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文档简介

宁夏隆基硅材料有限公司文件名称单晶炉作业指导书日期200文件编号NXLJ/JS-01版本号B密级3页码PAGE15ofNUMPAGES17Confidential&Proprietary DocumentUncontrolledifPrinted 版本修改状态修改页码/章节号更改单号发布说明或修改原因编制或更改/日期审核/日期审批/日期B0发放范围:全公司评审部门:单晶炉作业指导书1目的为生产操作单晶设备提供指导,规范操作,保证产品质量。2范围本作业指导书适用于使用MCZ-6000D单晶炉的拉晶岗位。3安全要求3.1单晶车间的安全注意事项1、车间内的机器设备,无操作资格者勿动。2、未装磁场的单晶炉,操作人员一定要注意不要掉进炉子旁边的缝隙里;对于已经装上磁场的,要注意不要带手机、磁卡(如银行卡、身份证)等靠近。也不能拿铁器、钢器靠近磁场,否则会造成人身伤害和设备损坏。3、严禁在车间内打闹,上班时要杜绝擅离职守、睡觉等。4、在副室与喉口之间、炉盖与主室之间,只要存在可能压砸的地方,任何人严禁将身体的任何部位置于两者的空隙之间。5、拉晶中的炉台,严禁任何人踩踏单晶炉的底盘或将身体靠在单晶炉和电控柜上,以免造成炉子震动或碰到电器开关。3.2进入泵房的安全注意事项1、确保泵房照明,如果照明灯损坏,要及时更换。2、必须保持泵房地面干燥和清洁,定期清扫泵房。如将油洒到地面上时,要及时打扫干净。3、机械泵皮带必须安装防护罩。4、清洁机械泵和换油时,必须在泵的电源开关上悬挂警示牌,工作完毕后取走警示牌。5、洗泵时严禁将杂物掉入机械泵腔内。3.3拆装炉1、上班必须穿戴好劳保用品。拆装炉时,还需戴口罩、手套等到防护用品。2、拆炉取晶体时,注意不要被烫伤,划伤、碰伤。3、晶体出炉后按指定地点摆放,并将晶体上多余的籽晶部份剪掉。4、拆拿及安装石墨件时要戴上线手套。3.4乙醇、丙酮的使用1、工业乙醇及丙酮有害,使用时,要注意防止其溅入眼内。2、严禁用丙酮擦拭密封圈!注意:乙醇和丙酮都是易燃物,应安全使用和妥善保管。4工艺流程4.1工艺流程图压力化/压力化/熔料抽空/检漏装炉拆炉抽空/检漏装炉拆炉稳定化引晶放肩转肩稳定化引晶放肩转肩停炉收尾等径停炉收尾等径4.2过程控制4.24.2.11、停炉5小时后须先进行手动热检漏并作记录,泄漏率应<6.7Pa/5min(5mTorr/5min)。泄漏率超出范围应报修。手动热检漏操作步骤:在触摸屏上将电控系统退到手动状态,关闭供气管道上的手动球阀,将三个电磁阀全部打开,然后抽空到极限真空。停泵并保持炉子各阀门状态不变,待真空显示稍微稳定后,观察5分钟内真空的变动情况,计算出泄漏率。最后,将炉子状态复原。2、检漏完毕后,用蘸酒精的普通擦炉纸将炉体外壁从上到下擦拭一遍,包括提拉头、检修平台、副炉筒、炉盖、主炉筒。擦拭过程中要小心保护好线路及精密部件,也要防止造成环境的交叉污染。3、停炉6个小时后,才能充气拆炉。分阶段缓慢降低晶转到零(持续时间约3-5分钟),禁止将晶转快速或直接降到零!穿戴好劳保防护用品,准备好拆炉工具。充氩气到大气压后,必须查看晶体完全提升到副室后方可提升副室。4、将晶体提升到副室圆筒内,用托晶盘防护后,将副室转出。转出时注意推动的速度要缓慢均匀,以防止晶体撞到炉筒上。