化学实验热点 单元检测 2021届高三化学高考总复习

2021届高三化学—化学实验热点单元检测

考生注意：

1.本试卷共4页。

2.答卷前，考生务必用蓝、黑色字迹的钢笔或圆珠笔将自己的姓名、班级、学号填写在相应

位置上。

3.本次考试时间90分钟，满分100分。

4.请在密封线内作答，保持试卷清洁完整。

一、选择题（本题共7小题，每小题2分，共14分。每小题只有一个选项符合题意。）

1.实验室处理含FeBn废催化剂的溶液，可得到澳的苯溶液和无水FeCb。下列做法能达到

相应实验目的的是（）

ABCD

含稀盐酸

*

工有机层

Cl2

V一^水层

工一FeBr,U

g

溶液£老

£

将分液后的水层蒸干

制取Cl2使转化为Br2分离出澳的苯溶液

获得无水FeCl3

2.利用如图所示装置进行以下实验，能得到相应实验结论的是（）

\①②③实验结论

NaOH的碱性比

A浓氨水NaOH酚醐

NH3H2O的强

淀粉-KI非金属性：氯元

B浓盐酸MnO2

溶液素大于碘元素

酸性：ri

C浓硝酸NaSiO

Na2cO323HNO3>H2CO3>

HSiO

23»②；:③

浓硫酸具有脱水

D浓硫酸蔗糖澳水

性、氧化性

3.利用下列实验探究亚硝酸钠（NaNCh）的化学性质。（AgNO2是淡黄色难溶于水的固体）

实验装置试剂a现象

①酚麟无色溶液变红

（试剂a

②AgNO3溶液产生淡黄色沉淀

H_NaNO

③2淀粉-KI溶液+稀硫酸无色溶液立即变蓝

目■溶液

④酸性KzCrzCh溶液无色溶液变为绿色

由上述实验所得结论不正确的是（）

-

A.NaNCh溶液呈碱性：NO?+H2OHNO2+OH

+

B.NaNCh可与某些盐发生复分解反应：NOT+Ag=AgNO2I

C.NaNCh有氧化性：2「+2H++2NO£=b+2NO2t+H2O

+3+

D.NaNCh有还原性：Cr2Or+3NO2+8H=3NOF+2Cr+4H,O

4.某小组设计实验对硫燃烧的产物及其性质进行验证，实验装置如下图所示。

1.湿润的蓝色石蕊试纸

2.湿润的品红试纸

3.湿润的Na2s试纸

下列实验事实与所得结论相符的是（）

实验事实所得结论

A湿润的品红试纸褪色证明硫燃烧的产物中有SO2

B湿润的Na2s试纸上出现淡黄色固体证明硫的燃烧产物能被还原成硫

C湿润的蓝色石蕊试纸变红证明硫的燃烧产物中有酸类物质

D加入BaCb溶液产生白色沉淀证明硫燃烧的产物中有SO3

5.如图是实验室常用的气体制备、净化和收集装置。若依据反应H2c2。4上詈COt+C02t

+H?O制取一氧化碳，则合理的装置组合为（）

Ie11t

手甚if拿

1

①②③④

*•=1E

⑤⑥⑦⑧

A.①⑤⑧B.③⑤⑦

C.②⑤⑥D.③④⑧

6.实验：①向2mLimoLL-iNaBr溶液中通入一定量的氯气,溶液变为黄色;

②取①所得溶液滴加到淀粉-KI试纸上，试纸变蓝；

③向①所得溶液继续通入氯气，溶液由黄色变成橙色。

下列分析不正确的是（）

A.根据实验①能说明还原性：Br->Cl

B.根据实验②能说明氧化性：Br2>I2

C.上述实验验证了CL、Br2、L的氧化性相对强弱

D.向实验③所得溶液中加CC14,充分振荡，下层为橙红色

7.实验室有一份混有少量碳酸钙杂质的碳酸钢样品，分离并提纯碳酸领的实验步骤如下［（如

图为Ba（0H）2和Ca（0H）2的溶解度曲线）］:

