制备原理以及相关实验操作等，试题难度一般。

(1)2N22NO2(g)=N2O4(g)

ΔH2=−55.3 kJ·mol−1……②

根据盖斯定律由12×①−②可得N2O5(g)=2NO2(g)+12O2(g)的ΔH=(−2.2+55.3)kJ·mol−1=+53.1kJ/mol；

(2)①由于五氧化二氮易潮解，可溶于热水生成硝酸，所以实验开始前，需要打开a处活塞并鼓入空气，目的是除去装置C中的水蒸气；

②

7.【答案】(1)饱和食盐水；除去Cl2中的HCl；

(2)c→b→d→e→c(或者c→b→d→e→c→b)；

(3)；；

(4)B；

(5)①；；

②0.025；

【解析】略

8.【答案】(1)①稀硝酸②③a→f→e→c→d；NaOH浓溶液(2)①c；b(或c；d或d；c)②使催化剂活性达到最大，利于CO2和2CO+2NON2【解析】

本题是对化学实验的知识的综合考查，是中学化学的重要题型，难度较大。关键是掌握化学实验的原理，侧重知识的综合能力考查。

(1)为了配制模拟尾气，甲组同学用下图所示装置分别制备NO、乙烯及CO三袋气体。

①用装置A制取NO，依据制备NO是Cu和稀硝酸反应制备的原理可得，分液漏斗中盛放的是稀硝酸；

故答案为：稀硝酸；②用(乙烯利)与NaOH溶液并用装置B制取乙烯，磷转化为Na3PO4，反应生成乙烯的化学方程式为；

③用H2C2O4与浓硫酸制取CO(化学方程式为H2C2O4CO↑+CO2↑+H2O)并提纯，选用上图装置预制一袋干燥纯净的CO，应该首先吸收CO2，然后吸收水可得，各接口连接的顺序为a→f→e→c→d→g(气流从左至右)，其中装置D是吸收CO2的，用浓氢氧化钠溶液，所以D中盛放的药品是①为检验催化反应后的气体中是否有CO2生成(用澄清石灰水验证)和乙烯(用酸性KMnO4溶液或者Br2/CCl4溶液验证)的残留，所以G、H中盛放的试剂依次是c；b(或c；d或d；c)；

故答案为：c；b(或c；d或d；c)；

②通“模拟尾气”前，由于催化剂有催化活性的要求，所以需先将催化剂加热到反应所需的温度，其目的是使催化剂活性达到最大，利于CO2和C2H4的检验并减少模拟烟气的浪费；其中CO与NO完全转化为无害气体的化学方程式是：

9.【答案】(1)Ca(OH)2+2NH4ClCaCl2+2NH3↑+2H2O

(2)夹紧止水夹B，向长颈漏斗加水至漏斗中的液面高于试管中的液面，静置，若液面差保持不变，则表明气密性良好【解析】

本题考查氨气的制备、无机物的制备、气密性的检验、装置的连接顺序、产品的分离方法以及含量的测定等，解答这类问题应明确物质制备的原理、实验的基本操作以及测定的方法等，试题难度一般。

(1)根据装置甲可知使用该装置制取氨气应采用固体与固体在加热条件下反应，对应的化学方程式为Ca(OH)2+2NH4ClCaCl2+2NH3↑+2H2O；

(2)检查装置乙气密性的操作为：夹紧止水夹B，向长颈漏斗加水至漏斗中的液面高于试管中的液面，静置，若液面差保持不变，则表明气密性良好；

(3)根据给定装置分析可知装置乙制取的是二氧化碳，其中混有酸性气体和水蒸气，通入丁装置之前需要除去，可以选用己装置先除去酸性气体，再选用戊装置除去水蒸气；甲装置制取的氨气中混有水蒸气，可以选用丙装置除去水蒸气，所以仪器接口的连接顺序为：B→IJHG→E F←CD(或DC)←A；