注意:副室升起后,由于左右均可旋转,要注意防止碰坏聂尔根。5、在晶体下方摆放好取晶框后,撤掉托晶盘,然后降下晶体,在晶体离取晶框底部还有3-5mm距离时,停止下降,严禁使晶体接触到取晶框(会导致上轴钢丝绳因跳槽而损坏)。剪断细颈前,一人扶住取晶框,另一人用手抓住重锤或连杆(禁止抓籽晶),然后剪断细颈;剪断细颈后逐步释放重锤,控制好重锤的旋转和晃动,防止钢丝绳跳槽或籽晶磕碰损伤。6、检查钢丝绳是否完好可用。若有变硬、毛刺或其他损坏情况,则应请维修人员去除老化、损坏部分,或换新的。注意钢丝绳在更换、维修后要及时校准限位!7、在晶体上标识晶体编号,如实完整填写《单晶生产随工单》后,将晶体放置到规定的地方。别忘了提渣盖也要标识好并妥善保存,待专门人员回收。4.2.1.2拆热场1、戴上高温隔热手套,将热屏、保温盖取出,放置到石墨件专用小车上。将主炉筒升起旋出(垂直方向上要离开热系统)。将废石英、埚底料取出标记后放置到规定地点。然后升高埚位,将三瓣石墨埚、石墨埚托、隔热体、托杆依次取出,拉到冷却室冷却。注意:⑴取出的热屏应倒扣在小车上,防止高温下重金属进入石墨中从而造成原料的污染。⑵在升炉筒时要保护好热电堆,防止碰到炉盖。⑶在以上的操作过程中,要注意人身安全和设备安全!2、待热场温度降下后,按《热场及炉膛清扫规范》进行石墨件和炉内卫生的清理。严禁在高纯车间打扫石墨件!4.2.3装炉4.2.3.1安装热场1、确认热场打扫干净,所用石墨件及保温毡上无挥发物及浮灰,下底盘清理干净。上保温大盖的密封毡完好可用。2、加热器石墨螺钉先拧松后拧紧(拧紧的尺度:尽量的紧),拧松防止高温烧结,再拧紧防止松动打火。尤其磁场炉,若未拧紧,会加重加热器在通电时的振动。3、托杆与下轴安装稳固、对中,托杆与下轴的固定螺钉拧紧即可(拧紧的尺度:适可而止)。4、确认隔热体、石墨埚托及三瓣埚是否完好可用。5、托杆与隔热体;隔热体与石墨埚托;石墨埚托与三瓣埚托之间的止口在安装时要保证其连接必须吻合良好:作到旋转滑动自如。6、将主炉筒的下沿及下炉筒的上沿用酒精擦拭干净后合上主炉筒,查看、对中热电堆的取光孔。7、除上下保温盖及热屏以外的所有石墨件确认安装完毕并互相对中后,才能准备装料。4.2.1、装料前的准备⑴确认已完成设备点检项目,设备方面已不存在影响开炉的问题,周围环境良好。⑵检查所备多晶料及母合金与报告单是否相符。⑶准备好剪刀、装料车等用品。穿戴好装料服、口罩、手套。⑷将装料车擦拭干净。2、检查和安装石英坩埚打开石英坩埚包装,戴好薄膜手套把埚举起对准光源检查石英坩埚。有下列特征之一者,为不合格,不能使用。⑴磕碰损伤(位于坩埚上沿的微小碰损除外)。⑵裂纹。⑶严重划痕。⑷气泡处于内壁,并且已经开裂。⑸直径≥3mm的气泡,数量≥1个。⑹直径<3mm的气泡,数量≥5个。⑺线度尺寸≥3mm的黑点,数量≥1个。⑻线度尺寸<3mm的黑点,数量≥5个。⑼线度尺寸<3mm的气泡、黑点,合计数量≥5个。注黑点:处于坩埚内壁,液面淹没线以下的有色杂质点。气泡:处于坩埚内壁,液面淹没线以下,夹在坩埚壁内的空洞。检查没有问题后(若发现石英埚异常时及时与班长联系,经判断不能使用后,进行更换),将坩埚放入三瓣石墨埚内,过程中不能有任何磕碰发生,尽量装水平。20吋石英埚比较重,可两人配合装入。装坩埚时要防止将坩埚外壁的石英渣子带入埚内。3、装料⑴更换装石英坩埚用的一次性手套后,才能继续装料。