下列有关说法错误的是（）

A.步骤I所需主要仪器是酒精喷灯、铁用烟、泥三角、玻璃棒等

B.步骤II中过滤时的温度对实验无明显影响

C.步骤III中，当观察到红色刚好消失时，即可停止通CCh

D.上述过程中涉及到分解、化合、复分解反应

二、选择题（本题共3小题，每小题4分，共12分。每小题有一个或两个选项符合题意，全

部选对得4分，选对但不全的得1分，有选错的得0分。）

8.实验室测定青蒿素（只含C、H、O元素）中氧元素质量分数的实验装置如图所示，下列实

验操作或叙述正确的是（）

A.D装置的目的仅是氧化青蒿素分解的氢气，使之完全转化为水

B.E、F中分别加入的是碱石灰和P2O5

C.确定氧元素的质量分数，需要的数据是实验前后装置C、E、F的质量变化

D.该实验的不足之处仅仅是F之后没有接盛有碱石灰的干燥管

9.为测定Na2sCh、NazSCU混合样品ag中NazSCh的质量分数，下列方案不合理的是（）

AB

将样品配制成?容液ViL,取其中

25.00mL用标;隹KMnCU溶液滴

定，消耗标准KMnCU溶液V2L

向样品中加足量H2O2，再加过量BaCb溶

液，过滤，将沉淀洗涤、干燥，称量其质量

□

为6g

A

cD

将样品与足量稀盐酸充分反应，生成的气体

依次通过下列装置，测得D装置增重dg

将样品与足量稀盐酸充分反应后，

再加入足量BaCL溶液，过滤，将活漳盐酸.一

（可控制液体[[■/皿■■坨■■

沉淀洗涤、干燥，称量其质量为C滴侬:由ifi曲忑举。）

g

样品饱和浓硫酸NaOH

NaHSO3溶液

ABCD

lO.CuCl晶体呈白色，见光易分解，在潮湿空气中易被氧化，难溶于水、稀盐酸和乙醇。实验

室用如图所示装置制取CuCl。以下说法正确的是（）

ABC

A.装置A中发生的反应是非氧化还原反应

B.装置B中的搅拌子是由铁直接铸造

C.装置B中发生反应的离子方程式是SO2+2Cu2++2C「+2H2O=2CUC1I+4H++SO?

D.装置C中用干燥管替代导管的主要目的是使剩余的S02能被充分吸收

三、非选择题(本题共6小题，共74分。)

11.(12分)某化学学习小组采用下列装置，对浓硝酸与木炭的反应进行探究(已知:

△

4HNO34NO2t+O2t+2H2O)=

请回答下列问题：

(1)检查装置气密性后，将燃烧匙中的木炭在酒精灯上加热至红热状态，立即伸入三颈瓶中，

并塞紧瓶塞，滴加浓硝酸，可观察到三颈烧瓶中气体的颜色为，产生该气体的化

学反应方程式是。

(2)装置B的作用是。

(3)装置C中盛有足量Ba(0H)2溶液，发生主要反应的离子方程式为，

可观察到C中出现,其中的Ba(0H)2溶液(填“能”或“不能”)