(4)由于指定反应放热，为提高产品产量，可以降低体系温度，所以三颈瓶的加热方式为冷水浴；丁中气球的作用是平衡气压，收集多余的气体；

(5)由于产品难溶于四氯化碳，因此分离氨基甲酸铵可以采用过滤的方法；

(6)根据题目信息设样品中碳酸氢铵和氨基甲酸铵的物质的量分别为a、b，则根据质量关系可得79a+78b=11.73……①，根据碳原子守恒可得a+b=15100②a→de→cb→de→f③Na2SO3+④温度太低，反应速率太慢；温度太高，硝酸易分解，SO(2)①2、5、2H2O、1、2、5、②滴入最后一滴Na③84.67%。【解析】

本题主要考查无机物的制备实验，涉及常见仪器的名称，仪器的连接，实验注意事项，化学方程式的书写及配平，物质纯度的计算等知识的运用，难度一般，解题的关键是对基础知识的灵活运用。

(1)①仪器Ⅰ的名称为分液漏斗，打开其旋塞后发现液体不下滴，可能的原因是分液漏斗上口的塞子未打开或漏斗未与大气相通或漏斗塞子的凹槽未与颈部的通气孔对准；②实验过程首先是制备SO2，其次是制备亚硝酰硫酸，再次是尾气处理。但制备过程中需要注意隔绝水蒸气，所以在制备的前后都需要加浓硫酸防止水蒸气进入，所以连接顺序为：③A中的反应方程式为Na2SO3+H④控制温度的原因为：温度太低，反应速率太慢；温度太高，硝酸易分解，SO(2)①锰元素的化合价由+7降低到+2，氮元素的化合价由+3升高到+5，根据氧化还原方程式配平方法进行配平，得到方程式ⅰ为2KMnO②滴定终点的现象为滴入最后一滴Na③由题知，用去Na2C2O由反应ⅱ知，

2KMnO4

−

2

5

0.006 mol

0.015 mol则反应ⅰ中

2KMnO4

−

2

5

0.01−0.006 mol

0.01 molNOSO4H

11.【答案】(1)浓盐酸；饱和食盐水

(2)①NaCl；NaCl、Na2CO3

②步骤2：向一支试管中滴加足量BaCl2溶液；若无明显现象，则固体X中不含Na2CO3；若溶液变浑浊，则固体X中含Na2CO3【解析】

本题考查物质的制备，物质成分的探究，注意基础知识的积累与应用，题目难度中等。

(1)实验室用浓盐酸与二氧化锰加热反应制取氯气，制得的氯气含有氯化氢杂质，用饱和食盐水除去；

故答案为：浓盐酸；饱和食盐水；

(2)①反应物为氯气、水和碳酸钠，而D中物质为含氯氧化物，其中氯元素显正价，则C中含氯的盐中氯元素显负价，该盐为NaCl；

故答案为：NaCl；NaCl、Na2CO3；

②由于可以确定固体X中含有NaHCO3，因此对固体X的成分的探究，实质是检验NaCl、Na2CO3的存在，即可以通过检验氯离子和碳酸根离子来检验固体X的组成，检验碳酸根离子选择BaCl2溶液，需要注意不能选择澄清石灰水，否则NaHCO3会有干扰，即向一支试管中滴加足量BaCl2溶液；若无明显现象，则固体X中不含Na2CO3；若溶液变浑浊，则固体X中含Na2CO3；检验氯离子选择稀HNO3和AgNO3溶液，即向一支试管中滴加足量稀HNO3，再加适量AgNO3溶液；若溶液未变浑浊，则固体X中不含NaCl；若溶液变浑浊，则固体X中含NaCl，

故答案为：步骤2：向一支试管中滴加足量BaCl2溶液；若无明显现象，则固体X中不含Na2CO3；若溶液变浑浊，则固体X中含Na2CO3；

步骤3：向一支试管中滴加足量稀HNO3，再加适量【解析】

本题主要考查无机物的制备实验，注意结合以气体制备为基础的无机物制备一般模型进行分析解答，注意结合题中所给物质的性质进行综合分析，题目难度一般。

(1)装置A是制备CO的发生装置，HCOOH在浓硫酸的脱水作用下分解生成CO，反应的化学方程式为：HCOOHH2O+CO↑；

(2)由制取原理如下：

Ni(s)+4CO(g)50～