⑵两人配合,一人用剪刀把多晶料外包装袋沿塑封线剪开,另一人必须戴一次性手套将料取出放到高纯小车上。注意在整个过程中外层包装袋不能直接或间接接触到料。⑶按以下要求装料:①首先选择小碎块的料铺放到埚底,应尽量铺满坩埚底部。②选择较小块的料继续装入埚的中下部,中下部的料可以装得紧凑些并且贴近埚壁,但应该是自然堆砌,而不是硬挤。与坩埚内壁接触的料块,应尽量选择具有表面光滑的球型面的料,避免尖锐端对着埚壁。③中度及较大块料码放在坩埚中部及中上部并靠近石英埚边,并注意使之对称放置。料块的线度尺寸应<100mm,太大时,需要选择两块同样大小的料块,双手握实后互相拍碎后方可装进。注意拍料时要小心,避免迸出的料打到眼睛或掉到地上。④选择小块料装在坩埚的上部,码放成圆锥型,每块料必须垒实,保证不能滑落。埚中料块不宜装得太高,衡量标准是:最上面靠近石英埚壁的料块,其重心处于石英坩埚上沿之下。除最末一层外,仍可轻轻靠在埚壁上,但应注意几点:ⅰ减少料块与埚边的接触面积,以防止挂边;ⅱ在料块互相之间的相对位置方面,要预估料块在跨料后,是否会架桥,然后进行相应的调整;ⅲ装最上面一层时,料块不要靠在埚壁上。禁止为了多装料而在坩埚上沿处“搭围墙”;硬挤硬塞更属于严厉禁止之列。宁愿少装料,也不要冒溅料、挂边的风险;ⅳ在装料时,要预留足够的坩埚旋转空间,确保坩埚旋转时料不会碰到热屏。ⅴ禁止将大块料装在最上层,防止塌料时砸伤石英坩埚。⑷装料过程中应注意的几个问题:①装料过程中必须保证料块是轻轻的与石英埚接触的,避免任何的磕碰和撞击。②装料过程中严禁多晶原料与包装袋外表面直接或间接的接触。③拍料时一定要戴好线手套,必要时戴上护目镜。④不论是上、中、下哪个部位,料块尖锐部位不能直接对着坩埚壁。⑤要注意装料过程中防止把料洒进护底盘,如果有料块掉进炉膛,要设法取出。⑥在装有大量沫子料时,要注意不能装满,料和石英埚上沿留有约20mm的余量,防止料受热膨胀后⑦如有掺杂,应将参杂装在石英坩埚的中部,避免提渣时将掺杂提出。4、装完料降坩埚时,注意不要超过下限(不是设备下限位,而是热场装配时确定的安全下限。18″系统埚的下限位为-115,20″系统埚的下限位为-103),防止造成短路。5、装热屏时要脱掉装料服,换戴上新的薄膜手套,以防手沾污多晶料及热屏,并且要避免热屏撞上多晶料块。装好后要检查料块与热屏之间的距离,能否允许转动坩埚。6、检查无误后,用酒精擦净主炉室和炉盖及隔离阀的密封面,合上炉盖。检查籽晶、重锤等是否安装妥当,然后合上副室,停稳籽晶,打开隔离阀。注意:检查籽晶要能够在钼夹头内上下松动。整个拆炉、装料过程中,籽晶不能有任何磕碰、损伤,对是否损伤有疑问时,应更换新籽晶。7、更改计算机中参数。⑴更改初始装料量的参数为本次的实际装料数量操作步骤:在操作界面按工艺参数按钮,出现初始化界面,把初始装料量(kg)改为本次实际装料量。⑵更改坩埚跟踪/投料重量为实际投料数量。操作步骤:在操作界面按坩埚跟踪按钮,出现坩埚跟踪控制环界面,修改投料重量为当前坩埚内的实际料重。如果在初始化界面修改了初始装料量,然后采用自动抽真空步骤,此处的投料重量会自动修改和初始装料量一致。注意:此参数十分重要,如果设定值和实际值不符,将导致等径时计算机计算的埚跟和实际埚跟不合。值得注意的是在拉晶时提出一段棒子时,如果用自动隔离程序,则计算机会自动计算不需要手动修改;如用手动隔离,则计算机不能计算坩埚内剩料重量,需要手动修改。