用Ca(OH)2溶液代替,理由是。

(4)装置D中收集到无色气体，部分同学认为是NO,还有部分同学认为是O2。

①下列对该气体的检验方法合适的是(填字母)。

A.敞口观察集气瓶内气体的颜色变化

B.将润湿的蓝色石蕊试纸伸入集气瓶内，观察试纸是否变红

C.将带火星的木条伸入集气瓶中，观察木条是否复燃

②如果集气瓶中收集到的无色气体是氧气，则氧气的来源是O

12.（14分）叠氮化钠（NaN。是一种无色无味的晶体，它在医药、炸药、照相药剂、树脂及农

药合成等中应用广泛，它又是汽车安全气囊最理想的气体发生原料。有关它的制取以及纯度

测定实验如下，试分析并回答：

（1）①方法一：液氨法，液氨与金属钠反应生成NaNH2,再与笑气反应（NaNH2+N2（DfNaN3+

NaOH+Y）,Y的常用检验方法是。

②方法二：水合股法，N2H4-H20+NaOH+C2H5ONO=NaN3+C2H5OH+3H2O,C2H5ONO

即亚硝酸乙酯，可用乙醇、硫酸与NaNCh来制取，其中C2H50N0从组成看，可用另一种同

分异构体代替：（写名称）；由此有人提出用N2H4与NaNCh在一定条件下直接制

取NaN3,其化学方程式是o

③方法三：尿素法，尿素［CO（NH2）2］与硝酸、浓硫酸、锌电解还原NaNCh及脱水等经一系列

反应后生成NH2CON3,后者再与NaOH反应，即发生NH2CON3+NaOH^NaN3+Y+Z+

H2O,生成NaN3，则Z的俗名是o

⑵采用如下装置测定NaN3纯度：准确称量1.40克NaN3样品，与NaClO反应产生N2并放

出热量（注：杂质不与NaClO反应）。

①使小试管中的NaN3样品与NaClO溶液接触的操作是；该反应的化学方程式

是o

②仪器X的名称是,使用冷水冷凝的目的是冷却生成的气体及

反应前应将液面调节到量气管的“0”刻度，并使两边液面相平，反应后读数时，还需要进行

的操作是。

③常温下量气管读数为672mL（N2的密度为1.25g-L1）,则该NaN3样品的纯度是

13.（10分）实验室以苯甲醛为原料制备间澳苯甲醛（实验装置见下图，相关物质的物理性质见

附表）。

相对分子质量密度/g-cnT3沸点/℃

澳1603.11958.8

苯甲醛1061.04179

12二氯乙烷991.235183.5

间澳苯甲醛1851.587229

其实验步骤为：

步骤1：将三颈烧瓶中的一定配比的无水AlCb、1,2-二氯乙烷和苯甲醛（5.3g）充分混合后，升

温至60°C,缓慢滴加经浓硫酸干燥过的液澳，保温反应一段时间，冷却。

步骤2：将反应混合物缓慢加入一定量的稀盐酸中，搅拌、静置、分液。有机相用10%NaHCO3

溶液洗涤。

步骤3：经洗涤的有机相加入适量无水硫酸钙固体，放置一段时间后过滤。

步骤4：为了防止间澳苯甲醛因温度过高被氧化，把步骤3处理得到的间澳苯甲醛加入少量

锌粉，同时采用某种技术，收集相应储分，其中收集到间澳苯甲醛为3.7g。

（1）实验装置中采用的加热方式为,冷凝管的作用为,锥形

瓶中的试剂应为o

(2)步骤1所加入的无水AlCh的作用为0

(3)步骤2中用10%NaHCC)3溶液洗涤有机相，是为了除去溶于有机相的(填化学式)。

(4)步骤3中加入的无水硫酸钙固体的目的是

(5)步骤4中，某种技术为o

(6)本实验所得到的间澳苯甲醛产率是0

14.(12分)亚硝酸钠常用作食品防腐剂。现用如图所示仪器(夹持装置已省略)及药品，探究亚

硝酸钠与硫酸反应生成的气体成分。

已知：N02和NO的沸点分别是21℃和一152℃„

回答下列问题:

