纳米技术 6070富勒烯中残留溶剂含量测定 气相色谱法 编制说明

Nanotechnology—Determinationofresidualsolventcontentin[60]/[70]（征求意见稿）i 1 1 2 4 4 4 4 4 5 5 5 5 6 6 6 6 6 19 23 33 33 33 33 33 331富勒烯（fullerene）是由碳原子组成的密闭笼状分子，是碳的一种同素异原子的原子簇命名为[70]富勒烯。富勒烯具有固定的分子结构，在生物医药、光伏能源、超导、磁性、光学、催化、材料等领域表现出泛的应用。富勒烯制备过程使用的甲苯、二甲苯等溶剂非产品中，残留溶剂对富勒烯的生物医学应用产生潜在的安全烯光伏电池应用性能与稳定产生显著影响，因此生物医药与严格控制富勒烯中溶剂残留量。制定统一、规范的富勒烯中法标准，对规范和推进富勒烯相关产业化的高速发展具有定了[60]/[70]富勒烯中残留溶剂含量的测定方法，可满足众多富勒烯研究、生项目名称：《纳米技术[60]/[70]富勒烯中残留溶剂含量测定气相色谱法》项目支撑：“国家质量基础设施体系”重点专项《电热领域石墨烯材料标准起草单位：中国科学院化学研究所、北京福纳康生物技术有限公司、赤峰福纳康生物技术有限公司、北京市科学技术研究院市理化分析测试中心）、中国计量科学研究院、中国标准2标准主要编制单位中国科学院化学研究所，简称“究为主，有重点地开展国家急需的、有重大战略目标与高新技术应用和转化工作相协调发展的多学科、综环境、能源等领域的交叉研究，在分子与纳米科学前学与生命科学交叉、能源与绿色化学等领域的原始创项关键核心技术突破，形成一批自主知识产权，延伸产业化不断推进。标准主要起草人长期从事富勒烯的高纯度[60]富勒烯和[70]富勒烯的工业化生产，在其生物医药与光伏电池应用标准协作单位北京市科学技术研究院分析测试研试中心）是权威的综合分析测试机构；北京福纳康生物技纳康生物技术有限公司是从事富勒烯生产与生物医药应用深圳市通产丽星股份有限公司是富勒烯化妆品相关上市检测研究院是深圳市人民政府设立并经国家市场监督检定和产品质量检验机构;深圳市八六三新材料技术有限责任公司是由国家科技部批准成立的国家级材料研发和分析检测机构。协作单标准工作组主要由从事富勒烯基础与应用研究、统筹标准制订工作，包括标准草案编制及各单位研标准草案编制、组3员织实验验证及各单位研讨，推进标准进展，组织召开评参与标准起草、研讨、修改，数据分员测试研究所参与标准起草、研参与标准起草、研讨、修改，提供标员参与标准研讨、修改和校对，提供标测试研究所参与标准研讨和比司参与标准研讨和修改司参与标准研讨和修改司参与标准研讨和修改司参与标准研讨和比参与标准研讨和比参与标准研讨和比参与标准研讨和比员参与标准研讨和修改程师jackchen8822@163.参与标准研讨和比4召开了国家标准《纳米技术[60]/[70]富勒烯中残留溶剂含量测定气相色谱法》第一次工作会议，成立了标准编制工作组。按照工作工作组首先收集、翻译和整理了国内外有关资料，掌握了有关标准现状；并对我国现有富勒烯（4）实用性：符合检测从业人员的技术水平，能被国内主要的分析实验文献资料显示，国内外科研机构与富勒烯生产富勒烯中残留溶剂。因此，标准工作组确定采用顶空进样-气相色谱检测富勒烯中残留的溶剂，采用标准加入法或外标法计算样品中合制定标准的要求，进行方法前处理条件的选择、色2024年7月初，标准工作组在中国科学院化学研究所召开第一次标准起草工作会。参会单位包括中国科学院化学研究所、5量测定气相色谱法》国家标准的技术框架和主要内容，初步形成了标准草案。留溶剂含量测定气相色谱法》的重复性、再现性、线性、加标回收率进行验组及相关单位对标准草案的英文名称、范围、术语和标、附录等章条逐一进行了修改，会后根据讨论结果形成了《纳米技术标准的名称为《纳米技术[60]/[70]富勒烯中残留溶剂含量测定气相色谱法》，翻译为“Nanotechnology—Determinationofresidualsolventcontentin[60]/[70]fullerene—Gaschro6标准的主体内容包括：范围、规范性引用文件、原设备、气相色谱条件、试验步骤、试验数据处理、精密度本文件描述了[60]/[70]富勒烯中残留溶本文件适用于[60]/[70]富勒烯中残留的甲苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、乙醇、丙酮、正戊烷和环戊烷溶剂的含量试样用1,2-二氯苯溶解，经气相色谱分离，氢火焰离子化检测器（flameionizationdetector,FID）检测，根据保留时间定性，通过标准溶液加入法或外碳等少量有机溶剂。[60]富勒烯和[70]富勒烯在1,），甲苯和二甲苯残留，在气相色谱中不会影响甲苯和二甲苯的检7在氮气条件下，通过热重分析测试了[60]富勒烯和[70]富勒烯的升华温度，300℃)下，[60]富勒烯和[70]富勒烯无法气化，直接注入气相色谱容易残留污8使用气质联用仪对不同厂家来源的[60]富勒烯和[70]富勒烯进行溶剂残留检测，根据质谱信息对残留溶剂进行定性分析。