如:隔离取走一段单晶后,埚内剩余30Kg,自动操作下投料重量会自动改为30Kg,当手动隔离应手动修改投料重量为30Kg。⑶查看计算机内每一步骤的工艺参数是否设置正确。注意:养成每选择自动步骤之前先查看工艺参数是否设置正确的习惯!尤其是涉及到坩埚位置的参数,确定其准确无误。4.21、确定主真空泵和副室真空泵一切正常后启动泵。2、启动主真空泵时,需点动两、三次后,再开泵。稍等片刻后依次打开球阀和节流阀。不经点动直接开泵和过快地打开球阀和节流阀都是错误的操作方法。3、进行抽真空/检漏步骤操作步骤:在操作界面按工艺选择按钮,出现自动工艺(返回)界面,在此界面下按抽真空按钮即可。当抽真空步骤完成之后系统将自动转入检漏步骤。两分半后将显示出泄漏率数值。注意:上述从抽真空完成直接进入检漏步骤是我们提前设置好的。在系统维护界面下的工艺自动步骤里的自动进入检漏工艺前打√。如果没有设置,即不打√,则在抽真空完成之后电脑将会报警提示我们抽真空完成,这时需要我们在自动工艺(返回)界面下手动切入检漏步骤。其他自动步骤都是如此。若泄漏过大(泄漏率应小于6pa/h(45mTorr/h))可将系统切换至手动状态下手动通几次氩气后抽到极限真空,再次进入自动工艺(返回)界面选择检漏进行自动检漏。注意:可以在曲线数据界面下查看炉内低压的曲线的变化来判断是否抽到极限真空,如果曲线成平直状态时说明已经抽到了极限真空。4.2.5压力化/1、检漏合格后,就可以在操作界面按工艺选择按钮,出现自动工艺(返回)界面,在此界面下按压力化按钮,此时系统的压力控制将自动进入闭环,电脑将把炉内压力控制在我们设定的压力数值上。压力化完成之后如果在工艺自动步骤里选择了自动进入熔料工艺,电脑将自动转入熔料步骤。这时就可以打开加热器进行加热了。2、化料后期,我们要根据塌料情况而适当的升高埚位。如果不及时将坩埚升上来,料块的主体部分处于低温区,会增加化料的时间,也就增加了坩埚与硅液的高温反应时间,不利于坩埚的保护。而且,埚底长期处于低温区,增加了漏料的机率。因此我们的操作人员要及时注意化料情况,随着料的垮塌手动升起埚位,但应让坩埚和热屏之间保持安全距离,防止原料碰上热屏,也不能一次性将坩埚升降太多,会使熔料温度变化太大导致硅跳。3、整个化料的过程中,都要有安全意识。尤其在化料后期,操作人员不能离开炉台,要随时观察情况,及时处理挂边、搭桥、漏料及其他意外事故。为了防范漏料,在平时就应该积累以下经验:高温多少时间会第一次垮料,这时的液面高度应该在什么位置。判断漏料的迹象除了出现熔液的时间、熔液的高度位置外,还可以查看加热电流是否稳定(因为漏料会造成短路打火);波纹管的温度是否升高。4、在料快要化完时,就要及时将功率降下来,用高温的余热将剩下的料化完。发现液面上渣子较多时,可以考虑降籽晶进行提渣。注意:为防止温度太高将重锤烤变形或加速钢丝绳的老化。提渣时要提前将功率降下来,并将埚位升高,根据实际情况可将氩气流量减半。渣子粘好后,可以将埚位适当降低,防止渣子在提升中掉进熔硅里,导致熔硅溅到热屏上。4.2.51、料熔化完后,用手动进行稳定化程序,将加热功率调节至熔接功率。手动将坩埚位置升到引晶埚位(在操作过程中,可以看热屏在液面上的倒影情况来确定引晶埚位。具体方法是,从观察窗往里看,在正前方,热屏下边沿在液面上的倒影和热屏的下沿相切。在平时的操作过程中注意积累经验,根据装料的多少,可以采取粗略计算、看炉子底盘上的标尺和触摸屏上的埚位显示等做辅助判断来验证操作是否妥当。