(1)组装好仪器后，接下来进行的操作是；

装置C的作用是o

(2)滴入硫酸前需要通入N2,其目的是;实验结束后继续通入N2的目的

是O

(3)关闭弹簧夹Ki，打开分液漏斗活塞，滴入70%硫酸后，A中产生红棕色气体。确认A中

产生NO的依据是；A中发生反应的化学方程式为。

(4)如果向D中通入过量02,则装置E中发生反应的离子方程式为；

如果没有装置B,对实验结论造成的影响是0

15.(12分)下面是某化学兴趣小组测定工业废水中游离态氯含量的实验分析报告。请填写有

关空格。

(1)测定目的：测定某工厂工业废水中的游离态氯的含量。

(2)测定原理：C12+2KI=2KC1+I2；I2+2Na2S2O3=2NaI+Na2S4O6=

（3）实验用品及试剂：

①仪器和用品（自选，略）

②试剂：指示剂用（填名称），KI溶液，浓度为0.01000mol.L-i的标准Na2s2O3溶

液，蒸储水等。

（4）实验过程：

①取水样10.00mL于锥形瓶中，向其中加10.00mLKI溶液（足量），滴入指示剂2〜3滴。

②取（填“碱式”或“酸式”）滴定管，经检查不漏水后依次用自来水、蒸储水洗净，

然后装入0.01000mol-L1Na2s2O3溶液待用。

③将锥形瓶置于滴定管下方进行滴定，眼睛注视__________________直至滴定终点，滴定终

点的现象是。

（5）数据记录与处理：

标准Na2s2O3溶液体积/mL

滴定次数待测溶液体积/mL

滴定前刻度滴定后刻度实际体积/mL

110.000.0020.0020.00

210.000.1020.0019.90

310.000.1020.2020.10

则废水中CL的物质的量浓度为，从实验过程分析，此浓度比实际浓度（填

“偏大”“偏小”或“相等”），造成该误差的原因是（若认为

没有误差，该问可不答）。

（6）问题和讨论：

实验结束后，某同学所得实验结果误差较大，其所测游离

态氯的含量比废水中CL的含量低。经过思考，该同学提出了下列可能造成结果偏低的原因，

其中你认为正确的是（填字母）。

A.滴定前，滴定管尖嘴处有气泡，滴定后气泡消失

B.滴定过程中由于振荡过于剧烈，使少量溶液溅出锥形瓶外

C.滴定前平视Na2s2O3液面，滴定后俯视Na2s2O3液面

D.滴定管没有用Na2s2O3标准溶液润洗

16.(14分)冰晶石又名六氟铝酸钠(Na3AlF6),白色固体，微溶于水，常用作电解铝工业的助

熔剂。工业上用萤石(主要成分是CaF?)、浓硫酸、氢氧化铝和碳酸钠溶液通过湿法制备冰晶

石，某化学实验小组模拟工业上制取Na3AlF6的装置图如下(该装置均由聚四氟乙烯仪器组装

而成)。

已知：CaF2+H2SO4=^=CaSO4+2HFf

(1)实验仪器不能使用玻璃仪器的原因是_____________________________________________

______________________________________________________________(用化学方程式表示)。

(2)装置ni的作用为»