结果9分别使用固定相为聚乙二醇的毛细管柱（极性色谱柱，WAX柱）、固定相为聚二甲基硅氧烷的毛细管柱（非极性色谱柱，GsBP-1）和固定相为丙苯基/94％聚二甲基硅氧烷的毛细管柱（弱极性色谱柱，SH-Rtx-5）对甲苯、二甲苯、戊烷、乙醇和丙酮进行分析检测。结果表明只有WAX），），Rtx-5柱无法分离对二甲苯和间二甲苯、以及丙酮和正戊烷（图8）。因此，考察待测溶剂峰面积与其浓度的线性关系，将添加以待测溶剂的色谱峰面积为纵坐标，其浓度为横坐邻二甲苯分别在对应的浓度范围内，其峰面积和浓度呈峰面积A正戊烷峰面积-浓度线性拟合0峰面积A0环戊烷峰面积-浓度线性拟合峰面积A丙酮峰面积-浓度线性拟合00峰面积A0峰面积A对二甲苯峰面积-浓度线性拟合00峰面积A邻二甲苯峰面积-浓度线性拟合浓度浓度将标准品溶液逐步稀释，进行气相色谱分析，计算其峰比，S/N=10时的浓度为定量限（LOQS/N=3时的浓度为检4在气相色谱条件下对[60]富勒烯和[70]富勒烯的残留溶剂进行重复性试验，123456////////////////////////////////////////123456////////////////////////////////对于低含量的残留溶剂，可以使用加标回收率来考察检测方法的烯残留溶剂检测的加标回收率根据公式（1）计算，[70]富勒烯残留溶剂检测xi=×100%（1）i—标准溶液中组分i的峰面积，单位为微伏秒(μV·sAis—[60]富勒烯加标样品溶液中组分i的峰面积，单位为微伏秒(μV·sAi—[60]富勒烯样品溶液中组分i的峰面积，单位为微伏秒(μV·sC[60]s—[60]富勒烯加标样品溶液中[60]富勒烯的浓度，单位为毫克每毫升）；C[60]—[60]富勒烯样品溶液中[60]富勒烯的浓度，单位为毫克每毫升）；分别配制正戊烷、环戊烷、丙酮、乙醇、甲二甲苯标准品溶液、10mg/mL的[60]富勒烯样品溶液、以及加标量约为残留回收试验，记录待测组分的峰面积。根据公式（2）计算不同加标水平下的加123123123分别配制正戊烷、环戊烷、丙酮、乙醇、甲二甲苯标准品溶液、10mg/mL的[70]富勒烯样品溶液、以及加标量约为残留溶剂检测的加标回收率均在93%~108%，证明检测方法对123123123100℃保持2min，再以50℃/min速率升至200℃根据上述检测分析条件，对富勒烯样品进行检测分品色谱图中的各个色谱峰进行归属，再根据标准加入分别选择了[60]富勒烯和[70]富勒烯作为待测样品，进行残留溶剂的测定，分别移取适量标准储备溶液于容量瓶中，用1，浓度的混合标准溶液，正戊烷、环戊烷、乙醇、丙酮的浓度为0.5μg/mL、5μg/mL，邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯的浓度为0.21μg/mL、2.1μg/mL、按照上述色谱分析条件，将[60]富勒烯样品溶液和[60]富勒烯加标样品溶mV1751501251007525001234567891011121314151617181920212223min-J-.gcdmV45040035030025020015050001234567891011121314151617181920212223min根据峰面积通过标准加入法可以计算得到[60]富勒烯样品[60]DCA中正戊含量4099340/0//0/0//0/0//分析（图21）。根据色谱保留时间确认各个色谱峰的归属成分。以待测溶剂的色谱峰面积为纵坐标，其浓度为横坐标对其mV45040035030025020015050001234567891011121314151617181920212223minR211含量0/0/0/0//验证实验由中国科学院化学研究所、北京福纳康生物技市八六三新材料技术有限责任公司、北京市科学技术研究院分析测试研究所对标准方法的重复性、再现性、线性、回收率进行验证。位提供方法草案、验证方案、试验样品和验证报告格式案准备实验用品，在规定时间内完成验证实验并的操作人员预先熟悉和掌握了方法原理、操作步骤浓度由低到高进行检测。以待测溶剂的色谱峰面积为纵对其进行线性拟合，得到标准曲线回归方程。四家单位的R2R2R2R2对于低含量的残留溶剂，可以使用加标回收率来考察检测的加标回收率。[60]富勒烯残留溶剂检测的加标回收率根据公式（1）计算。表20北京福纳康生物技术有限公司对[60]富123103.1103.7103.7103.5101.7101.4101.7101.6101.0100.6101.2100.9102.6103.4102.9103.0105.3103.6104.6104.5101.4101.3102.2101.7101.1101.7102.1101.6102.299.8100.9101.0123123123123123表26深圳市计量质量检测研究院对[60]富勒烯中残留123123123表29深圳市八六三新材料技术有限责任公司对[60]富勒烯中残留溶剂的加标123表30深圳市八六三新材料技术有限责任公司对[60]富勒烯中残留溶剂的加标123123溶剂残留进行测定。相同操作人员在相同实验室使用相四家单位采用标准加入法对[60]富勒烯样品溶剂残留的重复测定结果列于1234561234561234561234