操作时要细心,防止将热屏浸入熔硅里)。2、按《提样测电阻率要求》提小头测电阻率并进行参杂操作。3、将热场温度和液面温控投闭环,进行自动寻找引晶温度。观察曲线数据,当温度曲线变化平直后,可准备引晶操作。要拉好单晶,找好引晶温度特别重要,如何找到合适的引晶温度呢?⑴如果我们以前在引晶时已经把辅助功能里的液面温度进行了校准,则可以把操作界面的液面温控打上ON,这时电脑会把温度逐渐稳定在上次我们引晶时的温度。⑵电脑帮我们找的引晶温度是否合适,就要观察籽晶和熔硅接触后的情况,如发现接种后籽晶周围马上出现光圈,而且光圈抖动厉害,最后熔断,说明温度偏高,应适当降温,由于加热器保温系统的惰性,需要等温度稳定后再试;如果接种后籽晶周围出现一片白色结晶,而且越来越大,说明熔硅温度偏低,应立即升温。合适的引晶温度是在籽晶熔接好后,籽晶周围逐渐出现光圈,并出现均匀分布的白点(如<100>晶向为四个点),最后光圈变圆,说明引出的是单晶,温度也是合适的。注意:⑴由于自动稳定化还未成熟,目前此步骤禁止采用。⑵如果在稳定化时采用低压挥发工艺(调节氩气流量,将炉压调整到2乇),需将埚位放置合适,并注意观察液面,防止抖动过甚跳硅。4.2.61、待温度稳定在引晶温度后,把籽晶逐渐降到液面以上约10mm左右进行预热15分钟以上,然后将籽晶熔接好。2、温度合适后,在操作界面下按辅助功能,在此界面里按籽晶位置,最后按零位位置校正设定好籽晶零位。3、将操作界面里的热场控制打上闭环。4、在晶体提升里依次激活上升和慢速按钮,将外部引晶器控制晶体运动前的√去掉。注意:选择点动引晶时需要在系统维护里的工艺设置下的手动引晶栏里的点动引晶前打√。5、在工艺选择里选手动引晶。6、把晶升慢速给定一数值(如0.6mm/min,不设定时为0mm/min,会使晶升电机寿命缩短),下来就可以进行引晶操作了。注意:⑴引晶要求熔接、缩颈均匀良好,直径在3-5mm之间,长度为所要拉制晶体的直径(如6吋为160mm,8吋为200mm)。⑵引晶高速段的平均速度应控制在5-8mm/min之间。过慢不能排除位错,过快则放肩时易放“飞”(放肩时长得太快,以至于呈方形),容易导致单晶半途鼓掉。4.2.7在工艺选择里选放肩即可自动放肩。4.2.8当肩部放大到接近要求直径时(放大到多少该转肩可以根据放肩快慢程度和经验来确定),在工艺选择里选择转肩即可。注意:1、在选择转肩的同时操作界面下的坩埚跟踪会自动打上闭环。2、力争转肩后的晶体尺寸在要求直径范围内。直径小,晶体不合格;直径太大,会导致设定的埚跟比参数不再适用。4.2.71、观察当光圈从出现到变亮变圆说明已经转过肩了,在工艺选择里选等径。看晶体直径长到预定值时就可以压好聂耳跟光圈,在操作界面按等径控制,然后在此界面上按ON即可打上闭环。注意在压聂耳跟时让等径闭环界面上的直径信号在500左右。压好后,在系统维护界面里选择模拟量,查看红外直径信号的显示应在2.500左右,偏差太大要进行必要的调整。注意:进入等径后,晶体生长到我们在等径SOP下的生长控制Ⅰ打开长度的设定长度时生长控制会自动打上闭环。2、等径时鼓掉(断线)的处理⑴处理原则当鼓棱长度大于所拉制晶体直径的两倍左右时,应当按单晶进行冷却,冷却步骤见下面⑵,然后取出。不足所拉制晶体的两倍时,分以下几种情况处理:①如果原料较差,或者化完料后看见液面有较多渣滓,应该提渣(俗称“提饼子”、“提盖子”)。