(3)在实验过程中，装置II中有C02气体逸出，同时观察到有白色固体析出，请写出该反应的

离子方程式：。

(4)在实验过程中，先向装置II中通入HF气体，然后再滴加Na2c。3溶液，而不是先将Na2CO3

和A1(OH)3混合后再通入HF气体，其原因是。

(5)装置II反应后的混合液经过过滤可得到Na3AlF6晶体，在过滤操作中确定沉淀已经洗涤干

净的方法是。

(6)在电解制铝的工业生产中，阳极的电极反应式为0

(7)萤石中含有少量的FezCh杂质，可用装置I反应后的溶液来测定氟化钙的含量。具体操作

如下：取8.0g萤石加入装置I中，完全反应后，将混合液加水稀释，然后加入足量的KI固

体，再以淀粉为指示剂，用0.1000moLL-iNa2s2O3标准溶液滴定，当出现

现象时，到达滴定终点，消耗Na2s2O3标准溶液40.00mL,则

萤石中氟化钙的百分含量为o

（已知：i2+2s2or=S4or+2r）

（8）78kg含质量分数为80%CaF2的萤石（杂质不含氟元素）理论上可生产

Na3AlF6kg（设生产过程中的第一步含氟物质均完全转化）。

（9）碳酸化法也是工业制取Na3AlF6的一种方法：在偏铝酸钠及氟化钠溶液中通入足量二氧化

碳即可，请写出该反应的化学方程式：O

答案精析

1.C

2.D［氢氧化钠溶于水会放热，导致浓氮水中的氮气逸出，使酚酉太变为红色，无法证明NaOH

的碱性比NH3T2O的强，A错误；用浓盐酸和二氧化镒反应制取氯气，需要加热，该实验无

法完成，B错误；浓硝酸具有挥发性，故无法证明碳酸和硅酸的酸性强弱，C错误；将浓硫酸

滴入蔗糖中，蔗糖变黑，说明其具有脱水性，同时生成的还原性气体能使淡水褪色，说明浓

硫酸具有氧化性，D正确。］

3.C［由实验①，NaNCh溶液加入酚配溶液变红，说明溶液呈碱性，说明NaNCh属于强碱

弱酸盐：NO5+H2O=^HNO2+OH，故A正确；由实验②，NaNC)2溶液中加入硝酸银，

+

产生淡黄色沉淀，说明NaNCh可与某些盐发生复分解反应：NO7+Ag=AgNO2J,故B正

确；由实验③，NaNCh溶液中加入淀粉碘化钾溶液和硫酸溶液，溶液变蓝，说明碘离子变为

碘单质使淀粉变蓝，碘元素由一1价变为0价作还原剂，则可证明NaNCh有氧化性，氮元素

化合价降低：2「+2NO?+4H+=L+2NOt+2H2。，故C错误；由实验④，NaNCh溶液中

加入酸性重铭■酸钾溶液，溶液变为绿色，说明生成+3价格离子，络元素由+6价变为+3价，

化合价降低，重倍酸钾为氧化剂，则NaNCh为还原剂，说明NaNCh有还原性，发生的反应

+3+

为：Cr2OF+3NOT+8H=3NOF+2Cr+4H2O,故D正确。］

4.A

灰石*gwA

5.D［利用反应H2c2。4卷-cof+C02f+H20制取CO,采取的是“液+液——►气体”