②如果原料较好,且化完料后液面较干净,应该回熔,回熔步骤见⑶。③如果近期成晶比较正常,出现放肩过程中断线的情况,应该考虑提渣。提渣时,不必进行冷却。⑵冷却单晶的步骤如下:取出单晶前,晶体应逐步冷却,以防止晶体裂开。步骤如下:①先将计算机等径控制、热场控制、坩埚跟踪界面切换为OFF,即退出闭环,降低埚转、晶转,并将加热功率适当升高。②将坩埚下降20~30mm,使晶体脱离液面。③冷却流程晶体尺寸冷却流程拉速设定保持时间6吋1、拉速3.0mm/min30min2、拉速4.5mm/min60min3、拉速9.0mm/min30min4、提至副室并隔离,炉压350乇30min8吋1、拉速3.0mm/min30min2、拉速4.5mm/min60min3、拉速6.0mm/min60min4、提至副室并隔离,炉压350乇60min④冷却结束后充气到常压按取晶要求取出晶体,检查好籽晶、钢丝绳。将炉盖上的密封圈、隔离阀等擦拭干净,合好副室。⑤在工艺选择里选择副室净化,打开副室泵。计算机将按程序对副室进行赶气抽空,当提示净化完成,就可以打开隔离阀了。最后别忘了关闭副泵阀门及副泵。⑶回熔步骤如下:①先将计算机等径控制、热场控制、坩埚跟踪界面切换为OFF退出闭环,降低晶转和埚转并将加热功率适当升高。②将埚位降到引晶埚位以下10~20mm,这一点非常重要,不然在回熔过程中液面逐渐升高会淹上热屏。③逐渐将单晶棒降到液面下回熔,一次不可下降太多,等液体里的固体棒子熔完脱离液面后方可再下降一些。如果每次降的太多太快,会使固体棒子戳到石英坩埚,酿成事故。注意:在进行完上述操作后,要注意检查坩埚跟踪里的投料量和实际情况是否相符。3、等径过程中需要检查的项目⑴按照《拉晶中埚跟比的验算方法》验算埚跟运行是否正常。⑵查看炉子的压力控制情况,看氩气流量、炉压和节流阀开度的数值是否成比例。尤其是节流阀开度正常应该保持在20-40%之间,如开度太大,超过50%,就要对真空系统进行排查。⑶每隔1小时测量晶体的直径,出现直径偏差过大,尤其是直径不够时要及时进行调整。并且要注意到:直径偏差过大时,原来设定的埚跟比也不适用了。4、拉晶时间的控制要求:⑴普通拉晶,提倡不要超过60个小时,严禁超过72个小时。即在50小时后还没拉出单晶就应考虑提多晶。⑵对于磁场拉晶,提倡不要超过70个小时,严禁超过90个小时。即在60个小时后还没拉出单晶时就应考虑提多晶。在执行上述规定时,也要防止走向另一个极端:轻易放弃拉单晶的努力。即普通拉晶和磁场拉晶的运行时间还分别在50和60个小时之内,就不能够放弃试拉单晶操作。4.2.81、当剩料重量到目标收尾要求重量时就可以进行收尾操作了(如何选取合适剩料重量进行收尾见附录1)。在工艺选择里选收尾即可。2、收尾长度为所拉制单晶的断面直径。4.2.91、收尾完成后,在工艺选择里选停炉,待功率降为0后,关掉加热电源,进行冷却。2、停炉冷却5个小时要停气抽空,抽空到极限后,进行手动检漏(此为热检漏),检完之后将系统恢复到原来的状态,将真空度及检漏数据记录下来。3、停炉6小时后停主真空泵。5.对于热场净化热初始处理(煅烧)的要求5.1新炉台、新热场的煅烧5.1.1煅烧前工作1、新炉台进行真空验收:极限真空﹤15mTorr,泄漏率﹤30mTorr/h,通过后方可安装热场煅烧。2、新炉需将炉膛擦拭干净。安装新的热场时,必须将石墨件表面打扫干净,热场装配要对中。确认上轴、下轴的限位、行程和零位都已经进行校正。5.1.2煅烧步骤1、第一步,真空煅烧,目的是去除水份及易挥发物质。⑴由于新热场含有大量水份,极限真空的要求降低到100mTorr。即:抽空到100mTorr以内后,即可加热。第一次功率30KW,一直烧到真空数值小于100mTorr后,加第二次功率到60KW,当煅烧到真空数值再次小于100mTorr后,加第三次功率到90KW。保持90KW,直到真空数值小于50mTorr,停止煅烧。⑵在上述第二、第三次加功率后,要保证真空数值不大于200mTorr,否则炉内容易出现电离打火。如果出现真空数值达到大于200mTorr,则需要将功率降低到上一步骤的数值,保持煅烧2小时后,再次尝试增加功率,如此循环往复,直到将真空数值烧到小于100mTorr。2、第二步,真空煅烧,目的是彻底清洁石墨毡。⑴经第一次煅烧后,将热场全部拆出,彻底清扫热场及炉膛。然后装炉抽空。达到要求的极限真空(50mTorr)后,开始加热。⑵在2小时内,逐步均匀地将功率加到最高功率90kw。保持12小时后停炉。⑶在拆炉前应检查极限真空及泄漏率,如果达到工艺标准的要求:极限真空<20mTorr;泄漏率<40mTorr/h,则可转入第三步煅烧。否则应上报班长,查找原因,解决问题后方可转入第三步煅烧。3.第三步,通氩气煅烧,目的是为拉晶作准备。⑴将热场全部拆出并清扫干净。用砂纸打炉膛,要将炉内壁的彩色挥发物彻底打扫干净。对副室也要仔细清扫。⑵装炉,抽空到要求的极限真空(<20mTorr)后,通氩气煅烧。在1小时内逐步升高功率到90KW,保持8小时后按以下所述的真空验收方法验收,验收合格时停炉。不合格则继续煅烧,但是高温时间超过20小时,仍未验收合格,则应停炉,待拆炉后查找原因。真空验收的方法:将氩气关闭后真空抽到极限后(20mTorr以下),观察真空变化趋势10分钟,真空回返小于2mTorr可认定已煅烧好,可以停炉。如达不到要求则应继续煅烧。4、停炉后热检漏并将结果记录,之后用检漏仪检漏,合格后可安排投料试拉。5.2、新石墨件、新碳毡的热净化处理更换新石墨件、新碳毡后必须经过热净化处理。处理要求:高温8小时后停炉。注意高温指高于化料时的最高功率,一般为90kw。5.3大清5.3.1大清及热场热净化处理次数要求1、18吋热场正常拉晶8次,进行大清和热净化处理。2、20吋正常拉晶4次,需要进行大清,拉晶8次,需大清并进行热场热净化处理。5.3.2大清项目及流程:1、热场和炉膛清理:拆出全部热场,清理干净热场和炉膛。如石墨毡有损坏,应及时更换。2、别忘了拆下副室上面的观察窗,清理干净副室顶部。3、管道清理:拆下波纹管道和盲板,清理干净抽空管道。4、清理完热场、炉膛和管道后,进行热场的煅烧净化处理,利用真空验收方法进行判断煅烧是否完成。5、主真空泵在运行400个小时后需更换新泵油。(具体方法见6.36、要求每月必须清理一次主泵的电磁阀和弯管。6设备的维护和保养6.1按照《单晶炉维护检查规范》里规定的要求对炉台进行维护。6.2需要经常性检查和注意的事项6.2.1籽晶提拉部件的维护保养1、每次开炉后,检查钢丝绳是否损坏(包括变硬、缠松、有严重毛刺),如有损坏,应及时将损坏部分去掉,长度不够时应换新钢丝绳。2、钢丝绳在保管、使用、维修安装中不能造成任何死弯现象,否则在运行过程中会引起抖动。6.2.21、出现水温报警要查找原因及时处理。