的装置，应选用装置③作为发生装置；制取的CO中混有CO2,应用浓氢氧化钠溶液除去，

选择装置④作为除杂装置；由于CO的密度与空气太接近，故应用排水法来收集，选择装置

⑧作为收集装置；所选装置为③④⑧，故选D。］

6.B［根据实验①Cl2+2Br--Br2+2C「，能说明还原性：Br'>cr,故A正确；实验②生成

了单质碘，但不能确定单质碘是氯水还是漠单质氧化所得，因此不能说明氧化性：Br2>l2,只

能用②③共同说明氧化性：Br2>l2,故B错误；上述实验验证了。2、Br2、12的氧化性相对强

弱，故C正确；向实验③所得溶液中加CCI*澳被萃取到四氯化碳里，经充分振荡，下层为

溶解了眼的四氯化碳层，为橙红色，故D正确。］

7.B［含碳酸钙杂质的碳酸领样品经过高温灼烧，分解生成BaO、CaO,溶于80°C的热水

中，生成Ba(OH)2的饱和溶液，Ca(OH)2的溶解度随温度升高而降低，此温度下Ca(OH)2的溶

解度小得多，趁热过滤得到含少量Ca(OH)2的Ba(OH)2溶液，再经过冷却结晶，重新溶于水得

到Ba(OH)2溶液，最后通入CO2,通过滴加酚酬确定反应进行的程度，从而得到碳酸锁。灼烧

需要高温，所以选用酒精喷灯，碳酸钙、碳酸领在高温下能与二氧化硅反应，所以不能用餐

m,而用铁甜蜗，铁甜蜗置于泥三角上，灼烧时用玻璃棒搅拌使其受热均匀，A项正确；

过滤的目的是分离Ba(0H)2和Ca(OH”，根据溶解度曲线可知，Ca(0H)2的溶解度随温度升高

而降低，则应趁热过滤，所以步骤H中过滤时的温度对实验有影响，B项错误；当观察到红

色刚好消失时，说明Ba(0H)2和C02完全反应生成BaCCh沉淀，即可停止通CC)2,C项正确；

步骤I发生的是分解反应，Ba。、Ca。与水发生化合反应，Ba(0H)2与C02发生的是复分解反

应，D项正确。］

8.C［青蒿素燃烧可能不充分会产生一氧化碳，因此D装置的目的除了氧化青蒿素分解的

氢气，使之完全转化为水外，还要氧化青蒿素不完全燃烧产生的一氧化碳，故A错误；二氧

化碳和水要用不同装置分别吸收，所以E中加入的是吸收水的P2O5,F中加入的是吸收二氧

化碳的碱石灰，故B错误；用C装置中青蒿素的总质量，减去E装置中吸收的氢元素的质量，

再减去F装置中吸收的碳元素质量，则剩余质量为青蒿素中的氧元素质量，进一步计算氧元

素的质量分数，故C正确；装置E、F的作用是吸收青蒿素燃烧产生的水和二氧化碳，根据

C、H含量来计算含氧量，该实验的不足之处除了是F之后没有接盛有碱石灰的干燥管来防止

空气中的二氧化碳和水进入装置干扰实验外，通入空气时，空气中也含有二氧化碳和水，未

进行净化处理，会导致实验测得的碳氢含量偏大，导致实验测定不准确，故D错误。］

9.A［Na2sO3与KMnCU溶液发生氧化还原反应可以通过KMnCU的量求出Na2sO3的量，但

是只给出KMnO4的体积，未给出KMnCU溶液的浓度，无法求得Na2s。3的物质的量及其质量

分数，A错误；出。2将Na2s。3氧化成Na2so4,加足量BaCb溶液将硫酸根沉淀得到BaSC)4沉

淀，根据沉淀的质量可以求得氧化后Na2s。4总物质的量，根据元素守恒及混合物样品质量，

可得吸25。3、Na2so4的物质的量，可以求得Na2s。3的质量分数，B正确；盐酸与Na2SO3k

应，BaCL与Na2so4反应转化成BaSCU沉淀，求出Na2so4的质量，根据样品总质量可求出

Na2s。3的质量，最后求出Na2s。3的质量分数，C正确；盐酸与Na2s。3反应产生SO2气体，

S02气体中会混有杂质HCI,用饱和NaHSC)3吸收HCI,再用浓硫酸干燥S02气体后，通入NaOH

溶液，测得增重质量dg,进一步计算出Na2sO3的质量分数，D正确。］

10.AC［浓硫酸与亚硫酸钠固体反应生成硫酸钠、二氧化硫和水，各元素的化合价均未发

生变化，属于非氧化还原反应，故A正确；铁的活泼性大于铜，铁能够与氯化铜溶液反应置

换出单质铜，因此装置B中的搅拌子不能是由铁直接铸造的，故B错误；铜离子具有氧化

性，二氧化硫具有还原性，二者发生氧化还原反应生成CuCl和SO/,装置B中发生反应的

2++

离子方程式是S02+2Cu+2CF+2H2O=2CUC1I+4H+SOF,故C正确；C装置盛放

氢氧化钠溶液，吸收SCh尾气，防止污染空气，干燥管替代导管，能够起到防倒吸的作用，

故D错误。］

11.(1)红棕色C+4HNC)3(浓)』=4NC)2t+CO2t+2H2。(2)安全瓶，防倒吸(3)2NO2

2+

+2OH=NOr+NO2+H2O,CO2+Ba+2OH-=BaCO3i+H2O白色沉淀不能

Ca(OH)2微溶，导致Ca(OH)2溶液浓度太低，不能形成CaCO3沉淀

(4)①AC②浓硝酸的分解

解析(1)装置A中发生的是浓硝酸与木炭的反应，生成NO?、CO2、H20,由于NCh为红棕