2、经常性用手触摸检查炉筒、炉盖、副室表面的温度。6.2.3隔离阀每次装炉前检查阀口密封圈是否完好,隔离阀操作是否轻松、无卡滞,底部的挥发物是否打扫干净。如发现问题应及时排除。6.2.4在进行升降主室、副室时,要注意旁边的冷却水管,线路、托晶盘及其他设备,防止因摆放不到位或操作大意造成设备的损坏。6.2.5在搬拿石墨件、晶体等易损坏物品是必须轻拿轻放。6.2.6注意在使用完毕外部引晶器后要及时关闭开关。6.2.76.2.6.3真空系统的维护保养6.31、开泵必须点动两三次后打开,严禁一次性打开。注意先开泵,再开球阀,后开节流阀;先关节流阀,再关球阀,后关泵。2、交班和开炉时都应检查泵油,对于更换泵油后第一次开泵,必须要进行泵油的检查和调整。上下腔泵油均应浸过小观察窗一半。如上泵腔油不够,应及时补新油;下泵腔油不够,需关闭球阀和氩气,打开左侧阀门,使上泵腔油下到下泵腔,然后关闭阀门。注意右侧阀门保持常开。3、在每次更换泵油时,必须在停炉后(注意别忘了关闭主泵电源、悬挂好警示牌),趁泵体还处在热的状态、泵内的废油还未沉淀的情况下,进行放油。注意要用手慢慢拉动传动皮带,将下泵腔内的废油盘出。然后打开上泵腔,清除干净沉淀油污。最后换上新油。6.3.2每次清理完主泵电磁阀后,都应装配好。操作人员注意检查,在泵工作时电磁阀上放气孔应该是完全密封的,用手指检查,不应被吸的感觉;停泵后,放气孔应打开,使6.3.3每开64炉左右,对主泵的球阀和节流阀进行清理。7拉晶过程中异常情况的处理7.1突然停电在熔硅时或拉晶过程中,遇到突然停电,现场操作人员要采取以下措施:1、关闭主泵球阀和氩气气源球阀;(停电后,虽然真空电磁阀和流量计上的电磁阀会自动关闭,但我们也要关掉主泵球阀和气源球阀)2、手动降低埚位,使晶体脱离液体;3、把所有开关、旋钮旋回零位。4、如果是单个炉子由于电器原因造成停电或部分炉子停电,操作人员在采取上述措施后要及时通知班长和机修人员,如在埚内熔料还未完全结晶前修好,可以根据情况送电继续进行拉晶。5、如果全车间停电,单晶操作人员采取上述措施。生产班长应紧急联系设备部负责人,组织抢修,先要保证在2分钟内将冷却水通上。7.2挂边、搭桥“挂边”是指在熔化多晶硅的过程中,当绝大部分的多晶硅熔完后,但有一些硅块粘在熔体上面的坩埚边上,可以在液面观察到其倒影。“搭桥”指多晶硅即将熔完时部分硅块在熔体上面搭靠形成一座“桥”。造成挂边或搭桥,一是装料时没有按照要求;二是过早的提高坩埚位置和过早的降低加热器功率。熔硅时出现上述情况要及时处理(小块的挂边不必处理),首先降低埚位,快速升高加热器功率,一旦挂边或搭桥消失,就要快速降低功率和升高埚位,避免产生硅跳。如果遇到料都化完了,仍有挂边或搭桥,这时即使有风险,还是应该把埚位降到最低,适当升高功率,将挂边或搭桥处理掉。7.3硅跳“硅跳”是指熔硅在石英坩埚内沸腾并且飞溅出来的现象。1、在化完料后由于没有及时降低加热器功率或采用高温挥发工艺造成的硅跳,要迅速降低加热功率,适当升高埚位。2、由于误操作导致熔硅浸没导流筒造成硅跳,应及时降低埚位到安全位置。7.4冷却水不通如果单晶炉的某个部位(炉筒、下轴、电极等)因为冷却水管堵塞、脱落或冷却水管阀门没有打开,造成该部位无法正常冷却时,此处温度会迅速升高。如

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