色气体，故三颈烧瓶中的气体为红棕色。(2)装置B可以防止装置C中酸性气体因溶解速率

太快而出现倒吸。(3)将NO2>CO2通入Ba(OH)2溶液中分别生成Ba(NO3)2>Ba(NO2)2^BaCO3,

由于Ba(OH)2溶液足量，故溶液为碱性环境，BaCCh以沉淀形式析出。Ba(0H)2溶液不能用

Ca(OH)2溶液代替，因为Ca(0H)2微溶于水，溶液中Ca(0H)2含量太少，浓度太低，不足以

完全吸收生成的酸性气体，导致溶液呈酸性，从而不能生成CaCCh沉淀。(4)①NO与足量。2

反应生成红棕色的NCh,A正确；NO和02均不具有酸性，B错误；Ch能使带火星的木条复

燃，而NO不能，C正确。②装置A中除发生木炭与浓硝酸的反应外，还发生浓硝酸的分解

反应。

12.(1)①用湿润的红色石蕊试纸检验，试纸变蓝色②硝基乙烷N2H4+NaNO2=NaN3+

2H2O③纯碱或苏打⑵①将锥形瓶倾斜2NaN3+NaClO+H2O=3N2t+NaCl+

2NaOH②(直形)冷凝管除去生成的气体中的水蒸气调节量气管，使两侧的液面保持水

平③约92.9%

解析(1)①根据元素守恒，反应前后原子的种类与数目保持不变判断气体丫为氮气，结合氮

气的检验方法回答。

②分子式相同，结构不同的有机物互为同分异构体；根据酯类水解反应与已知反应利用盖斯

定律的理论分析化学方程式。

③依据元素守恒规律判断化学方程式。

(2)①根据仪器的使用方法分析；结合氧化还原反应的规律书写化学方程式。

②根据仪器的构造与用途回答；反应可能产生水蒸气，使用冷水冷凝可除去生成的气体中的

水蒸气；量气管读数前，需要平衡压强。

③先根据体积和密度计算氮气的体积，再利用关系式2NaN3-3N2计算出NaN3样品的纯度。

生成氮气的质量为।1.250g-L-1=0.84g,

1uuu

设NaN3样品的纯度为x,

2NaN3+NaClO+H2O=3N2t+NaCl+2NaOH

13084

xX1.40g0.84g

xX1.40g=0.84g,解得X"92.9%°

13.(1)水浴加热导气、冷凝回流NaOH溶液

⑵催化剂(3)Bn、HC1(盐酸)(4)除去有机相的水(或干燥或除水均可)(5)减压蒸储

(6)40.0%

解析(1)由于温度低于100℃,因此为便于控制温度，应该采用水浴加热；因湿易挥发，为

使:臭充分反应，应进行冷凝回流，以增大产率；反应发生取代反应，生成间寓苯甲醛的同时

生成HBr,用氢氧化钠溶液吸收，防止污染空气。

(2)将三颈烧瓶中的一定配比的无水AlCb、1,2-二氯乙烷和苯甲醛充分混合，三种物质中无水

AlCb为催化剂，1,2-二氯乙烷为溶剂，苯甲醛为反应物。

(3)反应混合物含有漠，将其缓慢加入一定量的稀盐酸中，加入碳酸氢钠，可与Br2>HC1反

应，因此是为了除去溶于有机相的Bn、HC1(盐酸)。

(4)经洗涤的有机相含有水，加入适量无水硫酸钙固体，可起到除去有机相的水的作用。

(5)减压蒸镭，可降低沸点，避免温度过高，导致间漠苯甲醛被氧化，因此该技术是减压蒸镭。

(6)5.3g苯甲醛理论上可生成产品的质量是第X185g=9.25g,所以产率是京青义100%=

40.0%o

14.(1)检查装置的气密性冷凝，使NO2完全液化

(2)赶走装置中的空气，防止对一氧化氮的检验造成干扰

把装置中残留的有毒气体全部赶入E中，将其吸收

(3)打开K2，向D中通入氧气后，出现红棕色气体

2NaNO2+H2SO4=Na2SO4+NOt+NO2t+H2O

（4）4NO2+O2+4OH-=4NO3+2H2O

水蒸气会与N02反应生成NO,影响后面NO的检验

解析(1)对于有气体参与或生成的实验，在组装好仪器后应先检查装置气密性。装置C的作

用是冷凝，使NO2完全液化。(2)由于空气中的。2会对NO的检验产生干扰，因此必须先通

N2排尽装置中的空气。实验结束后继续通N2是将装置中有毒的氮氧化物赶出，从而被E装

置所吸收。(3)无色的NO遇空气中的。2立即生成红棕色的NO2,所以只需打开活塞K2后通

入。2,若有红棕色气体生成则说明A中还产生NO。(4)由于O2过量，则NO?完全被氧化为

NO?：4NO2+O2+4OH-=4NOr+2H2O0NO2能与水蒸气反应生成NO,从而会对NO的

检验产生干扰。

15.(3)②淀粉溶液

(4)②碱式③锥形瓶内溶液颜色的变化溶液由蓝色变为无色且半分钟内颜色不恢复

(5)0.01000mol-L1偏大滴定管没有用标准Na2s2O3溶液润洗

(6)BC

解析(3)本实验先用KI溶液与水样中的CL反应生成单质碘，再用Na2s2O3标准溶液滴定生

成的碘单质，显然，指示剂应选用淀粉溶液。(4)②因Na2s2O3水解使溶液呈碱性，所以应选

用碱式滴定管。③将锥形瓶置于滴定管下方进行滴定，眼睛应注视锥形瓶内溶液颜色的变化

直至滴定终点，滴定终点的现象是溶液由蓝色变为无色且半分钟内颜色不恢